扫描电镜表征卷烟烟气粒相物

首次提出利用扫描电镜(SEM)在核孔膜、剑桥滤片和醋纤滤嘴纤维丝束上分析表征烟气粒相物的形态.对比分析了不同长度滤嘴的卷烟烟气粒相物在剑桥滤片上的形态的变化情况,此项研究对降焦工程有参考价值.     

固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用

本文评述了固相微萃取技术(SPME)的装置SPME的工作原理、操作方法及特点、SPME工作条件的确定方法,介绍SPME技术在药物分析中的应用近况,展望了这一技术的应用前景。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物

采用氘代-1-氨基萘作为内标,利用剑桥滤片捕集肯塔基参比卷烟（1R5F、2R4F）烟气,经盐酸超声,二氯甲烷、正己烷萃取,盐酸三甲胺和五氟丙酸酐衍生化,固相萃取仪萃取洗脱纯化后,使用气相色谱-质谱（GC/MS）建立卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物的测定方法。4种芳香胺化合物的变异系数均小于5%,回收率在89.8%~106.0%之间,检测限在每支卷烟0.03~0.07 ng之间。该方法具有良好的重复性、准确性,适用于卷烟烟气总粒相物中芳香胺的定量分析。     

固相微萃取(SPME)技术基本理论及应用进展

固相微萃取SPME作为一种新型的样品前处理技术,自1989年加拿大Waterloo大学的学者Pawliszyn发明以来得到了迅速发展.本文介绍了SPME技术基本理论,讨论了该技术的影响因素及操作要点,综述了SPME技术应用进展,重点综述SPME与各种分析仪器联用在环境和食品分析领域的应用研究进展.     

电喷雾萃取电离质谱在线检测卷烟主流烟气

卷烟主流烟气是组成复杂、动态变化的气溶胶。在烟气捕集和处理过程中,具有活性的烟气成分会发生变化,从而使常规的离线分析方法无法准确地反映烟气的化学组成。本研究建立了一种用于卷烟主流烟气在线检测的电喷雾萃取电离质谱（EESI-MS）方法。通过单通道吸烟机对卷烟进行抽吸,卷烟主流烟气无需预处理而被直接引入EESI-MS仪中,得到其质谱图。在优化的工作条件下,通过碰撞诱导解离（CID）实验对烟气中的烟碱进行了定性分析。将该方法用于卷烟逐口抽吸时主流烟气的连续检测,结果显示,主流烟气的总离子（m/z 50~400）信号强度和烟碱离子（m/z 163）信号强度均随卷烟抽吸口数的增加而升高,这反映出卷烟主流烟气随烟支长度的释放规律。此外,对不同品牌卷烟的主流烟气进行EESI-MS在线检测,通过主成分分析（PCA）表明,该方法可以实现主流烟气的快速区分;通过聚类分析表明,该方法可以对主流烟气进行快速聚类和衡量其相似性。     

不同捕集方式下卷烟主流烟气成分的GC/MS分析

为考察不同捕集方式下卷烟主流烟气成分的差异,分别采用剑桥滤片和静电捕集器两种捕集方式对卷烟主流烟气的粒相物部分进行捕集,并采用GC/MS法对卷烟主流烟气中的半挥发性成分中的碱性和中性物质进行分析.结果表明,对于中性和碱性香味成分,两种捕集方式获得的成分种类和含量都具有一定的差异,而且对于大多数化合物而言,剑桥滤片的捕集效率要高于静电捕集,这与两者的捕集原理相关.     

三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK

为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮（NNK）的含量,建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%～2.7%（n=6）、回收率为98.9%～116.8%、定量下限为0.087 ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228 2008（GC-TEA）一致性好,验证了本方法的准确性。     

样品预处理技术的革命——固相微萃取（SPME）技术

我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液-液萃取，固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物．可以直接在GC，GC／MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用，有手动和自动进样两种。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

固相微萃取(SPME)技术与质谱技术联用研究进展

SPME是二十世纪八十年代末期发展起来的一项革命性的样品前处理技术。经过十余年的发展演变，目前已经成功地实现了与各现代分析仪器的联用并应用于诸多研究领域。本文综述了固相微萃取（SPME）技术研究进展，主要包括SPME发展现状及技术特点，讨论了SPME在萃取纤维涂层，材料，键合技术，复合/交联键合相等方面的改进；同时综述了该技术与现代分析仪器联用方面的应用进展。     

实时直接分析串联质谱快速筛查生物检材中8种芬太尼

建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)法快速筛查人全血和尿中8种芬太尼.选用100μg/L标准品优化质谱条件和DART离子源载气温度,用甲醇-乙腈溶液(1:4,V/V)沉淀蛋白,DART 12Dip-it自动进样系统进样.结果表明,在50～800μg/L浓度范围内,相关系数在0.9921～0.9996之间,...     

