压片制样-X射线荧光光谱法测定铝用石墨质阴极材料中14种元素

当前铝用阴极材料无元素含量检测的规定,目前阴极材料的元素测定尚处于空白状态。采用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铝用炭素阴极材料杂质元素目前鲜见报道。实验通过无烟煤标样、高纯石墨、铝用阳极材料标样配制成和阴极材料成分、基体类似的合成系列标准样品,研磨压片法制样,用X射线荧光光谱仪测定铝用石墨质阴极材料中硅、铝、铁、钙、镁、磷、钾、钠、钛、钒、锰、镍、铬、铅的含量。参考煤炭粘结指数测定方法,同一条件下测定对比各种粘结剂的粘结性能,选择分析纯硬脂酸作粘结剂;样品和粘结剂最合适比例为12.00g炭素试样加入2.00g硬脂酸,研磨时间为30s。通过扫描电镜(SEM)对比各类炭素微观结构,SEM图像对比以及准确度实验表明,形态差异巨大的碳元素同素异形体结构引起的基体效应对荧光测定的影响不能忽略。各元素工作曲线用经验系数法校正,未知样品的检测结果与标准值对照良好。精密度试验表明,样品中各元素多个梯度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,最高的钠和镁元素也是在7.5%左右;实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照结果没有显著性差异。     

X荧光压片法在硅铁多元素分析中的应用

采用X荧光压片法分析硅铁样品的方法，以一批硅铁标样和内控标样建立硅铁多元素分析曲线，以二次曲线方法应用于硅铁多元素的测定，取得满意的效果。     

X射线荧光光谱法在密闭鼓风炉炉渣分析中的应用

研究了用X射线荧光光谱法测定密闭鼓风炉炉渣 ,样品直接压片不经化学处理。用经验系数法校正试样的基体效应。以密闭鼓风炉工艺生产过程中采集的样品制备的标样 ,其浓度与X射线强度的线性相关系数均在 0.98以上 ,测定结果与化学法结果相符。相对标准偏差均低于 3.1 6%。     

粉末压片-X射线荧光光谱仪分析铝钒中的铝钒

介绍了粉末压片-X射线荧光光谱法测定铝钒中铝钒含量的分析方法。根据铝钒样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的校准样品。以标样中铝钒元素的荧光强度和含量所具有的对应关系,并考虑到各元素之间的吸收与激发效应,经过校正拟合出铝钒元素的实际工作曲线。该方法与对照样品各元素值符合较好,与其他方法测定结果有良好的一致性。方法的精密度RSD（n=10）在0．037％-0．319％范围内。     

粉末压片-X射线荧光分析钽钛钨铁合金中钽钛钨铁

介绍了粉末压片-X射线荧光光谱法测定CK料中钽钛钨铁含量的分析方法。根据钽钛钨铁样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的校准样品;以标样中Ta、Ti、W、Fe元素的荧光强度和含量所具有的对应关系,并考虑到各元素之间的吸收与激发效应,经过校正拟合出Ta、Ti、W、Fe元素的实际工作曲线。该方法与对照样品各元素值符合较好,与其他方法测定结果有良好的一致性。方法的精密度RSD（n=10）在0．04％～0．90％范围内。     

X射线荧光光谱法分析锰铁

本文通过对X荧光光谱法测定锰铁中元素进行研究,试样采用粉末压片法制成,用国家标样和自制标样绘制工作曲线,取得了较好的效果.     

熔片—X射线荧光光谱法测定钼精矿中的主体元素和伴生元素

以Li2B4O7-Li BO2-Li F为混合熔剂,饱和Li Br溶液为脱膜剂,对熔融制片条件进行了实验,包括样品质量和氧化剂用量、预氧化温度及时间、高温熔融温度及时间等条件实验。该文采取钼精矿国家标准样品与钼矿石国家标准样品相结合的方法,同时提高样品称样量,降低熔剂和样品的稀释比,加入Li NO3作为氧化剂,在1 050℃下熔融制片,建立了XRF测定钼精矿的工作曲线;对钼精矿标准样品和东北某大型矿山钼精矿样品中的主体元素Mo以及Cu、Pb、Zn、Mg、Ca等伴生元素进行了分析测定,其测定结果与国家标准分析法一致性良好。该方法的精密度(RSD)为0.52%~5.19%,可满足日常生产的分析质量控制要求。     

