氧化锆陶瓷四方相以及晶界热导率的定量计算

氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)涂层是应用广泛的热障涂层材料。为了更好地研究各种因素对热障涂层热导率的影响, 使用压制烧结的方法制备基本致密的氧化锆陶瓷, 研究相组成和晶粒大小对热导率的定量影响。在不同的烧成制度下制备出不同晶粒大小的氧化锆陶瓷。用电子背散射衍射(EBSD)图像研究氧化锆陶瓷材料的相组成以及晶界的分布情况。综合有限元模拟的方法以及傅立叶传导方程, 计算出四方相和晶界的热导率分别为2.65 W/(m·K)和1.54 W/(m·K)。研究表明, 四方相的热导率比氧化锆陶瓷的热导率高, 而晶界的热导率比氧化锆陶瓷的低。     

水溶性共聚物为交联剂的凝胶注成型AlN陶瓷的研究

本研究采用一种快速凝胶的氮化铝凝胶通过在氮气气氛下烧结制备AlN陶瓷。将AlN粉体、少量的Y₂O₃粉体(烧结助剂)和去离子水以一定比例混合制得AlN浆料, 在浆料中加入一种新型的水溶性共聚物Isobam(由异丁烯和马来酸酐形成的共聚物)作为交联剂, 所得浆料在室温空气中自发凝胶成型。研究了Isobam和AlN、Y₂O₃粉体表面的有机包裹剂聚亚氨酯对浆料流变性能和凝胶性能的影响。结果表明, 加入0.3wt% Isobam可制备出固含量达52vol%的低粘度(0.2 Pa·s)AlN浆料。将凝胶干燥并脱粘, 获得的AlN素坯在氮气气氛下1800 ℃烧结4 h, 可制备出鳍状AlN陶瓷, 所得陶瓷的密度为3.33 g/cm³, 热导率为204 W/(m·K)。     

海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷

利用海藻酸钠的离子凝胶过程, 采用溶剂置换结合冷冻干燥的工艺, 成功制备了具有高度有序六方排列的直通孔多孔氧化铝陶瓷, 整个工艺过程及所使用的原料都是环境友好的。研究结果表明, 1500℃烧结2 h样品的孔径尺寸在200 μm左右, 且与固相含量的关系不大, 而孔壁上存在0.3 μm~0.5 μm的小孔。通过控制浆料中氧化铝的固相含量可以对材料的性能进行有效地调控, 研究表明, 随着固相含量从5wt%提高到15wt%, 材料的密度从0.87 g/cm³提高到1.16 g/cm³, 渗透率从2.57×10^-11 m²下降到2.16×10^-11 m², 而抗压强度从(18.9±3.2) MPa提高到(44.2±5.4) MPa, 平行孔道方向的热导率从2.1 W/(m·K)提高到3.1 W/(m·K), 而垂直孔道方向的热导率从1.3 W/(m•K)提高到1.7 W/(m·K), 并且平行孔道方向热导率的增加幅度要明显大于垂直孔道方向。     

AlN-BN复相陶瓷的热等静压制备与性能研究

以氮化铝(AlN)和氮化硼(BN)为原料, 无烧结助剂、热等静压烧结制备了AlN-BN复相陶瓷, 研究了热等静压温度和压强对两种不同原料配比(摩尔比)烧结试样的微观结构和性能的影响。结果表明: 增加BN的添加量对复相陶瓷的烧结致密化影响较小, 但逐渐降低硬度和热导率、增大体积电阻率。相同原料配比下, 复相陶瓷的密度越高, 其热导率、体积电阻率、硬度越高。热导率和体积电阻率的实测值与两相复合模型方程较为符合。当n_AlN:n_BN=75:25时, 在温度为1600℃、压强为90 MPa、保温3 h的热等静压工艺下可以制备出相对密度达98.03%、热导率为77.29 W/(m·K)、体积电阻率为1.35×10¹⁵ Ω·cm的复相陶瓷。     