DART-MS在中国的应用研究现状

敞开式离子化质谱（ambient ionization mass spectrometry, AIMS）技术因其具有实时、原位分析等特点，已成为质谱学领域的一个研究热点。实时直接质谱分析（direct analysis in real-time mass spectrometry, DART-MS）作为一种典型的直接质谱分析技术，可在开放环境中实现样品的快速分析，具有性能稳定、操作简单、分析快速等优点，自2005年被报道以来，便引起了广泛的关注。本文从DART电离源的工作原理以及近2年DART-MS在环境分析、食品药品安全、生物医学分析以及公共安全等领域的应用研究进行了评述，并对其发展方向进行了展望。     

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查乳粉中抗生素残留

建立了实时直接分析-高分辨质谱（DART-Q-Orbitrap HRMS）法快速检测乳粉中抗生素残留。通过优化DART载气类型、离子化温度、进样速度等条件,采用QuickStrip （QS）样品卡模块,以氦气作为载气,离子化温度400 ℃,进样速度1 mm/s,使用四极杆-离子回旋轨道阱高分辨质谱仪（Q-Orbitrap）在正离子模式下直接进样分析。结果表明,该方法能够完成16种常见磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的筛查检测,筛查限浓度水平为100 μg/kg,回收率在72.5%~106.7%之间,假阴性率≤5%,且通过实际样品检测验证了此筛查方法的可行性。该方法前处理简单、分析速度快、结果可靠,能够满足乳粉中抗生素残留快速筛查分析的要求。     

液相色谱-串联质谱生物分析方法的基质效应和对策

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法具有高灵敏度、高选择性、高通量等特点,已经成为生物分析的主流方法,广泛应用于新药发现和开发过程中新化学实体及其代谢物的定量分析。然而,由于生物样品基质成分复杂,共洗脱物质会影响分析物的离子化,使分析物的质谱响应增加或降低,从而影响LC-MS/MS分析方法的准确度和精密度。一般而言,离子抑制较离子增强更为常见。因此,在建立LC-MS/MS法时,需要对离子抑制进行评估和校正,并采用不同的策略消除或减少基质效应的影响。本文综述了生物样品分析中基质效应的来源和评估方法,重点介绍了克服基质效应的策略。引起基质效应的物质包括磷脂、盐类、尿素、代谢物等内源性物质和赋形剂、抗凝剂、固定相释放物质及降解产物等外源性物质。目前基质效应的评价方法主要有提取后加入法和柱后灌注法。克服基质效应的策略主要有使用稳定同位素内标,将极性药物衍生化,沉淀蛋白后稀释上清液,优化样品预处理方法、色谱和质谱条件等。结合本课题组的应用实例,重点阐述了建立LC-MS/MS生物分析方法时,为减少基质效应遇到的困难及解决方法。     

液相色谱-质谱联用法鉴定必特螺旋霉素中多组分

采用 Kromasil C18色谱柱 ( 5μm粒径 ,2 0 0× 4.6mm内径 ) ,流动相为乙腈 -1 0 mmol/ L乙酸铵溶液 ( V(乙腈 )∶V(乙酸铵 ) =60∶ 45 ) ,建立快速分析抗生素新药必特螺旋霉素中复杂多组分的分析方法。采用电喷雾离子化源 ,以正离子检测方式进行一级、二级全扫描质谱分析。研究表明 :其中含有 1 0种螺旋霉素类衍生物并推断出化学结构 ,通过与对照品的色谱和质谱行为对比得到验证。采用液相色谱 -质谱联用技术 ( LC-MSn)可以快速阐明复杂多组分抗生素新药必特螺旋霉素类的化学组成 ,并且可以作为一种简单、便捷的分析方法对大环内酯类新抗生素进行高通量筛选。     

气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法测定烟草吸食者唾液中的吡嗪和吡啶类物质

建立了气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法（GC-PCI-TOF MS）测定烟草吸食者唾液中9种吡嗪和吡啶类物质。样品经二氯甲烷溶剂萃取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,进行GC-PCI-TOF MS检测。结合特征离子的保留时间、精确质量数、裂解规律对目标物进行定性分析,以外标法定量。结果表明：9种吡嗪和吡啶类物质的线性相关系数R²均大于0.999 1,定量限为3.0～7.9 μg/L,回收率在85%~104%之间;烟草吸食者唾液中含量较高的吡嗪和吡啶类物质为吡啶、2-甲基吡嗪,二甲基吡嗪类有少量检出;不同卷烟样品吸食者唾液中吡啶和2-甲基吡嗪的含量存在明显差异。对不同类型卷烟样品吸食者唾液中吡嗪和吡啶类物质含量进行主成分分析,发现同种卷烟中二者含量能很好地聚类,不同卷烟中二者含量存在显著性差异（P<0.05）,因此可以按吸食者唾液中吡嗪和吡啶类含量对卷烟进行分类。     

电过滤纸喷雾离子源的性能优化及应用研究

常压离子源是质谱技术在生命科学、环境保护、医药卫生、食品安全等领域的研究热点之一.随着质谱分析技术的应用范围越来越广,直接快速分析复杂体系的化合物组成和含量越发重要.本工作基于已研制的小型化离子阱质谱和电过滤纸喷雾离子源,对其分析性能和应用进行深入研究.以提高质谱信号强度和检测灵敏度为目标,对所用滤纸的孔径、离子源尖端...     

超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分

随着烟草工业的发展,对烟草样品进行快速、准确和高灵敏度地分析检测已经成为烟草化学发展的必然趋势和产品研发的现实需求.本工作利用超声雾化萃取大气压光电离质谱(EAPPI-MS)技术,无需样品预处理和色谱分离,对1R5F、3R4F、都宝、七星和王冠5种卷烟烟丝中的化学成分进行直接、快速分析,鉴别出醇、酮、酸、酯、醛、酚、生...     

三苯胺偶氮化合物的MALDI-TOF质

利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法分析三苯胺偶氮化合物。在正、负离子检测模式下,考察了基质、离子化试剂、样品浓度对分析结果的影响。结果表明:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱表征三苯胺偶氮化合物时,用咔啉作基质,负离子检测,可以得到较好的质谱图。