实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查食品中8种非法添加染料

本研究建立了一种实时直接分析(DART)-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS)法快速筛查食品中非法添加的8种工业染料。使用20μL乙腈润湿的碳纤维束(1 cm, 6 000根)擦拭样品表面取样,DART-HRMS直接检测。根据不同目标物确定DART离子源温度,高分辨质谱采用正离子模式,首先在全扫描模式下筛查目标化合物的一级精确质量数,随后通过二级质谱进一步确认,每个目标化合物用母离子和2个子离子进行定性分析。对于碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性黄2、碱性品红、孔雀石绿、罗丹明B和罗丹明6G这8种工业染料,测得母离子和子离子的质量数误差均小于3×10^-6,最低检测限在0.01～0.5 mg/L之间,重现性误差(RSD)不大于22%。使用该方法在疑似添加工业染料的市售黄鱼样品中检出碱性橙2。实验表明,首选的拭子取样部位是鱼鳃部、腹鳍、腹部和尾鳍。该方法具有前处理简单、分析速度快、定性准确的优势,可为食品中非法添加染料的快速筛查提供方法参考。     

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查乳粉中抗生素残留

建立了实时直接分析-高分辨质谱（DART-Q-Orbitrap HRMS）法快速检测乳粉中抗生素残留。通过优化DART载气类型、离子化温度、进样速度等条件,采用QuickStrip （QS）样品卡模块,以氦气作为载气,离子化温度400 ℃,进样速度1 mm/s,使用四极杆-离子回旋轨道阱高分辨质谱仪（Q-Orbitrap）在正离子模式下直接进样分析。结果表明,该方法能够完成16种常见磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的筛查检测,筛查限浓度水平为100 μg/kg,回收率在72.5%~106.7%之间,假阴性率≤5%,且通过实际样品检测验证了此筛查方法的可行性。该方法前处理简单、分析速度快、结果可靠,能够满足乳粉中抗生素残留快速筛查分析的要求。     

实时直接分析质谱在环境污染物筛查中的应用进展

环境污染是当今社会关注的焦点问题之一。实时直接分析质谱(DART-MS)作为一种常压离子化质谱,具有快速、简便等优点,能够在开放环境中实现样品的快速检测,是环境污染物筛查的重要手段。本文介绍了DART-MS的原理、优势与特点,系统地总结了DART-MS在环境中农药残留检测、兽药与滥用药物检测以及其他种类污染物检测等领域的应用情况,并展望了DART-MS在环境污染物筛查中的发展前景。     

DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物

利用新型离子化技术--实时直接分析(DART)离子源与高分辨质谱Orbitrap联用,建立饲料中非法添加磺胺类药物的快速筛查方法。通过对DART离子化温度、样品检测模式等参数进行探索优化,最终确定饲料经过乙腈-水溶液简单提取,液体筛网模块进样,450 ℃下离子化,Orbitrap高分辨质谱在全扫描模式下定性检测,并进行相关的方法学验证,方法检出限为1.0~4.0 μg/g。该方法前处理简单、检测速度快、定性准确、样品通量大、环保无污染,能满足饲料中非法添加磺胺类药物快速筛查的要求。     

实时直接分析质谱法分析中药有效成分的特征气相离子反应机理

本研究采用实时直接分析离子源耦合线性离子阱质谱(DART-LTQ MS)法分析中药有效成分,并优化DART-LTQ MS的质谱参数、离子化温度和工作气体种类等条件。在最优条件下,以N₂和He作为DART离子源工作气体,发现不同结构的中药有效成分在N₂/He-DART MS中产生了一系列有规律的特征离子,并总结其气相离子特征反应规律。如,采用N₂-DART MS分析中等极性的低沸点化合物时,原位发生了有规律的特征离子反应,主要包括氧化反应([M+nO+H]⁺或[M+nO-H]^-(n=1,2,3,4,5))和脱氢反应(损失了2个H,[M-2H±H]^±);采用He-DART MS分析具有强极性、高沸点的苷类化合物时,在四甲基氢氧化铵(TMAH)辅助下,迅速发生了甲基化反应([M+nCH₂+H]⁺、[M+nCH₂+(CH₃)₃NH]⁺...     

实时直接分析质谱技术在中药分析中的应用

以中药为代表的天然药物具有悠久的药用历史,其功效物质基础解析和质量评价对于促进中医药的传承和创新发展具有重要意义。由于中药化学组成复杂,准确分析和鉴定与临床药效密切相关的指标成分较为困难,亟需开发和运用新型分离表征手段。实时直接分析质谱(direct analysis in real-time mass spectrometry, DART-MS)是近年来新兴的常压敞开式离子化质谱技术,具有分析速度快、原位、样品前处理简单等特点。自2005年被报道以来,DART-MS在生物医学、环境监测、公共安全、药物分析等领域应用广泛。该技术为解析中药复杂化学成分和质量控制提供了新方式,具有较好的应用前景。本文概述了DART-MS技术的原理、特点、影响因素及技术进展,总结其在中药分析中的应用情况,并展望其发展前景。     