遮光剂掺杂Al2O3-SiO2气凝胶/莫来石纤维毡复合材料的高温隔热性能研究

分别以TiCl₄和ZrOCl₂·8H₂O作为钛源和锆源, 经过溶胶-凝胶和超临界CO₂干燥过程, 将遮光剂粒子TiO₂和ZrO₂掺入到Al₂O₃-SiO₂气凝胶, 并进一步以莫来石纤维毡为增强相制备出具有一定力学性能的耐高温气凝胶复合材料, 分别探究了两种遮光剂粒子对复合材料的微观结构、力学性能和热导率的影响。结果显示: 遮光剂粒子的引入可以有效阻止气凝胶在高温下的塌陷和团聚, 保持气凝胶高孔隙率的特性; 复合材料呈现典型的气凝胶填充纤维结构, 并且具有轻质(0.21~0.24 g·cm^-1)和高强度(弯曲强度为0.98~1.26 MPa)的优异性能, 拓展了材料的实用性; 在 1050℃的高温下, 由于 TiO₂ 和 ZrO₂ 粒子对红外电磁波具有吸收和散射作用, 可以将复合材料的热导率由0.098 W·m^-1·K^-1分别降低至0.085 W·m^-1·K^-1和0.076 W·m^-1·K^-1, 从而有效提高材料的高温隔热性能。     

复合烧结助剂对Si3N4陶瓷力学性能和热导率的影响

Si₃N₄陶瓷因兼具优异的力学和热学性能, 成为第三代半导体陶瓷基板的首选材料之一。本研究以7种不同离子半径的稀土氧化物(RE₂O₃, RE=Sc、Lu、Yb、Y、Gd、Nd、La)与非氧化物(MgSiN₂)作复合烧结助剂, 通过热压烧结和退火热处理制备了高强、高热导Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了复合烧结助剂中RE₂O₃种类对Si₃N₄陶瓷物相组成、微结构、力学性能和热导率的影响规律。热压后Si₃N₄陶瓷力学性能优越, 其中添加Nd₂O₃-MgSiN₂的样品弯曲强度达到(1115±49) MPa。退火处理后Si₃N₄陶瓷的热导率得到大幅提升, 呈现出随稀土离子半径减小而逐渐增大的规律, 其中添加Sc₂O₃-MgSiN₂的样品退火后的热导率从54.7 W·m^-1·K^-1提升至80.7 W·m^-1·K^-1, 提升了47.6%。该结果表明, 相较于国际上通用的Y₂O₃-MgSiN₂和Yb₂O₃-MgSiN₂烧结助剂组合, Sc₂O₃-MgSiN₂有望成为制备高强度、高热导Si₃N₄陶瓷的新型复合助剂。     

水热合成BiCl3/Bi2S3复合材料的热电性能

采用水热合成法制备了由纳米棒组成的微米级球形Bi₂S₃颗粒, 然后通过放电等离子烧结技术(SPS)将不同摩尔比例的BiCl₃/Bi₂S₃复合粉末制备成块体。加入适量的BiCl₃不仅提高了Bi₂S₃样品的导电率, 而且降低了其热导率。Bi₂S₃复合0.5mol%BiCl₃的样品在762 K电导率最大, 达到45.1 S·cm^-1, 远高于此温度下纯Bi₂S₃样品的电导率(12.9 S·cm^-1)。Bi₂S₃复合0.25mol% BiCl₃的样品在762 K时热导率最低, 为0.31 W·m^-1·K^-1, 低于同一温度下纯Bi₂S₃的0.47 W·m^-1·K^-1。在762 K下, Bi₂S₃复合0.25mol% BiCl₃的样品获得最大ZT值(0.63), 比纯Bi₂S₃样品(0.22)提高了大约2倍。     

SiC纤维/YSZ复合热障厚涂层韧性及热震性能研究

采用大气等离子喷涂(APS)技术, 以ZrO₂-8wt%Y₂O₃(8YSZ)和团聚的P7216(8YSZ和珍珠岩粉)粉末为原料, 在基体上制备了厚度大于4 mm的SiC纤维/YSZ(SFY)复合厚热障涂层, 通过扫描电子显微镜(SEM)分析了涂层的显微结构, 发现SFY涂层具有钢筋混凝土结构, 这种结构能够防止因为涂层厚度增加而引起的失效。此外, 基于计算机的断层成像技术分析热障涂层孔隙率的变化, 考察了SFY涂层和YSZ 热障涂层的抗热震性能、断裂韧性以及热导率性能, 并探讨了纤维的增韧机制。研究结果表明, SFY涂层具有更高的断裂韧性值和更好的抗热震性能, 25℃时SFY涂层的热导率为0.632 W/(m·K), 大约是传统YSZ热障涂层热导率的一半。SiC纤维对涂层内部裂纹的偏转和截止作用, 防止了裂纹扩散长大, 形成网状微裂纹结构, 有效提高了涂层的抗热震性能和断裂韧性。     

