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1.
自然界的样品中C、N元素含量或C/N变化极大,以往的元素分析 稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)大多采用固定比例稀释样品气,不仅需要预先了解样品中元素含量及C/N等信息,还需要精确控制取样量。为了提高样品分析效率,本实验初步建立了具有动态稀释功能的EA-IRMS联机系统,快速分析有机碳、总氮稳定同位素比值(δ13C和δ15N)。结果表明,该联机系统与传统的固定比例稀释方法的δ13C和δ15N测定结果一致性较好(p>0.05)。对于C/N差异较大或难以精确称重的9种样品,该联机系统的δ13C和δ15N测定结果具有良好的重复性。通过动态稀释,δ13C和δ15N的测定精度分别为0.07‰~0.32‰和0.05‰~0.27‰。该联机系统在不同时间(间隔45天)的测定结果再现性良好(p>0.05),δ13C和δ15N的测定偏差分别小于0.2‰和0.3‰。结合动态稀释功能的EA-IRMS,无需精确控制样品质量,省时、省力,具有一定的应用前景。 相似文献
2.
人类头发中氢、氧稳定同位素比值(δ2H、δ18O)与其生活的地理位置具有相关性。为考察不同城市常住居民头发中δ2H、δ18O的差异性,本研究选择了西部的阿克苏和东部沿海的连云港、淮安3个城市常住居民的头发样本为研究对象,利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS)进行氢、氧稳定同位素比值检验,采用Bayes算法对检验结果进行判别分析。同时,采用波长扫描光腔衰荡光谱仪对3个城市的居民饮用水进行氢、氧稳定同位素比值检验,分析居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值的相关性。结果表明:阿克苏与连云港、淮安的常住居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异显著(P<0.05);连云港与淮安的差异不显著(P>0.05)。Bayes判别分析结果表明:阿克苏与连云港、淮安的检测结果能够实现较好的区分,而连云港与淮安的区分效果较差;利用δ2H和δ18O共同作为判别因子的判别准确率高于单独使用δ18O或δ2H。3个城市常住居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值具有相关性(δ2H:r=0.933;δ18O:r=0.998)。 相似文献
3.
建立了元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)联用测定鸡蛋各组分的碳氮稳定同位素组成的方法,并初步探究了散养与笼养蛋鸡生产的鸡蛋的碳氮稳定同位素分布特征。结果表明:利用该方法测定鸡蛋各组分(蛋清、蛋黄、蛋壳膜)的碳氮同位素组成具有良好的重复性,SD值均不高于0.2‰(n=6);鸡蛋各组分的碳氮同位素组成存在差异,各组分δ13C值从大到小的顺序依次为蛋壳膜>蛋清>蛋黄,各组分δ15N值从大到小的顺序依次为蛋黄>蛋清>蛋壳膜,与δ13C值的变化规律相反;各组分δ13C值之间呈线性相关(R2分别为0.768,0.761,0.640),各组分δ15N值之间也呈线性相关(R2分别为0.862,0.875,0.711)。对比散养和笼养生产的鸡蛋,散养鸡蛋蛋清中δ13C和δ15N值的分布范围分别为-18.00‰~-14.97‰,3.02‰~4.37‰;笼养鸡蛋蛋清中δ13C和δ15N值的分布范围分别为-18.96‰~-15.98‰,1.66‰~2.68‰。可见,结合δ13C和δ15N值,能够有效地区分散养与笼养鸡蛋。 相似文献
4.
本研究采用稳定同位素质谱(IRMS)探讨了不同原料、不同工艺合成的三过氧化三丙酮(TATP)的稳定同位素比值特征,所合成TATP的δ13C、δ2H、δ18O值分别为-31.62‰~-27.50‰、-144.09‰~-107.85‰、30.61‰~38.02‰。结果表明,依据稳定同位素特征可区分不同原料、工艺合成的TATP。所合成的TATP碳、氢稳定同位素比值主要受丙酮影响,氧稳定同位素比值主要与过氧化氢有关,酸作为催化剂并未对TATP的稳定同位素比值产生显著影响。随着反应时间的增加,TATP的δ13C值呈增加趋势。本研究结果对调查TATP的来源有重要意义。 相似文献
5.
