热分解法制备α-Al_2O_3超细粉末

为了探索一种简单易行的制备超细α-Al_2O_3的方法,分别对硝酸铝和硝酸铝与氨水所制Al(OH)_3溶胶进行加热分解,其产物经SEM观察均为0．1～10μm的粉末团聚体,通过X射线衍射测定产物为纯α-Al_2O_3,由Sherrer公式计算知,制备的α=Al_2O_3平均晶粒度分别为45 nm和35nm。通过两种方法的对比可知,直接对硝酸铝进行热分解制备超细α-Al_2O_3,其成本低、产率高、工艺简单易控制。     

阴极沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体及表征

采用阴极电化学沉淀方法制备氧化铝纳米粉体,对得到的纳米粉体进行了光吸收性能测试,并对其形成机理进行了初步的探讨。利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽,在不添加分散剂的情况下,控制阴极的电流密度在150～500 A/m~2范围,电解一定浓度的硝酸铝溶液,在阴极室内得到Al(OH)_3沉淀,在500℃下焙烧2 h,得到不同粒度的Al_2O_3颗粒。用TEM和XRD分析表明：当阴极的电流密度为300 A/m~2时,得到的Al_2O_3粒度尺寸在30～40nm左右,晶型为γ-Al_2O_3,对波长为370 nm左右的紫外光有一定的吸收能力。     

氧化-还原引发合成纳米氢氧化铝-聚丙烯酰胺复合絮凝剂及其表征研究

首先合成了Al(OH)_3微纳米颗粒,然后以氧化-还原引发体系((NH_4)_2S_2O_4-NaHSO_4)合成了纳米Al(OH)_3-聚丙烯酰胺(PAM)复合絮凝剂。研究考察了反应物浓度对纳米颗粒粒径的影响,以及反应温度、引发剂用量、Al(OH)_3粒径等因素对复合PAM合成的影响,结果表明:纳米Al(OH)_3的引入使得复合聚合物分子量显著提高。电导和热失重测量结果表明,复合物PAM的端基(—SO_4~(2-))与带正电荷的Al(OH)_3纳米颗粒以离子键结合。扫描电镜结果显示复合PAM呈无晶形堆积状,能谱分析结果表明Al(OH)_3微纳米颗粒与丙烯酰胺形成复合物。     

正交设计在溶胶-凝胶法制备单分散球形SiO_2中的研究

通过正交试验设计,用L9(43)正交表安排实验,在醇氨反应体系中采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备单分散球形SiO2,运用直观图和极差分析确定各主要原料对制备不同粒径SiO2的影响,优化配比。研究表明:对单分散球形SiO2的平均粒径的影响次序为:用水量、醇用量、氨水和正硅酸乙酯(TEOS)用量。通过控制反应条件,可实现在一定范围内获得尺寸均一、不同粒径、分散性好的球形SiO2。制备出的单分散球形SiO2颗粒形态完整,粒径140～500nm,分布窄、单分散性好。     

利用膜气液接触器制备纳米材料的研究

利用膜气液接触器制备了纳米CaCO3、SrCO3、Al(OH)3和Al2O3粒子.根据气液反应理论预测了Ca(OH)2浓度、CO2分压等对CO2吸收速率的影响规律,并得到了实验验证.在实验条件下,Ca(OH)2浓度和CO2分压对CaCO3粒子的形貌影响较小,粒径约为70nm.添加PVP和PEG后,粒度降为48nm左右,分散性明显提高.所得SrCO3纳米粒子为球形,粒度均匀,Sr(OH)2浓度对粒子粒度具有明显影响.Al(OH)3粒子为球形,50nm左右,煅烧后得到Al2O3,粒子尺寸增加至70nm左右.反应后用稀盐酸清洗膜使之再生,膜重复使用9次,膜传质系数未见明显降低.     