AlN添加量对BN基复合陶瓷热学性能与抗热震性的影响

以BN、SiO₂、AlN为原料, 采用热压工艺制备出BN基复合陶瓷。研究了AlN添加量对复合陶瓷热学与抗热震性能的影响。结果表明: 随着AlN添加量的增加, 复合陶瓷的热膨胀系数呈现先降低后升高的趋势。当AlN的添加量为5vol%时, 复合陶瓷的平均热膨胀系数最小, 为2.22×10^-6/K; 复合陶瓷的热导率则随着AlN添加量的增加呈先升高后降低的趋势, 当AlN的添加量为10vol%时达到最大值。未添加AlN的复合陶瓷热震后的残余强度随着热震温差的增大而升高; 随着AlN的引入, 复合陶瓷热震后的残余强度呈下降的趋势。对于添加5vol%AlN的复合陶瓷, 经1100℃热震后其残余强度为219.7 MPa, 强度保持率为88.9%, 抗热震性良好。     

聚对苯撑纳米复合提升ZnO基热电材料性能

以溶胶-凝胶法合成了PPP@Zn_1-xCo_xO纳米复合热电材料(x=0, 0.025), 再以放电等离子烧结制备成块体, 并对其热电性能进行了研究。由透射电镜照片发现, PPP纳米颗粒尺寸在200 nm以下。热电性能分析表明, 随着PPP添加量的增加, 赛贝克系数先增大后减小。电导率随PPP含量增加而大幅度提高。与ZnO块体材料相比, 溶胶-凝胶法合成的PPP@Zn_1-xCo_xO纳米复合热电材料的热导率大幅度降低, 在640 K时, 9wt% PPP的纳米复合热电材料热导率降低至5.4 W/(m·K)。电导率的增加和热导率的降低, 导致热电性能大幅度提高, 9wt%PPP@Zn_0.975Co_0.025O纳米复合热电材料在870 K时具有最大ZT值(0.16), 是Zn_0.975Co_0.025O材料的8倍。     

La_2O_3和Y_2O_3掺杂ZrO_2复合材料的高温相稳定性、抗烧结性及热导率

采用化学共沉淀煅烧法制备不同La2O3掺杂量的La2O3-Y2O3-ZrO2(YSZ)复合陶瓷粉末,研究该复合陶瓷粉末的高温相稳定性、抗烧结性及热物理性能,并与传统应用的YSZ陶瓷粉末进行对比,以探讨La2O3-YSZ作为热障涂层材料应用的可能性。采用XRD分析陶瓷粉末的晶体结构和物相组成,研究La2O3掺杂量对YSZ高温相稳定性的影响。采用SEM观察陶瓷烧结体的微观形貌,研究La2O3掺杂对YSZ抗烧结性的影响。采用激光脉冲法测定热扩散率,通过计算得到材料的热导率。结果表明:YSZ和不同La2O3掺杂量的La2O3-YSZ均由单一的非平衡四方相ZrO2(t′-ZrO2)组成。经1 400℃热处理100h后,YSZ中t′-ZrO2完全转变为立方相ZrO2(c-ZrO2)和单斜相ZrO2(m-ZrO2),在0.4mol%~1.4mol%La2O3掺杂范围内,La2O3-YSZ的相稳定性均优于YSZ,其中1.0mol%La2O3掺杂的YSZ(1.0mol%La2O3-YSZ)经热处理后无m-ZrO2生成,表现出良好的高温相稳定性。此外,1.0mol%La2O3-YSZ较YSZ具有较高的抗烧结性和较低的热导率。在室温至700℃范围内,1.0mol%La2O3-YSZ的热导率为1.90~2.17 W/(m·K),明显低于YSZ的热导率(2.13~2.33 W/(m·K))。     

