铝合金的原子吸收分光光度法的测定

应用原子吸收分光光度法分析铝合金,己有不少文献作了报导。一般铝合金中的元素对铜、锌、锰、镍,镉、铁、银的测定没有影响。唯有硅、钛、锆、磷和合金基体对镁的测定有影响,而铜、铁、镍、镁、钛、锰等元素对铬的测定有干扰。为了消除干扰,通常以8-羟基喹啉、5-磺基水扬酸、氯化锶作为镁的干扰消除剂。以铝和氟化铵,氟化氢铵和硫酸锶以及8-羟基喹啉作为铬的干扰消除剂。     

仿生纳米含硅羟基磷灰石的合成与表征

为了探究仿生纳米含硅羟基磷灰石的合成条件及含硅量对其结晶性能的影响, 以Ca(NO₃)₂、(NH₄)₂HPO₄和Si(OCH₂CH₃)₄(TEOS)为原料, 采用化学沉淀法制备了不同含硅量的羟基磷灰石, 并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对材料进行了表征。结果表明较低温(40℃)时有利于合成纯净的仿生纳米含硅羟基磷灰石, SiO₄^4-取代部分PO₄^3-进入羟基磷灰石的晶格。随着含硅量的增加, 仿生纳米含硅羟基磷灰石的结晶度和晶粒尺寸均降低, 晶胞参数a和c均增大。     

一种矿物保健食品的制备法

<正>该发明采用对人体生长发育和健康有益且必须的矿物质和微量元素,例如铁、硅、钠、钾、钙、镁、锰、锌、铜、钴、锶、钼、磷等30多种矿物质和微量元素,进行科学加工制作的保健营养食品。天然矿物质营养食品含有对人体生长、发育和健康有益的成份。天然矿物质营养食品中的矿物质被人体摄取后,     

非金属S掺杂对NaTaO3可见光下光催化性能的影响

以Ta₂O₅为前驱体, Na₂S₂O₃为S源, 采用水热法成功合成了新型S掺杂NaTaO₃, 并以甲基橙为目标降解物,研究S元素掺杂对提高纳米NaTaO₃的可见光光催化机理和反应历程。采用场发射扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)和X射线衍射仪(XRD)等对所得样品进行分析。实验结果表明, 掺入S元素后, NaTaO₃晶体的表面电荷和表面形貌没有发生明显变化。UV-Vis漫反射光谱分析结果表明S^2-部分取代晶格中的O^2-离子形成Ta-S-Ta键, 掺杂后的NaTaO_3-xS_x样品的光响应范围拓展至可见光区域。光降解实验结果表明, S掺杂NaTaO₃在可见光下其光催化活性明显高于纯相NaTaO₃。这是因为在NaTaO_3-xS_x晶体内S^2-离子取代了部分O^2-离子形成掺杂态。GC-MS实验结果表明, NaTaO_3-xS_x样品能够在可见光条件下将甲基橙(质荷比m/z=304)降解至m/z=156, 226和276的化合物, 随着降解时间增加, 可继续降解至m/z=156或m/z=212的化合物, 并最终转化为无机小分子(SO₄^2-, NO₃^-和NH₄⁺)。而且, NaTaO_3-xS_x在光降解过程中非常稳定, 重复使用10次后光催化活性因催化剂损失而略微下降。     

ICP-AES法同时测定平和县红粟米中9种微量元素

用ICP-AES法同时测定平和县红粟米中钼、锌、钴、铁、硼、锰、锗、铜、锶9种微量元素。9种元素检出限在0.0008～0.01mg/L之间,相对标准偏差(RSD)<6.22%,回收率为90.0～104.0%,此法测定结果准确度高,检出限低。结果表明,平和县红粟米中锶的含量相对较高,是一种对人体非常有益的健康杂粮。     

阳离子掺杂措施优化铜锌锡硫硒电池性能的研究进展

铜锌锡硫硒(Cu₂ZnSn(S,Se)₄,简称CZTSSe)薄膜太阳能电池因其组成元素地壳含量丰富，低毒环保等优点被科学家们认为是适合未来大面积发展的一类太阳能电池。当前，该类太阳能电池的效率一直受到吸收层中高的阳离子无序度和器件的低开路电压的限制。为此，科学家们提出“阳离子掺杂措施”,即：通过引入其他阳离子，减少本身的阳离子无序度，从而提高电池器件的光电转换效率。事实也证明，阳离子掺杂措施在提升电池器件性能方面有着重大的意义。基于此，详细阐述了阳离子掺杂措施在优化铜锌锡硫硒电池器件性能方面的研究进展，包括：阳离子(如：钠、钾、锑)的额外添加和阳离子取代(如：锂/银取代铜、锰/镁/钡/镉取代锌、锗取代锡)措施，并得出结论：最有前景的阳离子是镉和锗离子，考虑到镉的有毒性，所以锗应该是优化CZTSSe电池性能方面最有应用前景的一种元素。     

