氟硅酸法制氟化氢铵联产优质白炭黑工艺研究

研究了氟化氢铵生产的一种新工艺。采用氨水氨解磷肥行业副产品氟硅酸,分离反应后的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;在氟化铵溶液里通入无水氢氟酸,控制一定的pH,过滤反应后的料浆,滤饼经低温真空干燥,即得氟化氢铵产品,滤液返回制氟化氢铵工序。以磷肥行业副产氟硅酸为原料生产氟化氢铵,具有成本低,有效利用氟资源等特点。生产的氟化氢铵和白炭黑产品质量好,符合相关行业标准。     

氟硅酸生产氟化氢铵联产白炭黑新工艺

利用磷肥生产过程中排放的含氟气体经水吸收后获得的氟硅酸溶液为原料,在适宜的工艺条件下与氨水反应,生成氟化铵和二氧化硅。二氧化硅经洗涤、干燥得白炭黑产品;氟化铵溶液经浓缩、高温分解得氟化氢铵。所得产品氟化氢铵符合HG／T 3586--1999优等品的要求;白炭黑符合GB 10571--1989要求。新工艺生产成本低于传统工艺生产成本。新工艺具有较好的社会效益、经济效益和环保效益。     

氟硅酸法制无水氟化氢铵新工艺

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。以氟硅酸为原料,反应生成无水氟化氢铵。通过单因素实验得出反应的最佳工艺条件:n(氟硅酸)∶n(氨水)=1.0∶6.0,采用质量分数为20%的氨水;氨解反应后的氟化铵溶液经氢氟酸酸化、浓缩、结晶制得无水氟化氢铵产品。在此条件下制备的无水氟化氢铵产品质量分数达到98%,符合优等品行业标准要求。新工艺具有良好的经济效益和环保效益,且生产成本低廉。     

真空法制备氟化氢铵的工艺研究

研究以氟硅酸氨化制备白炭黑得到的氟化铵溶液为原料,经酸化、真空浓缩、冷却结晶、固液分离、真空干燥等工艺过程制备氟化氢铵。通过考察浓缩温度、体系中水蒸发量、结晶温度等因素对氟化氢铵纯度的影响,得到最佳工艺条件:浓缩温度为75℃,体系中水蒸发量为70%,结晶温度为25℃,此条件下得到的氟化氢铵纯度为98.7%,为斜方晶型。产品经检测符合HG/T3586-1999优等品要求。     

双指示剂结合甲醛法分步测定氟化氢铵及氟化铵

基于甲醛法无法准确测定氟化氢铵产品中氟化铵杂质的缺点,用双指示剂法对甲醛法进行改进。先以中性红-溴百里酚蓝为指示剂滴定溶液氟化氢铵的含量,再用酚酞为指示剂甲醛法测溶液中总NH4+量从而得出氟化铵含量,由此可实现氟化氢铵及其中氟化铵含量的分别测定。该方法操作简单,准确度高,加标回收率为99.7%~101.0%,最大相对偏差在±2.0%左右,具有较高的实用性。     

响应面法优化氟化铝合成实验

在单因素实验基础上,以氟化铵制得的氟化氢和固体氢氧化铝为原料,采用工业干法制备氟化铝.利用响应面法优化工艺并建立数学模型,探讨氟化铵分解温度、流化床床层温度和流化反应时间各因素间相互作用对合成氟化铝的影响.确定了较优的工艺条件：氟化铵分解温度为259.70℃、流化床床层温度为553.54℃、流化反应时间为1.13 h.在此条件下,制得的产品w（A1F3）可达到90.26％.     

我国氟化铵、氟化氢铵生产、技术现状及发展趋势

介绍了我国氟化铵、氟化氢铵的生产现状和技术,对近年来出现的新技术、新工艺进行了归纳和对比,分析了各自的优缺点,着重介绍和推荐了满足医药和电子行业要求的气相法工艺.认为形成从磷肥企业的含氟废气吸收到生产氟化铵和氟化氢铵产品再到生产氟化氢产品的产业链,是发展趋势;并对医药和电子工业的特殊用途,应开发以气相法生产的质量更好的...     