煅烧工艺对SnO_2/Al_2O_3纳米纤维结构的影响

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/氯化铝(AlCl_3)/结晶四氯化锡(SnCl4_·5H_2O)为原料,采用静电纺丝技术成功制备了有机无机复合纳米纤维膜,经过煅烧得到直径为150～800nm的SnO_2/Al_2O_3纳米纤维。XRD分析结果表明:随着煅烧温度的升高,SnO_2、Al_2O_3的晶粒尺寸增加;随着升温速率降低,其结晶越完整,晶粒排列更紧密;保温时间对结晶的影响不大。实验证实杂化纤维膜经900℃煅烧后,氯化锡完全转变成了四方红金石型结构的SnO_2,而氯化铝转变成比表面积最大、活性最高的γ-Al_2O_3。     

Gd_2O_2S∶Pr~(3+)荧光粉的合成与发光性能研究

采用Gd(NO_3)_3、Pr_6O_(11)、HNO_3、(NH_4)_2SO_4和NH_3·H_2O为实验原料,通过共沉淀还原法合成了Gd_2O_2S∶Pr~(3+)荧光粉。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)等手段对合成产物进行了表征。结果表明前驱体具有非晶态结构,在空气气氛中800℃煅烧2 h能转化为单相的Gd_2O_2SO_4粉体,该粉体在氩氢混合气氛下800℃煅烧1 h能转化为单相的Gd_2O_2S粉体。Gd_2O_2S粉体呈准球形,粒径大约1μm左右,团聚严重。PL光谱分析表明在303 nm的紫外光激发下,Gd_2O_2S∶Pr~(3+)荧光粉呈绿光发射,主发射峰位于514nm,归属于Pr~(3+)离子的~3P_0-~3H_4跃迁,Pr~(3+)离子的猝灭浓度为1mol%。     

亚微米球形ZrO_2颗粒材料的水热法合成及表征

以Zr(NO_3)_4·5H_2O和CO(NH_2)_2为原料,乙醇为溶剂,通过水热法合成亚微米级球形ZrO_2颗粒;用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、热重-差热分析仪(TGA-DTA)、紫外-可见光吸收光谱仪(UVVis)对ZrO_2颗粒进行分析表征,研究工艺条件对球形ZrO_2颗粒尺寸和形貌的影响。结果表明:通过水热法合成的球形ZrO_2颗粒粒径分布较窄,添加适量的表面活性剂、无机盐溶液及水对产物的尺寸与形貌具有一定的影响;添加适量水可获得粒径分布更窄的球形ZrO_2颗粒,且热处理对球形ZrO_2颗粒的粒径大小和形状影响不大。     

球形氢氧化镁的制备及其晶体生长动力学

制备花状球形氢氧化镁粉体,研究了几种关键因素对镁回收率的影响和氢氧化镁的晶体生长动力学.结果表明,随着反应溶液中Mg~(2 )初始浓度和pH值的提高,镁的回收率提高;提高反应温度使镁的回收率提高,但当温度超过60℃后,反应溶液中氨的大量挥发使其pH值迅速降低,因而镁回收率下降;陈化可以提高镁的回收率,当陈化时间超过60 min后因镁已完全沉淀,回收率不再提高.在最佳工艺条件下用氨法制备的氢氧化镁颗粒为花状球形,形状规则,分散性好,粒度均匀,粒径约2μm,单片厚度约30 nm.晶体生长动力学研究表明,析出Mg(OH)_2晶体的质量和Mg(OH)_2晶粒平均粒径随着时间呈指数增长.     

泡沫前驱体碳热还原氮化法合成氮化铝粉体(英)

本研究采用碳热还原氮化法(CRN)合成Al N粉体。以γ-Al_2O_3和炭黑为原料,采用直接发泡工艺与注凝成型相结合的方法制备出Al_2O_3/C泡沫,作为合成Al N粉体的前驱体。泡沫孔隙尺寸从几十微米到几百微米,总孔隙率56%~90%。具有通孔结构的泡沫前驱体实现了原料内部各处的均匀的固–气反应,泡沫总孔隙率≥80%可显著提高CRN反应的速率。XRD分析结果显示:CRN过程中存在γ-Al_2O_3到α-Al_2O_3的相转变,反应起始温度在1300℃以上,并在1550℃反应完全。在1650℃合成得到的Al N颗粒平均粒径不超过1μm,氮含量为32.9wt%。     