建立了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法结合酯交换技术测定植物油中甘油的稳定碳同位素组成(δ13C)。样品溶于异辛烷后,在氢氧化钾-甲醇溶液中转化为甘油和脂肪酸甲酯,去除脂肪酸甲酯后用GC-C-IRMS法测定甘油的δ13C。结果表明,食用油中甘油δ13C的测定标准偏差为0.18‰,且酯交换过程不会导致甘油碳同位素分馏。通过分别测定玉米胚芽油、大豆油和玉米胚芽油与大豆油的混合植物油中甘油的δ13C值,并进行结果比较,表明甘油δ13C值与玉米胚芽油中大豆油的含量呈显著负相关(R2=0.98),可通过测定甘油δ13C值验证大豆油掺入玉米胚芽油的比例。本方法前处理简单、测定结果准确,可用于食用油掺假的鉴定。 相似文献
6.
基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ15N、δ13C和δ34S标准曲线在时间上无显著漂移,质量控制标准的长时间测量精度优于0.3‰,准确度优于0.1‰。在18 mm的反应管内不存在34S记忆效应,25 mm的反应管在加入空锡囊燃烧后可基本消除34S记忆效应。利用该联机系统分析了不同类型的食品和环境样品。对于C/N、C/S质量比都小于200的样品,δ15N、δ13C和δ34S的测定精度均优于0.15‰,能够满足实验室测试要求。对于C/N或C/S质量比极高的木材和琥珀样品,在N2和SO2信号强度都小于0.5 V的情况下,δ15N和δ34S也获得了较好的重现性,其测定精度分别优于0.6‰和0.2‰。该研究可为EA-IRMS技术的应用与发展提供基础数据和科学依据。 相似文献
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元素分析-稳定同位素质谱技术在婴幼儿配方奶粉奶源地追溯中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱(EA-IRMS)同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ15N和δ13C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白(纯度大于96%)。利用纳升液相-四极杆飞行时间质谱对提取的蛋白进行定性分析,确认其为酪蛋白。利用EA IRMS测定分离得到的酪蛋白δ15N和δ13C值发现,δ15N 和δ13C与奶源产地有一定的相关性,同一产地的婴幼儿配方奶粉中酪蛋白的δ15N和δ13C值分布范围一致,而不同奶源产地的则存在差异。该方法前处理简单、重现性好、测试方便、准确度高,可以用来追溯国内市场上婴幼儿配方奶粉的奶源产地。 相似文献
8.
通过等电点沉淀与离心分离牛乳中的酪蛋白和脂肪,采用元素分析 串联稳定同位素比值质谱法(EA-IRMS)测定牛乳组分的δ13C值。经验证,该方法具有良好的准确性和重复性,牛乳及其各组分δ13C值测定精度标准偏差(SD)均小于0.1‰(n=5)。对不同牛乳中δ13C值进行比较表明,饲料组成直接影响牛乳中的碳稳定同位素组成。以玉米为主要饲料的奶源地牛乳中δ13C值均高于-17.6‰,若饲料中含有羊草和苜蓿会使牛乳的δ13C值相对偏负。购自不同地区的市售乳样品δ13C值具有不同特点,中国市售乳样品的δ13C值与一些发达国家样品的δ13C值具有显著差异。研究结论验证了牛乳δ13C值在牛乳溯源中的作用,为稳定同位素分析技术在牛乳真实性溯源的应用积累了数据与理论基础。 相似文献
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通过测定鸡蛋蛋黄的RCF值,说明人工色素和天然色素都可以改变蛋黄的色度,但是通过稳定同位素比值质谱分析发现,鸡蛋中稳定同位素δ13C值仅受日粮中玉米含量的影响,而与加丽素红的添加量无关,据此可以推断蛋黄中色素的来源,从而对蛋鸡生产起到监管作用。本实验选用320只产蛋鸡,分成人工色素组和天然色素组,每组又分成4个实验小组,每个小组做4次重复实验,分别用添加加丽素红的基础日粮和玉米含量不同的基础日粮饲喂63天。采集各组饲料样品,并在实验期的第28天和第56天采集鸡蛋样品,分别测定饲料的稳定同位素δ13C值和蛋黄的RCF值及δ13C值。结果表明:人工色素组,添加或撤除加丽素红,蛋黄的RCF值有极显著变化(P<0.01),但蛋黄中的δ13C值差异不显著(P>0.05);天然色素组,随着日粮中玉米含量的增加或降低,蛋黄的RCF值及δ13C值均有极显著差异(P<0.01),且蛋黄中δ13CC值与日粮中玉米含量呈显著正相关(P<0.05),说明蛋黄中δ13C值主要受日粮中玉米含量的影响。因此,蛋鸡日粮的主要成分决定了鸡蛋蛋黄中碳稳定同位素的组成。 相似文献