硫酸根离子和电极电位对异材焊接件A508/52M在高温水中应力腐蚀破裂的影响

采用慢应变速率拉伸（SSRT）、电位测控和水中掺杂的方法,研究了SO₄^2-和电极电位对异材焊接件A508/52M在模拟压水堆核电站主回路高温水环境中应力腐蚀破裂（SCC）行为的影响。结果表明:在有和无SO₄^2-掺杂的水环境中,试样SSRT的力学行为和断口形貌随电极电位变化的规律相似,即在低电位区均在远离界面的镍基合金焊缝处发生韧性断裂,与氮气环境中的拉伸试验结果相似;在高电位区,试样在焊接件界面周围区域发生SCC脆断;但掺杂10 g·m^-3的SO₄^2-后,试样发生SCC的临界电位明显降低,说明SO₄^2-的存在增加了该异材焊接件在主回路水中的SCC敏感性。最后探讨了相关试验现象的机理和该研究的工程意义。     

硅元素掺杂改性尖晶石型锰酸锂的研究进展

尖晶石锰酸锂(LiMn₂O₄)具有理论比容量高、热稳定性高、价格低廉、循环性能良好等特点,深受研究者的亲睐,目前已有固相法、燃烧合成法和共沉淀等多种制备方法。为了进一步改善该材料的循环性能,研究者提出了元素掺杂的策略,元素掺杂改性是基于改变材料的晶体结构或材料中部分元素的平均价态来提高材料的电化学性能和结构的稳定性。Si⁴⁺掺杂可以取代材料中的部分Mn⁴⁺,从而使材料产生Jahn-Teller效应的离子数降低和尖晶石锰酸锂的八面体体积扩大,提高电化学性能。为此,综述了近几年来单一硅元素掺杂及硅与其他元素复合掺杂改性尖晶石型锰酸锂正极材料的研究进展。     

抗菌墨鱼骨转化羟基磷灰石的制备及其抗菌性能研究

采用水热反应和离子交换法,制备了锌掺杂墨鱼骨转化羟基磷灰石(Zn-CBHA)和钛掺杂墨鱼骨转化羟基磷灰石(Ti-CBHA),以及钛与锌共掺杂墨鱼骨转化羟基磷灰石(TiZn-CBHA)。利用EDS、XRD、和FT-IR分别分析了掺杂抗菌墨鱼骨转化羟基磷灰石的组成、晶型和结晶度、结构;通过抑菌环和抗菌率实验,研究了抗菌墨鱼骨转化羟基磷灰石对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌性能。结果表明:采用水热反应和离子交换法可以制得掺杂墨鱼骨转化羟基磷灰石,Zn-CBHA、Ti-CBHA和TiZn-CBHA对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌都具有良好的抗菌性能,锌离子溶出抗菌和钛离子光催化抗菌的协同作用使TiZn-CBHA的抗菌性能增强。     

一步溶剂热法合成锶掺杂羟基磷灰石超长纳米线

羟基磷灰石超长纳米线可用于构建不同种类的生物材料, 如高柔性生物医用纸和弹性多孔骨缺损修复支架, 在生物医学领域具有良好的应用前景。锶元素作为一种微量元素, 在骨代谢过程中起着重要作用。本研究通过一步溶剂热法合成了具有不同锶掺杂量的羟基磷灰石超长纳米线; 研究了不同锶掺杂量对羟基磷灰石超长纳米线的形貌和物相的影响。所制备的锶掺杂羟基磷灰石超长纳米线具有高柔韧性和超长一维纳米结构。能量色散谱、X射线粉末衍射和傅里叶变换红外光谱分析表明, 锶元素成功地掺杂到了羟基磷灰石超长纳米线中。本研究发展的制备方法可以制备锶/(锶+钙)摩尔比从0到100%任一比例的锶掺杂羟基磷灰石超长纳米线, 大幅拓展了羟基磷灰石超长纳米线在骨缺损修复和牙科修复等生物医学领域中的应用。     