纳米MgAl_2O_4颗粒的制备

在干法室温常压状态下,利用滚压振动磨大批量制备尺度在50~80 nm的铝纳米颗粒。以研磨后的铝粉和商业镁粉为原料,Na_2CO_3、NaOH的不同配比为沉淀剂或NaHCO_3为沉淀剂,在超声波作用下发生水解反应、经干燥、焙烧后制备出具有纳米结构的MgAl_2O_4颗粒。采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对纳米MgAl_2O_4颗粒样品进行表征。结果表明,经500℃焙烧处理后,几乎全部转变成粒径为100 nm左右的MgAl_2O_4尖晶石超细粉末,并且颗粒分散性较好。比传统制备镁铝尖晶石粉末的温度低几百摄氏度。     

α-Al_2O_3纳米粉的制备与表征

以AlCl_3·6H_2O为原料,用溶胶—凝胶法制备出Al(OH))3凝胶,反复多次冷冻离心脱水,1180℃煅烧得到纳米级α-Al_2O_3,用x射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面测定(BET)对产品进行表征,证明产品直径为93nm,并讨论了其原理。     

ρ型氧化铝的短程有序结构

用由 X 射线散射数据计算的径向分布函数,研究了分解 Al_2(SO_4)_3得到的 ρ-Al_2O_3的短程有序结构。设想在ρ-Al_2O_3中存在如图4所示的结构基元,并由三个这样的结构基元按图5所示方式共顶连接构成有序畴,则可以解释实验径向分布函数。     

溶胶-凝胶一釜法Al_2O_3-C杂化气凝胶的合成和表征（英文）

用Al(NO_3)_3·9H_2O作为Al_2O_3源,间苯二酚-糠醛为碳源,环氧丙烷为凝胶促进剂,通过溶胶-凝胶方法一釜合成了湿凝胶,并经超临界正己烷干燥和碳化制备了Al_2O_3-C杂化气凝胶。研究了Al_2O_3含量、间苯二酚-糠醛浓度和环氧丙烷/铝摩尔比对所合成的杂化气凝胶孔隙性质的影响。结果表明,此杂化气凝胶均为中孔结构,其平均孔径小于20 nm,Al_2O_3属于γ-型结构但X射线衍射峰很宽。杂化气凝胶在Al_2O_3含量小于5.31 wt%和间苯二酚-糠醛浓度为10 g/mL时可形成整体块状。在其他条件相同的情况下,中孔孔容、BET比表面、外表面积和中孔孔径随环氧丙烷/铝摩尔比增加而增大。制备过程中凝胶的体积收缩率和炭化收率随Al_2O_3含量增加而增大,但密度随Al_2O_3含量增加在4.93 wt%处达到最大。中孔孔容和孔径以及外表面积在环氧丙烷/铝摩尔比为5和6时随间苯二酚-糠醛浓度增加而减小,而在环氧丙烷/铝摩尔比为4时随间苯二酚-糠醛浓度增加而增大。     

碳纳米管和氧化铝混杂增强铝基复合材料的制备及力学性能

采用化学气相沉积结合机械球磨的方法制备了碳纳米管(CNTs)和Al_2O_3颗粒混杂增强铝基复合材料,研究了球磨时间、Al_2O_3含量对复合材料组织和力学性能的影响。结果表明:本方法可以获得CNTs和Al_2O_3颗粒在铝基体内的均匀分散。随球磨时间的增加,复合材料的硬度随之增大;当球磨时间为180min时,复合材料硬度达纯铝的2.1倍。此外,随Al_2O_3颗粒含量的增加,复合材料的硬度和压缩屈服强度均不断提高。当Al_2O_3的质量分数为4%时,CNTsAl_2O_3/Al复合材料的硬度达112.1HV,为纯铝的2.8倍;压缩屈服强度达416MPa,为纯铝的4.6倍,说明CNTs和Al_2O_3的混杂加入发挥了良好的协同增强效果。     