叔胺分解氟化铵制氨气和氟化氢探索研究

探索了叔胺分解氟化铵制氨气和氟化氢的方法。以叔胺作为萃取剂,在极性溶剂、水的存在下分解氟化铵释放出氨气;然后,加入高沸点的非极性溶剂蒸发出水和极性溶剂;最后,在更高的温度下,实现叔胺氟化盐的分解,释放出氟化氢;最终,达到将氟化铵分解,并分步释放出氨气和氟化氢。     

由粉煤灰制备冰晶石的研究

以粉煤灰酸浸出液制得的硫酸铝铵与氟化铵和硫酸钠反应制备冰晶石,探讨了制备过程各因素对冰晶石中F、Al含量及Al收率的影响,得出最佳反应条件。在优化工艺条件下,所制得的冰晶石产品质量达到国家标准,产品中Al、F含量分别达到13.86%和53.64%,Al收率93.52%。和制备氧化铝相比,具有明显的经济效益优势。     

用磷肥副产氟硅酸制氟化铵和白炭黑工艺研究

研究了一种生产氟化铵和白炭黑的新工艺.采用氨水在一定温度下与磷肥行业副产品氟硅酸反应,调整pH,控制反应时间,反应后得到的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化铵溶液经低温浓缩、结晶、脱水,得氟化铵产品.生产过程中产生的氨气经吸收,可循环利用.该工艺生产的氟化铵和白炭黑,具有成本低,循环利用氟和硅资源,节能,环保等特点,而且生产出的产品质量好,符合国家标准.     

Reaction of Zirconium Fluoride Monohydrate and Ammonium Bifluoride: Its Effect on Fluoride Glass Preparation and Quality

The products obtained from the roomtemperature reaction of ammonium bifluoride and zirconium fluoride monohydrate are ammonium heptafluorozirconate ((NH₄)₃ZrF₂), liquid water, and hydrogen fluoride. Ammonium bifluoride and zirconium fluoride monohydrate were reacted prior to glass batching, producing dry ammonium heptafluorozirconate which was used to prepare a high-quality ZBLAN fluoride glass.     

氟化氢铵的生产工艺与最新进展

介绍了中国氟化氢铵的市场现状和生产技术现状,对近年来出现的新技术进行了归纳和对比,分析了各自的优缺点。“氟硅酸-液氨”液相法生产工艺目前趋于成熟,该方法既解决了磷肥企业的氟污染问题,也保护了萤石资源,为含氨氟化盐的深加工开辟了新途径。而气相法氟化氢铵产品由于纯度高、水含量低、产品颗粒小、比表面积大以及水溶性好等优点更加适合用于高纯领域,是今后氟化氢铵的重点发展方向。     

New Fluorination Reactions of Ammonium Bifluoride

This paper describes a novel route for the production of low-oxygen-containing fluorozirconate glasses. The process involves the use of a hitherto unknown solid-state chemical reaction between ammonium bifluoride and specific anhydrous and hydrated metal fluoride salts. The products are defined as ammonium fluoride–metal fluoride complexes. The kinetics of their formation and subsequent dissociation were followed by thermogravimetric analysis. It was observed that these complexes decompose with the evolution of HF above temperatures at which ammonium bifluoride decomposes and where its supply may be exhausted. These materials have been used to melt fluorozirconate glasses. The oxygen contents of these glasses have been dramatically reduced to approximately 10 ppm. The glass stability, as defined by the lack of devitrification on reheating, also appears to increase with a lowering of the oxygen content. This implies that the mechanism of nucleation and growth is predominantly heterogeneous and not homogeneous nucleation. Furthermore, the production of long lengths of crystal-free fluoride fibers for transcontinental optical communication systems appears to be a realistic goal, especially if the heterogeneities can be eliminated.     

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

我国磷肥生产中氟资源的利用及其经济效益

结合我国氟资源及氟化工现状,分析磷肥行业中的氟资源及利用现状,介绍一种从磷肥生产中的含氟废气以及从萃取磷酸中回收的氟硅酸钠加工多种氟化工产品,如氟化钠、氟化氢铵、冰晶石、氟化铝、氢氟酸等和白炭黑的清洁生产方法以及经济效益情况,指出磷肥行业与磷矿伴生的氟资源潜含巨大的经济利益。