电活性镍钴双金属氧化物高选择性去除/回收水中磷酸盐离子

磷是植物体生长的重要营养素, 也是引发水体富营养化的重要因素, 因此废水中磷酸盐的去除与回收均至关重要。本研究采用单极脉冲电沉积法在炭布上制备镍钴双氢氧化物, 并于管式炉中原位焙烧制得镍钴双金属氧化物(NiCo-Layered Double Oxide, NiCo-LDO), 将其用于电控离子交换(Electrochemically Switched Ion Exchange, ESIX)过程实现PO₄ ^3-的去除与回收。实验对比了ESIX与离子交换(Ion Exchange, IX)过程中NiCo-LDO对PO₄ ^3-的去除性能, 并考察了其选择性及循环稳定性。结果表明, 在(10.00±0.05) mg/L的PO₄ ^3-溶液中, ESIX过程中膜对PO₄ ^3-的离子交换量约为IX的2倍; NiCo-LDO对PO₄ ^3-具有高选择性, 且经过5次循环后, 离子交换量仍可达到初始值的92%以上; 结合XPS分析, 发现NiCo-LDO对PO₄ ^3-的ESIX过程包括一个不可逆的“记忆效应”结构恢复过程及两个可逆的层板金属离子氧化/还原和PO₄ ^3-与O-H基团的配体交换过程。     

介孔硼硅酸盐玻璃微球药物载体的制备及其性能表征

介孔二氧化硅微粒具有化学稳定性好、比表面积大和表面易修饰等特点, 作为药物载体具有良好的应用前景, 但其缺乏生物活性且生物降解缓慢等在一定程度上限制了它的应用领域。为克服这些缺陷, 寻找合适的药物载体已成为重要研究方向。与纯二氧化硅相比, 硼硅酸盐玻璃具有良好的生物活性和更高的降解速率。基于此, 本研究尝试合成介孔硼硅酸盐玻璃微球(MBGMs), 并表征了其在负载和释放抗肿瘤药物盐酸阿霉素(DOX)过程中的载体特性和材料降解引发的各种功能性离子的释放行为。结果表明BMGMs具有约25 mg/g的DOX负载量,引入硼不仅可以调控MBGMs的化学活性和降解速率, 而且较高硼含量的MBGMs可促进酸性条件下的药物释放, 具有一定的酸性响应性。此外, MBGMs可在模拟体液中释放SiO₄^4-、BO₃^3-和Ca²⁺等有益骨组织生长的功能性离子, 并诱导生成羟基磷灰石, 具备良好的离子缓释能力和体外矿化活性。因此, MBGMs作为一种新颖的药物载体材料, 既可作为药物和功能离子的双重负载, 又具有良好的生物活性和降解特性, 在病理性骨缺损修复领域具有良好的应用前景。     

紫外光激发Ce3+掺YVO4蓝光发射性能研究

利用提拉法生长了YVO₄和掺2.0at% CeO₂(或Ce₂(CO₃)₃)的YVO₄: Ce³⁺晶体。样品的XRD测试表明Ce³⁺代替Y³⁺进入晶格, Ce³⁺的加入并没有影响YVO₄的晶格结构。XPS测试显示YVO₄: Ce³⁺晶体中Ce离子3d分裂为882.0、885.8、902.9、908.0和915.9 eV等5个峰, 峰位表明样品中铈离子是以Ce³⁺和Ce⁴⁺两种价态形式存在。YVO₄和YVO₄: Ce³⁺激发谱都呈现出260~360 nm宽带激发, 此激发带源于基质中VO₄^3-离子团的配体O到V的电荷迁移吸收。使用325 nm的紫外线激发时, 两种样品均可发出以440 nm 为中心的宽带蓝光,其中YVO₄发射峰应归属于VO₄^3-离子团中³T₂→¹A₁和³T₁→¹A₁跃迁; 而YVO₄: Ce³⁺的蓝光发射则来源于Ce³⁺的5d→4f 的跃迁。分析可知YVO₄: Ce³⁺中VO₄^3-的π轨道和Ce³⁺的电子波函数能有效地重叠, 使得VO₄^3-和Ce³⁺可通过交换作用有效地向Ce³⁺传递能量, 可大幅提高Ce³⁺的蓝光发射强度。实验结果显示YVO₄: Ce³⁺可作为UV-LED管芯激发的白光发光二极管用高亮度蓝色发光材料。     