DMFC阳极催化剂Fe_3O_4@Pt的制备及其催化性能

采用水热法制得粒径为150~300 nm、分散性良好的Fe_3O_4磁性内核颗粒,经APTES对Fe_3O_4进行氨基化修饰后,用NaBH_4原位还原H_2PtCl_6制得Fe_3O_4@Pt核壳结构的DMFC阳极催化剂,对其进行TEM、XRD、XPS、EDS和催化活性及稳定性表征,结果表明:制得的Fe_3O_4@Pt颗粒表面主要由Pt组成,形成了完整包覆一层Pt的Fe_3O_4@Pt粒子,颗粒粒径为200~300 nm,Fe与Pt的原子比近似为3:1;Fe_3O_4@Pt具有良好的稳定性,在循环100圈后,Fe_3O_4@Pt修饰的玻碳电极在新配制的0.5 mol/L H_2SO_4+1 mol/L CH_3OH溶液中循环第101圈的峰电流密度是第一圈的94.51%;纯Pt的峰电流密度仅为Fe_3O_4@Pt的90.73%,Fe_3O_4和Pt之间存在电荷传递,从而提高了Fe_3O_4@Pt的催化活性。因此Fe_3O_4@Pt有望取代Pt作为DMFC的阳极催化剂。     

制备条件对镥铝石榴石纳米粉体合成的影响

采用溶剂热法研究起始材料硝酸镥(Lu(NO_3)_3·6H_2O)和硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)中结晶水去除前后对镥铝石榴石(LuAG)纳米粉体合成的影响;比较高温热处理对LuAG纳米粉体合成的影响;利用X射线衍射仪、红外光谱仪、透射电子显微镜分析所得粉体的物相组成、微观形貌和分散情况。结果表明,对于含结晶水的起始材料采用溶剂热法能够合成纯相的LuAG纳米粉体,颗粒尺寸为100 nm左右且具有较好的分散性;高温热处理后,纳米粉体结构趋于完整,但纳米颗粒有团聚现象。认为原材料中结晶水的去除不利于溶剂热法合成LuAG纳米粉体,而高温热处理所得的LuAG纳米粉体均已结晶。     

粉末冶金法制备SiC_p/Al_2W_3O_(12)/Al复合材料及其热膨胀性能

通过添加适量的Al_2W_3O_(12)负热膨胀粉体来优化碳化硅颗粒增强铝基(SiC_p/Al)复合材料的热膨胀系数。实验采用固相法制备负热膨胀性能的Al_2W_3O_(12)粉体,并按10%,20%,30%的体积比添加至SiC_p/Al复合粉体中,利用粉末冶金工艺制备SiC_p/Al_2W_3O_(12)/Al复合材料。实验结果表明:制备的复合材料组织分布均匀,致密度良好。室温到200℃内,在Al基体质量分数不变的前提下,Al_2W_3O_(12)的加入有效降低了复合材料的热膨胀系数。     

氧化硅包裹四氧化三铁微球的制备及表征

在室温下,采用H2O2氧化Fe(OH)2悬浮液的方法制备得到了粒径23nm左右的磁性纳米粒子,经X射线衍射检测制备得到的是Fe3O4磁性纳米粒子,粒子的饱和磁化强度为59.05emu/g。先用硅烷偶联剂KH560修饰Fe3O4,提高粒子在乙醇溶液中的单分散性,在此基础上采用溶胶凝胶法通过TEOS水解制备得到分散性佳、尺寸均匀、粒径为25nm左右核壳结构的氧化硅包覆Fe3O4纳米粒子的磁微球。     

球形纳米氧化钇粉体的制备工艺

以尿素为沉淀剂,Y(NO_3)_3为钇源,选用不同表面活性剂,采用均相沉淀法成功制备不同粒径的球形纳米氧化钇粉体(Y_2O_3);研究反应时间、反应温度、反应物浓度、表面活性剂类型及用量对Y_2O_3形貌及粒径的影响;通过激光粒度Zeta电位仪、SEM对样品进行表征。结果表明,反应时间、反应物浓度、表面活性剂、反应温度会影响粉体的分散性及粒径大小;CTAB与PEG-4000复合使用,可显著减小Y_2O_3的粒径,提高粉体分散性,得到的氧化钇粒径大小约为50 nm。