PVT法生长大直径SiC晶体粉源的热特性及对生长的影响

研究了SiC粉料的空隙率对晶体生长的影响.分析比较了当粉料取不同空隙率时粉料中以及生长腔内温度分布的异同,并结合实验研究了生长腔内等温线的不同形状和生长晶体表面形貌之间的关系.数值计算和实验结果均表明,生长腔内等温线的形状直接决定着生长晶体的表面形貌;粉源内较大的空隙率有利于粉的有效升华和晶体的稳定生长.     

大直径6H-SiC晶体PVT法生长感应加热系统有限元分析

采用有限元分析法系统地研究了大尺寸6H-SiC晶体PVT法生长装置中感应加热线圈的不同高度和匝间距对生长腔、粉源以及生长晶体温度场的影响;分析比较了线圈取不同匝间距时晶体生长面径向温度梯度的变化.结果表明,在中频电源的输出功率和频率固定,盲孔内径不变的情况下,通过适当调整线圈匝间距和高度可以减小晶体生长面径向温度梯度,提高晶体的质量,同时又有比较高的生长率.     

大直径6H-SiC晶体PVT法生长感应加热系统有限元分析

采用有限元分析法系统地研究了大尺寸6H-SiC晶体PVT法生长装置中感应加热线圈的不同高度和匝间距对生长腔、粉源以及生长晶体温度场的影响;分析比较了线圈取不同匝间距时晶体生长面径向温度梯度的变化.结果表明,在中频电源的输出功率和频率固定,盲孔内径不变的情况下,通过适当调整线圈匝间距和高度可以减小晶体生长面径向温度梯度,提高晶体的质量,同时又有比较高的生长率.     

碳化硅粉中含碳量测定方法的研究

采用高频红外碳硫分析仪对SiC粉中的含C量测定方法进行了研究，其中对试样的预处理、助熔剂、分析时间、试样用量等问题进行了探讨。试验结果表明，该方法操作简便，快速，准确，取得较为满意的效果。     

PVT生长掺V SiC单晶的扫描电镜二次电子像衬度

在用SEM观察沿单晶生长方向切割掺V SiC晶片时,发现其二次电子像存在衬度。表现为先生长部分较明亮,后生长部分较暗淡,中间存在明显突变。在用PVT生长掺V SiC单晶时,SiC单晶中同时含有浅施主N和深受主杂质V是补偿半导体。从补偿半导体载流子浓度计算出发,建立了二次电子像衬度与载流子浓度的对应关系,很好解释了这一实验现象。结果表明,SiC单晶生长过程中随着浅施主N的减少,n型载流子的浓度逐步减少;当其浓度与V相当时,载流子浓度突变,可瞬间减少10个量级,此后又缓慢减少。正是这种载流子的突变引发了扫描电镜二次电子像衬度。     

PVT法碳化硅单晶生长系统的热场模拟

为了分析物理气相传输法碳化硅单晶生长系统中的温度分布,采用Matlab软件对PVT工艺中的热场进行了模拟。以能量方程为基础分析了由传导和辐射这两种传热方式所决定的系统的热量分配;采用有限元素法对所建立的描述连续函数的偏微分方程进行数值化离散;应用迦辽金加权残值法对由近似函数表征的离散方程转化为矩阵方程的形式;设计了平均算法计算出了系统的温度分布。更好地了解了碳化硅晶体生长过程的物理实质,以便更有效地改进生长系统,优化工艺参数。     

PVT法同质籽晶AlN晶体生长

为了获得高质量AlN晶体,通过物理气相传输(PVT)法,采用AlN籽晶进行AlN晶体生长,并通过双温区加热装置对衬底与原料之间的温差进行调节。研究结果表明,籽晶形核阶段,随着AlN籽晶与原料顶温差的减小,AlN的形核机制呈现三种模式,分别为岛生长模式、畴生长模式和螺旋位错生长模式;晶体生长阶段,通过增加AlN籽晶与原料顶温差来提高晶体生长速率,采用10℃/h的变温速率将温差从10℃增加为30℃时,AlN晶体生长模式不变,仍然保持螺旋位错生长模式,该生长模式下获得的AlN晶体结晶质量最高,(0002)面摇摆曲线半峰宽(FWHM)约为55 arcsec。     