Sr掺杂对12CaO·7Al2O3电子化合物电输运及发射性能的影响

12CaO·7Al₂O₃电子化合物(C12A7:e ^-)是一种具有低工作温度和低逸出功等优点的新型电子化合物阴极材料。通过高温固相反应结合放电等离子烧结制备Sr掺杂(Ca_1-xSr_x)12A7 (0≤x≤0.05)块体, 并在1100 ℃采用Ti颗粒还原20 h成功制得电子化合物(Ca_1-xSr_x)12A7:e ^-。第一性原理计算结果表明, (Ca_1-xSr_x)12A7:e ^-与C12A7:e ^-相比, 框架导带下移, 费米能级附近态密度增加, 这将有利于电输运和发射性能的优化。室温电输运测试结果表明, Sr掺杂有利于C12A7:e ^-电输运性能的优化, 其中(Ca_0.96Sr_0.04)12A7:e ^-样品在室温下具有最高电导率(1136 S/cm)以及最高载流子浓度(2.13×10 ²¹ cm ^-3), 与相同条件下制备的C12A7:e ^-样品相比, 载流子浓度提高近2个数量级, 表明Sr掺杂可以有效缩短制备C12A7:e ^-的制备时间。热电子发射性能测试结果表明, 随着Sr掺杂量的增加, 热电子发射性能逐渐提高, 其中(Ca_0.96Sr_0.04)12A7:e ^-样品具有最佳的热发射性能, 在1100 ℃外加电压3500 V时, 发射电流密度达到1.45 A/cm ², 零场发射电流密度达到0.74 A/cm ², 理查生逸出功降低至1.86 eV。     

钾离子掺杂提高锂离子电池正极锰酸锂性能的微观机制

改善尖晶石锰酸锂的大倍率性能是目前锂离子电池的重点研究方向之一。本研究用高温固相法合成掺K⁺的尖晶石锰酸锂, 研究K⁺提高锰酸锂倍率性能的微观机制。结果表明, 尽管随着电流密度增大, 电极的放电比容量下降, 但掺K⁺提高材料的大倍率性能效果显著, 如最佳掺K⁺量(物质的量分数)1.0%时, 在10C (1C=150 mA·g^-1)下比容量提高了一倍, 远高于0.5C下的1.9%。原因在于掺K⁺后, 首先, 锰酸锂的晶胞体积扩大, Li-O键变长, Li、Mn阳离子混排程度降低, 载流子(Mn³⁺)量增多; 其次, 电极极化和电荷迁移阻抗降低, 提高了材料的充放电可逆性、导电性及锂离子扩散能力; 再者, [Mn₂]O₄骨架更稳定, 减小了电化学过程中内应力变化, 抑制了晶体结构变化和颗粒破碎; 最后, 钾离子掺杂使制备过程中材料团聚, 从而减小电解液与电极的接触面积, 减轻电解液的侵蚀, 抑制锰的溶解。     

Ge掺杂MnTe材料的热电输运性能

MnTe作为一种新型的无铅p型热电材料, 在中温区热电领域具有广阔的应用前景, 但其本身的热电性能不足以与高性能n型热电材料相匹配。本研究通过真空熔炼-淬火和放电等离子烧结的方法制备不同Ge掺杂量的致密且均匀的Mn_1.06-xGe_xTe(x=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04)多晶块体样品。过量的Mn可以有效抑制MnTe₂相, 提高基体相的热电性能。通过掺杂4%Ge粉末, 材料的载流子浓度提高到7.328×10¹⁸ cm^-3, 电导率在873 K增大到7×10³ S∙cm^-1, 功率因子提升至620 μW∙m^-1∙K^-2。同时, 通过点缺陷增强声子散射使材料的热导率降低到0.62 W∙m^-1∙K^-1, 实现了对材料电声输运性能的有效调控。Mn_1.02Ge_0.04Te在873 K获得了0.86的热电优值ZT, 较纯MnTe材料提高了43%。     

Ce改性S_2O_8~（2-）/Al-Zn-O固体酸的制备和催化性能

采用溶胶-凝胶法合成了S_2O_8~（2-）/Al-Zn-Ce-O固体酸催化剂,借助IR、XRD、TG/DSC和SEM对其结构和性能等进行了表征与分析,研究了Ce的加入对催化合成乙酸正丁酯的催化活性和重复使用稳定性的影响。结果表明,与S_2O_8~（2-）/Al-Zn-O固体酸相比,S_2O_8~（2-）/Al-Zn-...     

NH4+扩层MoS2的制备及其储锌性能研究

二硫化钼(Mo S₂)作为水系锌离子电池的正极材料,受到锌离子(Zn²⁺)与主体框架之间的强静电相互作用表现出缓慢的反应动力学。并且Mo S₂的层间距较窄难以嵌入大尺寸水合Zn²⁺,导致Mo S₂电极呈现出较低的放电比容量。本研究通过一种简单的氨水辅助水热法制备了NH₄⁺扩层的二硫化钼(Mo S₂-N)电极,氨水分解产生的氨气在促进硫代乙酰胺水解和提供还原性S^2–的同时,还会产生大量NH₄⁺作为插层离子,将Mo S₂的层间距由0.62 nm扩展至0.92 nm,进而大大降低了Zn²⁺嵌入能垒(改性电极的电荷转移电阻R_ct低至35?)。当电流密度为0.1 A·g^–1时,Mo S₂-N电极的初始放电比容量相比未扩层的Mo S₂