X射线荧光光谱法在鹿鸣矿业钼选矿流程中的应用

采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱仪快速测定鹿鸣矿业钼选矿流程中的原矿、尾矿、快浮尾矿中Mo、Cu、S等3种元素的分析方法。由于钼矿石标准样品较少,因此实验选取钼选矿流程中不同阶段且含量呈梯度的多个经湿法准确定值的样品作为校准样品建立校准曲线。将样品研磨至0.074mm以下,采用经验系数法校正元素间的影响,消除基体效应、粒度效应,降低谱线重叠干扰。各元素的检出限在3~10μg/g之间,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)在0~5.1%之间。对钼选矿流程中原矿、尾矿、快浮尾矿样品进行正确度考察,测定值与湿法值一致。分别选取流程中原矿、尾矿、快浮尾矿样品在不同时间进行长期稳定性考察,3个元素测定结果的相对标准偏差在0.18%~7.9%之间。     

能量色散X射线荧光光谱仪在钼矿选矿流程中的应用

通过使用能量色散X射线荧光光谱仪对钼矿含量进行分析,建立了快速测定钼矿选矿过程中的尾矿、原矿和钼粗精矿样品中Mo、Pb、Cu、Fe、S、K等6种元素的分析方法。由于钼矿石标准样品较少,因此实验选用钼矿选矿中不同阶段具有一定含量梯度的多个经湿法准确定值后的实际样品作为校准样品绘制校准曲线,同时采用经验系数法及散射线内标法来校正元素之间的影响,从而降低了基体效应和谱线重叠的干扰。各组分校准曲线的相关系数为0.999 3～1.000 0,各元素的检出限在3～10 μg/g之间。对钼矿样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在0.22%～3.7%之间;对钼矿样品进行正确度考察,测定值与湿法值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

研究了在60 ℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。     

全谱交直流电弧发射光谱法测定地球化学调查样品中9种元素

传统电弧发射光谱法分析地球化学样品中Ag、B、Sn等元素时,采用光谱相板作为记录介质,而相板的灵敏度较低,谱线的线性范围较窄,采用人工操作译谱时,测量结果的精密度和正确度较差,因此在地球化学调查样品分析配套方案中,只采用电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn这几个其他分析方法不易测定的元素。实验采用全谱交直流电弧发射光谱法,选择K₂S₂O₇-NaF-Al₂O₃-碳粉为缓冲剂,以Ge元素作为内标,确定曝光时间为45s,并进行仪器校正,选取合成硅酸盐光谱分析标准物质系列(GSES I-1~GSES I-9)绘制各元素的校准曲线,直接测定地球化学调查样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi等9种元素。方法检出限为:Ag 0.014μg/g、B 0.68μg/g、Sn 0.12μg/g、Mo 0.18μg/g、Pb 0.98μg/g、Co 0.32μg/g、Ni 1.79μg/g、V 1.51μg/g、Bi 0.05μg/g。方法用于测定6个地球化学标准物质中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定值与标准值之间的对数误差ΔlgC绝对值为0~0.057;按照实验方法和其他方法(电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn,电感耦合等离子体质谱法测定Bi、Mo、Co,X射线荧光光谱法测定V、Ni、Pb)分别测定8个土壤样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果相吻合。     

河南新县浒湾钨矿土壤地球化学多元统计分析

为加强河南新县钨矿的找矿工作,在深入了解该区地质特征后,对浒湾钨矿普查区进行了1:1万的土壤地球化学测量.基于测量数据,对W、Mo、Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Sn、Bi、As、Sb 11种元素含量进行了多元统计分析,依托各元素之间的联系及共生组合的特性,提出W在该区矿内的近矿指示元素为Au、Ag、Cu、Pb、Mo、...     

手持式X射线荧光光谱仪在现场测定铅锌矿中的应用

通过使用手持式X射线荧光光谱仪对铅锌矿含量进行分析,建立了矿山现场快速测定铅锌矿中铅、锌、铜、钼等元素的分析方法。根据待测元素的能量位置,选用35 kV为最优电压。比较了铝、钛、镍等滤片的测试效果,使用镍元素滤片配合4 mm大准直器能够有效降低钼元素的检出限。为了满足矿山现场实际测定的需要,实验采用无制样直接检测的方法。通过数学校准模型对不同样品表面状态进行校准,实现了现场块状、屑状、粉状等矿山实际样品的良好定量分析。采用实验方法检测标准样品和矿山实际样品中的铅、锌、铜、钼等元素含量,测定值与认定值或其他方法的测定结果相符。准确度偏差能够满足现场选矿的需求,重现性好,检测周期短,已经应用于国内某些大型铅锌矿采矿基地。     