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橙汁中总糖和果肉的δ13C测定及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
稳定碳同位素分析是食品质量鉴别和产地溯源的有效手段。本工作结合分离技术,建立了元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)测定橙汁中总糖和果肉δ13C的方法,并研究了天然橙汁与模拟造假橙汁中总糖和果肉的碳同位素特征差异。实验结果表明,本方法不会导致同位素分馏,且标准偏差仅为0.1‰;初步研究证明,橙汁总糖与果肉的δ13C相近,而与甘蔗糖的δ13C差异明显,因此,以橙汁果肉作为内标物质鉴别橙汁中的C4植物糖是可行的。 相似文献
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固态法白酒与固液法白酒的同位素鉴别技术 总被引:1,自引:0,他引:1
固态法白酒和固液法白酒的鉴别是当前白酒行业所面临的技术难题。本实验以碳稳定同位素为指标,建立了气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用方法测定白酒中乙醛、乙醇、丙醇、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯等主要挥发性物质中的δ13C。测定了43个传统固态法白酒样品,其乙醇δ13C分布范围为(-17.65±1.31)‰,测定了24个流通领域白酒样品,其乙醇δ13C分布范围为(-15.30±1.41)‰,经t检验分析,二者存在显著性差异(P<0.01);t检验结果还表明,传统固态法白酒样品和流通领域白酒样品中异戊醇和乳酸乙酯中δ13C也存在显著差异。模拟实验发现,白酒中乙醇δ13C与添加玉米酒精含量呈正相关关系;添加的玉米酒精和挥发性香气物质会改变白酒中的乙醇及微量组分的稳定碳同位素比值,因此稳定同位素技术将有望成为固态法白酒和固液法白酒的有效鉴别手段。 相似文献
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食醋中乙酸的碳-13比值(δ13C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。 相似文献
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稳定同位素13C标记的脂肪酸呼气试验被广泛地应用于医学临床研究。本实验利用脂肪酸在EI质谱中共有的麦氏重排碎片离子,建立了通用的稳定同位素13C标记(羧基位或α位)短链及中链脂肪酸同位素丰度的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法,并考察了稳定同位素样品的“同位素记忆效应”和样品配制浓度对检测结果的影响。以上海化工研究院研制的乙酸-1-13C和辛酸-1-13C为样品,测得两者的同位素丰度分别为98.5%和98.7%,精密度优于0.06%;实验还发现,EI源和ESI源对中链脂肪酸辛酸-1-13C同位素丰度的测定结果一致,且具有良好的精密度。该方法可以实现对13C脂肪酸同位素丰度和化学纯度的同时测定。 相似文献
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人头发中稳定同位素比值可追溯人的生活时空信息,构建可供比对的中国人头发稳定同位素比值数据库,对法庭科学研究和公安侦查意义重大。稳定同位素比值检测常因各实验室对样本的预处理和测量值校正方法不同等原因,影响其精确度和真实性,以致数据重现性较低而难以建库比对。本研究利用元素分析 同位素质谱技术(EA-IRMS),以中国人头发氢稳定同位素比值(δ2H)检测方法为例,系统论证了其标准品选择和真值校正算法。首先,选择具有固体氢同位素真值的6种国际标准品(USGS42、USGS43、CBS、KHS、EMAP1和EMAP2)进行适合性评估;依据现有所测和文献报道的中国人头发的δ2H值范围(-55‰~-80‰),选取3种真值囊括待测样品极负值、极正值和中间值的标准品进行组合,比较不同组合的标准曲线系数和拟合度R2;经对比6种标准品组合,论证可得USGS42、USGS43和CBS组合的标准校正曲线拟合度R2和标准曲线系数最适合且稳定。同时,选择北京和上海的两家实验室,历时4个月,共进行35次重复验证。结果表明,该标准品组合的校正曲线拟合度高、稳定性好(R2≥0.999 7),适合作为头发δ2H的标准校正方法,可作为中国人头发δ2H数据库构建的推荐方法。本实验甄选标准品和真值校正曲线的思路亦可为其他稳定同位素标准库的建立提供参考。 相似文献
