阳极溶出伏安法测定纯锌、铝中的铜、铅、镉

<正> 测定锌、铝中痕量杂质是鉴定纯度的基础工作。玻璃碳汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV法)已被用于测定水中铜、铅、镉。但是,纯锌、铝中砷、锑、铋、锡等对测定痕量的铜、铅、镉有干扰。利用巯基棉在0.1M盐酸介质中,能定量吸附     

阳极溶出伏安法测定特纯硫酸铝铵中铜、铅、镉

<正> 纯铝及其盐中铜、铅、镉的测定,多用发射光谱法和原子吸收法。前者由于存在基底干扰问题,手续繁杂,后者直接测定5×10~(-4)％量的铜、铅、镉也甚为困难。文献介绍了在 pH=3的三氯化铝介质中,铂球镀银汞膜电极阳极溶出伏安法(ASV)测定纯铝中铜、铅、锌、镉。据此,我们试验了     

锌灰中的锌、铅、镉、银元素的检测

对锌灰中可回收利用元素进行定量分析和回收,既减少了环境污染,又补充完善了锌工业流程,提升了经济效益。本文使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)方法检测锌灰中的锌、铅、镉、银元素,样品经四酸消解并除硅。在20%的盐酸介质中,于经过优化的仪器条件下测定四种元素。本方法回收率在95.0%~100.5%之间,方法标准偏差小于2.5%,该方法流程简便,检测快速,结果较为准确。     

真空蒸馏法脱除金属铟中Cd、Zn、Tl、Pb的研究

通过理论论证了铟与镉、铊、铅、锌分离的可能性,研究了采用真空蒸馏的方法脱除镉、铊、铅、锌到4N精铟要求的工艺条件。实验表明,控制蒸馏温度1 000℃,恒温时间270 m in,可以将镉、铊、铅、锌的含量降到4N国家标准,整个过程中,金属铟的挥发率为9.44%。     

矿石中铜、铅、镉、锌和镍的方波极谱连续测定

前言极谱连续测定铜、铅、镉、锌的方法很多,而这四种元素与镍同时测定或样品中含钴就不易同时测定了。我们曾用萃取极谱法测定了上述六种元素。本文不经萃取,同时测定一般矿石,钴精矿中的铜、铅、镉、锌镍五种元素。在氯化钠—盐     

固相萃取-等离子体质谱联用测定宠物食品中铅、镉、铜、锌

建立了固相萃取(Solid-phase Extraction,SPE)-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)联用的方法测定宠物食品中铅、镉、铜、锌含量。结果表明,试验所采用的检测方法在测定宠物食品中铅、镉、锌、铜等元素含量方面简便、可靠,试验的准确度和精密度较高。本方法测定猫粮和狗粮中铅、镉、铜、锌含量,所得结果与原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometer,AAS)一致。     

矿石中铜、钴、镍、铅、锌、镉的方波极谱测定

矿石中铜、钴、镍、铅、锌、镉以二硫腙的氯仿溶液,pH～10的情况下萃取至有机相,再以0.3N 盐酸反萃,铅、镉、锌进入水相,铜、钴、镍仍留在有机相,分别用硫酸—硝酸除去有机物。水相在pH 2.5～3.5之间,1M 氯化钾底液连测铅、镉、锌;有机相在 pH2.0～3.0之间,0.2M 氯化钾底液中测定铜,再加入吡啶以0.2M 氯化钾—0.2M 吡啶为支持电解质测定镍和钴。方法可测矿石中铡铅镉锌0.00x%的含量。     

次氧化锌酸性浸出液中直接萃取铟

针对现行湿法炼锌综合回收铟过程中存在的铟分散损失严重和直收率低的问题,采用直接萃取法从次氧化锌酸性浸出液中回收铟,考察了萃取剂浓度、混合时间、硫酸浓度和萃取温度等因素对铟及主要金属离子萃取率及盐酸浓度和相比对铟反萃率的影响,绘制了萃取平衡等温线和反萃平衡等温线,进行了小型模拟实验和连续逆流萃取-反萃实验,重点考察主要金属离子在萃取和反萃过程中的分布与走向.结果表明,以10%P204为有机相,在相比(A/O)为2/1、逆流萃取级数为3级的条件下,浸出液中铟萃取率达99.9%,杂质铁、锌和镉的萃取率分别为1.5%,0.5%和1.1%.得到的负载有机相采用6 mol/L盐酸反萃,相比为1/5时4级反萃后,铟反萃率达100%,镉、锌和铁基本被全部反萃,反萃后的贫有机相可循环使用.     

方波极谱连续测定锌电解液、铜灰尾砂中微量镉和镍

在吡啶氯化吡啶底液中镉、镍有良好的极谱波,含量在0.1—1.0微克/毫升范围内,波高和浓度成正比关系。大量铜(Ⅱ)存在时,可在4N 盐酸中以还原铁粉除去;锌量大于6毫克/毫升时干扰测定,可以锌—吡啶氯化物的形式干过滤除去。     

腐蚀与防腐

<正> 1.专利: 贮槽内壁阳极保护用锌-铟合金及其制造方法:法国专利2,411,608,6P(1974)10 介绍了海水或原油贮槽的内壁阴极保护用锌-铟合金。该金属的基金属为特高纯锌,含0.005～0.02％铟。杂质保持在以下水平:铁25PPm,铜5PPm,铅30PPm,镉30PPm。     