电感耦合等离子体质谱法测定生铁中痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生铁中的硼、锌、钴、钼、铅、砷、锡、锑、铋的方法。讨论了样品溶解方法、质谱干扰与同位素选择、基体效应及内标的校正作用。确定了用硝硫混酸溶解样品,¹¹B、⁶⁶Zn、⁵⁹Co、⁹⁸Mo、²⁰⁸Pb、⁷⁵As、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、²⁰⁹Bi作为待测元素的测量同位素。通过以高纯铁粉进行基体匹配和采用Sc作为质量数小于100的元素的内标,In作为质量数在100～130的元素的内标,Tl作为质量数大于130的元素的内标来消除基体效应和仪器信号漂移的影响。方法应用于生铁标准样品中各元素的测定,测定值与认定值吻合,除了Bi因含量较低其相对标准偏差(RSD,n=8)为16.5%外,其余元素的RSD(n=8)都小于10.0%。 方法应用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法吻合。     

波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%~5.3%(日内,n=12)和0.83%~6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39~5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。     

波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分

采用粉末压片法制取试样,波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中的Mo、Pb、Cu、Fe、Si O2、CaO、K等7种成分。对仪器参数、基体干扰、曲线拟合进行了研究,试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件后确定了最佳分析参数。选择了与试样基体相匹配的定值样品建立校准曲线,采取经验系数法对基体效应进行校正。对于主次量组分,相对标准偏差低于1%(n=11)。方法用于实际样品的分析,其荧光分析值与湿法分析值相符。方法能够很好满足氧化钼的主次成分分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钌中26种杂质元素

准确测定纯钌中杂质元素含量对于钌粉产品性能和加工工艺具有重要意义。而钌基体对于大部分杂质元素都存在严重的干扰,直接测定难以得出准确结果。试验采用盐酸-氯酸钾在高温高压条件下消解纯钌样品,选用高氯酸冒烟除去样品中钌基体以消除基体干扰,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯钌中Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Al、As、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sn、V、Zn、Mo、Ti、Ga、Zr等26种杂质元素。各元素在0.10~10μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.9995;方法中各元素的检出限为0.00006~0.012μg/mL。按照实验方法测定纯钌粉中26种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~9.7%。加标回收率为89%~109%;采用实验方法测定钌粉样品中杂质元素,并采用辉光放电质谱法(GD-MS)直接测定进行比对,大部分元素测定结果均相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中12种元素

研究了采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时测定地质样品中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、W、Pb、Bi等多种元素的方法。试样用王水、高氯酸、氢氟酸溶解,硝酸定容,以103Rh为内标,采用在线加入方式,ICP-MS测定。实验表明,该方法精密度好,测定结果的相对标准偏差一般在0.02%～2.76%之间,大部分元素RSD1%;准确度好,标准样品测定结果与推荐值有较好的符合性;检出限为0.1ng/mL。该方法操作简单、快速、准确,可应用于批量化探样品多种元素的测定。     

能量色散X-射线荧光光谱法测定钼精矿中钼、铁、铅、铜、二氧化硅、氧化钙

采用硼酸镶边垫底,粉末压片法制样,用标准样品建立工作曲线,能量色散X-射线荧光光谱法同时测定了钼精矿中钼、铁、铅、铜、二氧化硅、氧化钙的含量。讨论了样品粒度、压片机压力对测定结果的影响;选择了合适的激发条件;采用经验系数法解决了元素间的相互干扰。测定结果与国家标准方法的测定值相符,相对标准偏差在0.28%-6.74%之间。可满足日常分析工作需要。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定三氧化钼中7种组分

采用无水四硼酸锂熔融制样,建立了用波长色散X射线荧光光谱（XRF）法测定三氧化钼中MoO3、Pb、Cu、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O 7种组分的方法。以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、曲线拟合进行了研究,并详细讨论了熔融法制样条件中熔剂的选择、脱模剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定。采用经过多次化学分析的样品作为标准样品绘制校准曲线并选择相应校正程序进行校正。该法用于三氧化钼样品的分析,结果同湿法分析数据相吻合,能满足生产中三氧化钼样品中七种组分分析的需要。