实时直接分析质谱用于脐橙杀菌剂结构鉴定

将实时直接分析质谱离子源(Direct Analysis in Real Time,DART)用于脐橙果皮表面未知杀菌剂的结构鉴定,经全扫描与二级质谱分析并与文献标准物质特征离子对比,以及气相色谱-质谱联用测试NIST谱库检索,最终确定该物质为杀菌剂抑霉唑。实时直接分析质谱方法简便快速,不需要复杂的前处理过程,为蔬果杀菌剂种类的结构鉴定提供一种快速简便的方法。     

实时直接分析质谱结合固相微萃取分析卷烟主流烟气粒相物

卷烟主流烟气(MSS)含有多种有害和致癌物质,威胁人们身体健康.本研究建立了一种固相微萃取(SPME)结合实时直接分析质谱法(DART-MS)检测直接耦合的、复杂卷烟主流烟气粒相物.优化后SPME时间20 min,DART离子源导轨移动速率0.2 mm/s,氦气温度350℃.通过SPME富集,可以提高复杂样品中多种物质...     

实时直接分析-串联质谱法快速测定环境水体中涕灭威及其代谢物

建立了实时直接分析-串联质谱法快速测定环境水体中涕灭威及其代谢物,通过优化实时直接分析离子源的离子化气体温度、采样速度、外置真空泵真空度、点样量及点样方式、点样位置等参数,使用三重四极杆质谱正离子模式直接进样分析.结果表明,最佳检测条件是离子化气体温度300℃、采样速度0.6 mm/s、外置真空泵真空度-70 kPa、...     

基于热解吸低温等离子体质谱技术快速筛查饲料中瘦肉精

本研究建立了热解吸低温等离子体离子源结合飞行时间质谱(TD-LTP-MS)法,快速筛查饲料中西马特罗、特布他林、西布特罗、克伦特罗、马布特罗、马贲特罗等6种瘦肉精.样品经简单的前处理后,在正离子模式下进行分析.结果表明,在热解吸温度210℃、氦气流速1.0 L/min条件下,6种瘦肉精在5～500μg/kg浓度范围内的...     

质谱直接定量分析技术的应用进展

质谱直接定量分析指待测样品在引入质谱离子源之前,不经色谱分离,直接利用质谱信号对分析物进行含量测定的分析技术。该技术在很大程度上缩短了样品的检测周期,能够满足快速在线、原位分析的需求,目前已在质谱成像、单细胞分析以及在线反应监测等领域展现出广阔的应用前景。本工作综述了与质谱直接定量分析有关的质谱技术、样品处理方法以及相关应用,并展望质谱定量分析的发展趋势。     

基于吸光材料的激光解吸附离子化质谱用于纺织品快速筛查

建立了基于微纳吸光材料的激光解吸附离子化质谱法快速检测纺织品中有害物质邻苯二甲酸酯、乙醇胺和己内酰胺.以不锈钢板为基底,利用激光加工技术获得微纳吸光材料,可将紫外激光能量高效转化为热能,实现材料表面待测物的解吸附和离子化,并进行质谱分析.为考察方法的定量能力,采用内标法定量分析邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二乙酯,结果表...     

香水中邻苯二甲酸二乙酯的直接质谱分析研究

建立了香水中邻苯二甲酸酯的快速检测方法。采用电喷雾萃取电离技术（EESI）对5种不同品牌香水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)进行了快速直接质谱分析。结果表明：电喷雾萃取电离质谱（EESI-MS）法能够定性定量分析香水中DEP,线性范围为20~1 000 μg/L,线性相关系数R²为0.988 9,检出限为0.39 μg/L,定量限为5.47 μg/L,回收率为94.8%~103.4%,相对标准偏差为1.5%~4.1%。该方法具有检出限低、准确度高、分析速度快（单个样品的测定时间小于30 s）、无需复杂的样品预处理等优点,可为香水中邻苯二甲酸酯的快速检测提供方法参考。     

高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯

食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术（APCI-HRMS）对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度（DBE）对不同油品进行比较分析。结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品。通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法。     

碳纳米物质的直接激光飞行时间质谱分析

用含金属氧化物的石墨棒作电极 ,在氩气氛中利用弧放电制备碳纳米类物质。用于分析测定的物质是碳纳米类物质 C6 0 、C70 、C76 、C78、C84 以及 La@C82 ,得到其在正离子状态下的分子离子及碎片离子。碳纳米类分子以 C2 -碎片丢失的方式进行特征解离。对不同碳纳米物质的系列碎片峰的强度进行研究结果表明 :碎片[M-C2 n H]+丰度随球形分子的体积的增大而增加 ,而且碎片 [M-C2 n H]+的丰度略大于 [M-C2 n]+。激光飞行时间质谱分析为碳纳米分子结构及其稳定性提供了十分有用的信息     

芬太尼类新精神活性物质的质谱特征研究

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离子碰撞诱导解离（CID）模式采集数据。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知芬太尼类新精神活性物质结构的方法,结果可为该类物质的鉴定提供参考。