ICP-MS快速测定锌精矿中砷、铅、锑、镉、镍、钴方法研究

锌精矿中含有砷、铅、镉等有害金属元素,在冶炼过程中不但影响产品质量,降低冶炼价值,因此对其有害杂质元素的检测至关重要。ICP-MS法具有快速、简便、干扰少、高灵敏度、测定范围宽等优点。本文研究了用盐酸、硝酸、氢氟酸熔样,冒硫酸烟,赶尽氢氟酸后,用ICP-MS法对锌精矿中的砷、铅、锑、镉、镍、钴共6种元素进行同时测定。并对方法的检出限、精密度和准确度做了实验研究,实验结果表明该方法快速、准确、可靠,能够满足锌精矿中砷、铅、锑、镉、镍、钴含量的测定要求。     

乙酸丁酯萃取-原子吸收光谱法测定烟灰中铟

建立了乙酸丁酯萃取分离,原子吸收光谱法测定烟灰中铟的方法,并对萃取、反萃取以及测定条件进行了优化。实验结果表明,在1.5 mol/LKI-2.0 mol/LH_2SO_4介质中,乙酸丁酯对铟的萃取率高;用6.0 mol/L盐酸反萃取效果好;并在0.2 mol/L盐酸介质中进行测定。加标回收实验结果表明,铟的回收率为99.33%~101.2%,相对标准偏差小于1%。说明该方法回收率高,精密度好。     

示波极谱法同时测定铅精矿中的铜镉锌

研究了示波极谱法连同时测定铅精矿中的锌镉和铜的方法。通过实验选择了以氨水-氯化铵-亚硫酸钠为底液。王水,硫酸,双氧水分解样品,加明胶抑制极大,在氨性底液中,置于极谱三电极系统中,导数极谱法分别与-550,-920,-1400mV处测量铜镉和锌。锌和铜镉的测定范围分别为0.01%～15%,0.01%～12%,0.001%～1%。实验证明此方法快速简便成本低是测定铅精矿中锌铜镉的有效方法。     

火焰原子吸收分光光度法测定锡阳极泥中的铟

试样经盐酸、硝酸分解后,以盐酸-氢溴酸挥发排除干扰元素锡、锑,在一定浓度的硝酸介质中,用火焰原子吸收分光光度计进行测定。该方法结果稳定,精密度高,操作简便,完全能满足锡阳极泥中铟含量在0.010%~0.500%时的测定。     

试剂的亚沸蒸馏提纯和杂质的方波伏安法测定

本文介绍了盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、乙酸、氢氟酸、氨水和去离子水的实验室亚沸蒸馏提纯法并做了亚沸蒸馏前后杂质的对比测定。玻璃碳电极与方波极谱联用,在乙酸——乙酸铵缓冲介质中测定试剂中的痕量铜、铅、镉时灵敏度可达10~(-10)～10~(-12)克/毫升。另外,还对在超净工作台中蒸发处理试样的效果作了初步试验。     

铁及镉在Dowex 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其用于钢中微量镉的分析

测定了在不同浓度盐酸和硝酸介质中铁和镉于Dowex 1-X8阴离子交换树脂上的分配系数(Kd),试验表明:在0.5～4 mol/L的盐酸中,Kd(Cd2+)>103,即强吸附于阴离子交换树脂,而在0.1～1 mol/L的盐酸中,Kd(Fe3+)<10,即不吸附于树脂。由此确定了从大量铁中分离出镉的最优条件,并建立了ICP-AES测定不锈钢中微量镉元素的方法。在选定的仪器最佳工作条件下,测得样品加标回收率为94%～98%,相对标准偏差(n=7)<6%,方法重复性好、准确度高。     

示波极谱法连续测定土壤中的镉、铜、镍和锌

用示波极谱法测定土壤中的重金属,是一种较为常见的方法.我们对此进行了一些实验,并且摸索到了一种较好的测定方法.这种方法就是选用醋酸铵溶液浸提土壤样品,以氯化铵--氨水作底液,用亚硫酸钠除氧,可以获得镉、铜、镍和锌的良好波形,并可在同一底液中连续进行测定.此法简便、快速、灵敏度高,土样分析可获得较为满意的结果,适用于一般土壤样品中低含量的镉、铜、镍和锌的测定.     

火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中的镉

研究了火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中镉的方法。试样用盐酸-硝酸混合酸消解处理,在盐酸介质中测定。镉测定范围在0.00005%~0.005%之间,加标回收率为98.5%~102.6%,RSD为0.664%~5.35%。     

辉光放电质谱法检测高纯硒化镉中的杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定了高纯硒化镉粉末中的B、Na、Mg等24种杂质元素。采用铟作为粘结剂,把硒化镉粉末直接压在铟上,考察了样品的制样量对基体信号强度和稳定性的影响。同时对检测过程中产生的多原子离子干扰和多电荷离子干扰进行了确认和排除。3批高纯硒化镉粉末的GDMS检测结果表明,对于小于0.1 mg/kg级别的痕量元素,其相对标准偏差小于20%。与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的结果比对,数据吻合性较好,表明GDMS检测高纯硒化镉具有很好的精密度和准确度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定空气与废气中铜、锌、铅、镉元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪测定空气与废气的颗粒物中铜、锌、铅、镉的检测方法结果表明使用此方法测定的铜、锌、铅、镉的校准曲线线性均良好,方法检出限均较低,回收率达到103.1%~107.2%,精密度试验的相对标准偏差达到0.3%~1.1%,符合相关标准要求。