生长气体流量对SiC单晶缺陷的影响

实现了熔融KOH进行SiC体单晶择优腐蚀估测缺陷密度的方法.本文报道了采用该技术对体SiC单晶缺陷密度估测的结果.腐蚀会在Si面形成六边形腐蚀坑,在C面形成圆形腐蚀坑.腐蚀速率和蚀坑形状与SiC生长工艺有关.对在高生长气流量下用PVT工艺制备的SiC样品,其刃位错、螺位错与微管密度分别为2.82×105,94和38cm-2;对在低生长气流量下用PVT工艺制备的SiC样品,其上述缺陷密度分别为9.34×105,2和29cm-2.结果表明:随着生长气体流量的增加,由于避免了N2掺杂,刃位错密度下降.     

生长气体流量对SiC单晶缺陷的影响

实现了熔融KOH进行SiC体单晶择优腐蚀估测缺陷密度的方法.本文报道了采用该技术对体SiC单晶缺陷密度估测的结果.腐蚀会在Si面形成六边形腐蚀坑,在C面形成圆形腐蚀坑.腐蚀速率和蚀坑形状与SiC生长工艺有关.对在高生长气流量下用PVT工艺制备的SiC样品,其刃位错、螺位错与微管密度分别为2.82×105,94和38cm-2;对在低生长气流量下用PVT工艺制备的SiC样品,其上述缺陷密度分别为9.34×105,2和29cm-2.结果表明:随着生长气体流量的增加,由于避免了N2掺杂,刃位错密度下降.     

单晶生长用AlN粉料的烧结提纯工艺实验研究

使用自主研发的钨系统中频感应加热炉对AlN粉料进行了烧结提纯处理实验,并用XRD、SEM、IGA和GDMS等表征方法分析了烧结后的样品.实验发现,高温(2 250℃)长时间(50 h)烧结提纯工艺效果显著,但AlN粉料损耗高达47.37％;而低温(小于2 000℃)分段式短时间(每段10h)烧结提纯工艺粉料损耗低于2％,但是提纯效果一般.通过对实验结果的综合分析,提出了一种AlN粉料烧结提纯的改进工艺,最终得到了氧含量仅238 ppm、碳含量135 ppm的高质量AlN单晶生长原料,并且显著增加了原料的利用率.     

高纯SiC粉料中杂质浓度的控制和测试

采用燃烧合成法制备碳化硅(SiC)粉料,调整氢气和氩气体积流量比以及高纯氯化氢气体体积流量,使氮、铝和钒浓度低于二次离子质谱仪的检测下限,硼和钛浓度接近检测下限。使用制备的高纯SiC粉料生长单晶,获得电阻率大于1×10^9Ω·cm的衬底,粉料达到高纯半绝缘水平。通过研究发现,增加氢气体积流量可以降低粉料中的氮浓度,并使氮浓度低于检测限1×10^16 cm^-3,但是氢气体积流量过高会加重坩埚损耗,影响坩埚寿命和工艺稳定性;高纯氯化氢气体可以降低粉料中硼、铝、钒和钛的浓度,但其体积流量不宜过大,否则会引入新的氮杂质;粉料的色度a^*值与氮浓度呈反比关系,利用分光色差仪测试色度a^*值判断粉料氮浓度高低。     

籽晶粘接工艺对SiC单晶生长质量的影响

空洞等缺陷是SiC晶体生长中常见的缺陷之一。通过改进SiC籽晶粘接工艺,在SiC籽晶和籽晶托之间形成致密层,有效抑制了空洞缺陷的产生,改善了SiC晶体的结晶质量。采用该工艺生长的SiC晶体内已观察不到空洞缺陷,微管密度也得到抑制,晶体半峰宽40″,结晶质量良好。