碳纤维-AlN/聚醚醚酮复合材料的制备与性能

以聚醚醚酮(PEEK)为基体树脂、碳纤维(CF)和氮化铝(AlN)为填料,通过模压成型的方法制备了抗静电耐热型CF-AlN/PEEK复合材料。采用高阻计、导热系数测定仪、热失重、差示扫描量热仪和SEM研究了CF-AlN/PEEK复合材料的抗静电性能、热性能、力学性能以及降温速率对复合材料性能的影响,并探讨了后期热处理对力学性能的影响。结果表明:当CF和AlN的质量分数均为10%时,CF-AlN/PEEK复合材料的性能较优,其表面电阻率达到108 Ω,比PEEK的表面电阻率提高了6个数量级;导热系数为0.418 W·(m·K)-1,初始分解温度高达573℃;拉伸强度提高了40.4%;降温速率越低,复合材料的熔点越高;后期热处理会影响CF-AlN/PEEK复合材料的力学性能,在270℃下热处理2 h,其拉伸强度可达146 MPa,表明在生产过程中,加工温度是影响复合材料性能的因素之一。      

Fe2O3对原位制备SiCw/SiC太阳能储热陶瓷的结构与性能的影响

为调控SiC_w/SiC复相陶瓷中原位生长SiC晶须的生长发育和形貌, 以提高SiC复相储热陶瓷的性能, 在CF0配方(SiC 69.31wt%, AlN 20.30wt%, Si 10.39wt%)的基础上添加0.5wt%~2.0wt% Fe₂O₃作为催化剂。研究了Fe₂O₃对晶须形貌、生长机制及SiC复相陶瓷结构与性能的影响。研究结果表明, 引入Fe₂O₃后晶须生长机制由气-固机理转变为气-液-固机理。Fe₂O₃添加量通过调节C元素在Fe-Si熔球中的溶解度, 与烧成温度共同调控晶须形貌。经1500 ℃烧成的CF4(2.0wt% Fe₂O₃)样品性能最佳, 晶须直径50~100 nm, 长度1~6 μm, 其体积密度、抗折强度、比热容分别为2.19 g/cm ³、45.08 MPa、0.95 J/(g·K) (25 ℃), 热导率达18.15 W/(m·K) (25 ℃), 相比于未添加Fe₂O₃的样品增加了169%。气-液-固机理生长的SiC晶须缺陷少、直径大, 可有效降低晶须-基体传输势垒, 具有更好的热学性能。     

AlN表面处理及级配填充对覆铜板绝缘层性能的影响规律与机制研究

在覆铜板绝缘层基体中添加导热陶瓷填料是提高其导热性能的一种有效方法。AlN是一种导热率高、绝缘性好的陶瓷填料, 但其易水解的性质限制了实际应用。此外, 相比于陶瓷填料-树脂基体复合材料体系, 有关填料填充型覆铜板产品性能的系统研究较少。本研究通过对AlN进行磷酸酸洗, 获得了抗水解性能优异的pAlN, 进一步研究了不同pAlN粒径和填充量对覆铜板导热性、剥离强度、介电性能和其他性能的影响。为了获得更有效的填料分布网络, 采取了不同粒径pAlN级配填充策略, 探究了多种级配方案对覆铜板性能的影响, 获得了最优级配和综合性能优异的覆铜板。在最优级配为pAlN-50 μm60%-5 μm5%时, 覆铜板绝缘层的热导率增大至0.757 W/(m·K), 相比纯树脂覆铜板提高160%, 具有优异的力学性能(剥离强度为1.012 N/mm, 弯曲强度为335 MPa)和介电性能(介电常数为4.499, 介电损耗为6.668×10^-3), 同时吸水率低至0.53%。同时探讨了AlN填料在覆铜板应用中存在的问题和解决方法, 系统研究了不同填充方案对覆铜板绝缘层性能的影响, 对其实际应用具有指导意义。     

无压烧结制备高致密度AlN-BN复合陶瓷

以低温燃烧合成前驱物制备的比表面积为17.4m²/g的AlN粉末和市售BN粉末为原料, 利用无压烧结工艺制备AlN-15BN复合陶瓷, 研究了复合陶瓷的烧结行为以及制备材料的性能, 结果表明: 由于AlN粉末的烧结活性好, 复合材料的烧结致密化温度主要集中在1500～1650℃之间, 在1650℃烧结后, AlN-15BN复合陶瓷的相对密度可达95.6%. 继续升高烧结温度, 材料的致密度变化不大, 热导率继续增加. 在1850℃烧结3h后, 可以制备出相对密度为96.1%, 热导率为132.6W·m^-1·K^-1, 硬度为HRA64.2的AlN-15BN复合陶瓷. 提出了高比表面积的AlN粉末促进复合陶瓷烧结的机理, 利用XRD, SEM等手段对烧结体进行了表征.