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)分析脂肪酸单体化合物碳同位素时,首先对脂肪酸甲酯化,但是测得的δ13C值为脂肪酸甲酯的δ13C值,因此需要对其进行数学校正,才能得到脂肪酸δ13C值。为了得到准确的甲酯化使用的甲醇δ13C值,提高校正后的脂肪酸δ13C值的精准度,本研究利用3种不同方法测定甲醇δ13C值:1)甲醇与钠反应制备甲醇钠固体,离线测定甲醇钠固体δ13C值;2)液氮冷却石英管注样法制备甲醇结晶体,离线测定甲醇结晶体δ13C值;3)GC-C-IRMS顶空进样测定甲醇δ13C值。并通过离线测定得到脂肪酸单体化合物及其甲酯化后的脂肪酸甲酯δ13C值。然后用此3种不同方法测定的甲醇δ13C值分别对脂肪酸甲酯δ13C值进行数学校正,将计算得到的脂肪酸δ13C值与脂肪酸单体化合物δ13C值进行误差分析。研究结果表明:离线测定的甲醇结晶体δ13C值为-50.17‰,标准偏差为0.086‰(n=5),重现性优于其他两种方法,用其校正后的脂肪酸δ13C值与离线测定的脂肪酸δ13C值误差最小。因此,离线测定甲醇结晶体δ13C值是一种相对可靠的测定甲醇δ13C值的方法,可提高校正脂肪酸甲酯碳同位素测定值的精准度。 相似文献
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本文通过检验汽车油漆最外层罩光漆的同位素实现不同样品的区分,并考察保存条件对样品同位素的影响。实验共收集了10种汽车罩光漆样品,分别在室温避光、60℃高温、-20℃低温和强紫外线条件下保存6个月,然后用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)检测样品的碳、氢、氧同位素比值。结果表明:油漆样品在不同保存条件下发生碳、氢、氧同位素分馏,样品的δ13C值在高温和低温保存后向负值偏移,强紫外线照射的影响微弱;δ2H值在3种条件下均向正值偏移,受紫外线照射影响最大;δ18O值在3种条件下均向负值偏移,但不同种类树脂样品之间δ18O值的偏移幅度不同,在3类样品中,聚甲基丙烯酸甲脂类树脂样品分子中由于氧含量最少其偏移值最小。稳定同位素分析方法可为油漆样品分析提供高区分度的三维指纹,在油漆识别与区分方面具有较大的潜力,可用于油漆物证的溯源分析。 相似文献
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元素分析-碳同位素比值质谱法在酿造酱油掺假鉴别中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
为了加强对酱油的品质监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对国内酱油掺假情况进行了研究。基于来自国内各地区、各种类的86个纯正酿造酱油的碳同位素比值(δ13C值)数据库,提出了纯正酿造酱油中氨基酸δ13C值应不大于-21.50‰。依据这个判定准则,对58个日常样本进行检测,发现其中15个酿造酱油样品被掺入了酸水解蛋白调味液。实验结果表明,采用元素分析-碳同位素比值质谱法能够评估酱油的品质,可以作为酿造酱油品质保障和掺假鉴定的有效手段。 相似文献
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建立了碳-单体同位素分析(C-CSIA)技术测定葡萄糖液化产物中特定目标化合物的碳稳定同位素比值分析方法,分析得到的单体化合物δ13C值误差小于0.3‰,低于仪器测试允许的偏差(0.5‰)。当葡萄糖在不同温度下液化时,对比了中间产物1,4;3,6-二脱水-α-d-吡喃葡萄糖(DGP)的碳稳定同位素变化及分馏特征。发现温度较低时,DGP发生显著的碳稳定同位素贫化效应,温度越高,DGP分子的碳稳定同位素富集因子越大。此外,在葡萄糖脱水生成DGP过程中仅发生C—O、C—H键的断裂及形成,而在DGP生成乙酰丙酸乙酯过程中,因脱羧、重排异构化反应等,不仅发生了C—O、C—H键断裂及形成,还有C—C键参与反应,导致后者具有更显著的碳稳定同位素动力学效应。该方法适用于葡萄糖催化液化等复杂体系的反应路径研究,可为液化机理研究提供信息。 相似文献