金刚石表面金属化的技术应用

本文介绍了用制品中存在的金刚石颗粒脱落，烧结过程中金刚石强度降低等共性问题；阐述了金刚石通过金属覆后，工具寿命和加工效率等关系。     

金刚石表面真空镀镍的工艺探讨

目的探讨金刚石表面真空镀镍的影响因素及其在电镀金刚石线上应用的可行性。方法采用不同的镍源及EDTA二钠、有机酸、氧化铝,按照不同的配比配制镀液,在720℃、真空度6×10?2 Pa条件下镀覆,保温2.5h,通过粒度分析、快速振动球磨机、能谱分析、三维数字显微镜、磁性测试、镀层快速腐蚀测试等表征手段,探讨不同的工艺对金刚石表面镀层性能的影响。结果镀覆后,金刚石中心粒径D50和峰宽(峰宽D95-D5,中心粒径D50是粒度分布曲线中累积分布为50%时的最大颗粒的等效直径,D5、D95分别是分布曲线中累积分布为5%、95%时的最大颗粒的等效直径)随着氯化镍含量的增加而增大,随着EDTA二钠含量的增加而减小。有机酸对镀覆反应的促进为:柠檬酸氯乙酸乳酸。通过真空镀镍获得的镀层表面为镍金属层,具有磁性。金刚石的强度没有受到石墨化的影响而下降,镀层与金刚石之间结合较为牢固,且耐酸液腐蚀性能远好于化学镀镍。以氯化镍为镍源的真空镀镍金刚石,采用埋砂法在电镀金刚石线设备进行上砂测试,在10m/min的走线速度下,0.4mm长度钢线表面的金刚石约60颗,约为化学镀镍金刚石上砂颗粒数的30%。结论通过真空镀覆方式能够在金刚石表面沉积金属镍层,经初步测试,可以在电镀金刚石线中使用。     

金刚石微粉表面镀覆对线锯的关键作用分析

在分析电镀金刚石线锯工艺流程的基础上,指出了金刚石上砂是电镀线锯最关键的工艺环节.探讨了各种上砂方法及特点,分析了镀覆金刚石微粉对上砂的作用.指出,采用与金刚石形成化合物结合的镀覆金刚石,如镀钛、镀钨、镀钼、镀铬和复合镀的金刚石,有利于高质量金刚石线锯的生产;避免了采用单一镍镀层产生“双极性”效应,导致镍涂层脱落的问题;具有上砂速度快,上砂容易的特点;镍镀层对镀覆金刚石颗粒迅速整体覆盖,镍镀层生长迅速,与镀覆金刚石结合牢固,出刃高;解决了无镀层金刚石以及单一镀镍金刚石与基体结合力差的问题.因此,镀覆金刚石为生产高质量金刚石线锯提供了有力的技术支持.     

人造金刚石表面化学镀工艺

人造金刚石是一种超硬材料，也是世界上最硬的物质，用途非常广泛。但是在室温下，人造金刚石是亚稳定相，其耐热性不好，在空气中加热到700℃以上，就会发生氧化或石墨化。此外，由于金刚石与大部分金属、陶瓷甚至树脂均具有较高的界面，致使金刚石与基体的结合力较差，容易造成金刚石早期脱落。因此，改善金刚石与其基体的结合强度是提高金刚石工具加工效率和使用寿命的关键因素。     

金刚石的真空微蒸发镀技术

超硬磨料真空微蒸发镀覆技术是燕山大学完成的国家重点科技攻关项目，是一项国内外首创，处于国际领先水平的成果。尽管各种镀覆技术很多，除真空微蒸发镀覆技术外，还没有其它方法能够用于生产实际中。技术领先的标志是，真空微蒸发镀钛金刚石受热温度低至650℃，可在650～750℃之间任选，镀层与金刚石界面形成碳化物达到强力结合，结合强度大于140MPa；镀后单晶强度提高5％～20％；镀后增重随粒度不同在0．5％～3．0％。在工具烧结时，微蒸发镀钛层保护金刚石，工具中金刚石颗粒不脱落，出刃增高，工具寿命和效率大幅度提高。适用于各类金属结合剂金刚石工具。减少金刚石用量，降低生产成本。     

金刚石表面镀层在磨具中的作用机理

采用湿法镀（化学镀、电镀）或真空镀（蒸发镀、溅射镀、离子镀）方法,在金刚石表面镀覆一层铜、镍、钛、钼、钨等金属,或者它们的复合镀层。表面镀覆已经与单晶合成、分选、聚晶烧结、气相沉积一起,成为金刚石多品种专用化发展的五条重要途径之一。镀层赋予金刚石所需要的各种特有的物理化学性能,不仅可以提高金刚石颗粒强度以及与结合剂的结合强度,还有对金刚石表面的宏观隔离保护作用和对金刚石结构的微观侧面支撑作用．从而有利于防止金刚石在使用过程中被氧化和石墨化。特别是在树脂结合剂磨具中,镀层的热导率介于金刚石和树脂之间,可以有效地减缓磨削热脉冲对树脂造成的热损伤,从而显著延长其耐用度,使树脂磨具的使用寿命提高50％-100％。     

超硬材料表面镀覆技术及应用(续)

第四节真空微蒸发镀覆技术原理１关键技术１．１镀覆温度必须低于８００℃,高于６００℃。真空微蒸发镀覆温度６５０～７５０℃ 为了保证镀覆Ｔｉ过程中,金刚石表面有碳化物层形成,温度应选择高于Ｃ与Ｔｉ反应温度,为此我们首先采用真空磁控溅射方法对金刚石镀Ｔｉ。由于镀覆温度低,钛层只是物理吸附在金刚石表面。测定其ＤＴＡ曲线发现,在６００～１２００℃出现明显的放热峰。根据热力学数据,Ｔｉ与金刚石碳原子反应形成碳化物是自由能降低过程,即放热反应。足够的温度是使反应克服能垒、原子扩散所必须的。由ＤＴＡ曲线分析ｌ与…     

超硬材料表面镀覆技术及应用

本文系统论述了金刚石、立方氮化硼超硬磨料与典型金属界面的界面反应、界面结构及界面结合问题。按照金属与金刚珠界面作用结果,将典型金属分为：与金刚石界面反应形成稳定碳化物的亲和性金属,如钛、 钨铬、钼等;与金则石界面不反应的惰性金属,如铜等;与金刚石界面接触促使金刚石石墨化的石墨化金属,如铁、钴、镍等。讨论了亲和性金属与超硬磨料界面反应形成化合的的条件及化合物的结构特征与界面结合经度的关系,从而给出了     

金刚石表面镀覆金属钨的新方法

研究在金刚石表面镀覆金属钨的新方法，即通过采用H2／H20混合气体在750-900℃下还原含催化剂的钨的氧化物，利用钨的氧化物在水蒸气中的挥发特性及其化学气相传输，在金刚石表面镀覆金属钨。结果表明，该方法可在金刚石表面镀覆上一层覆盖面达到90％以上的金属钨膜，且生成稳定的碳化物WC和w2C，得到由难熔金属钨包覆的金刚石。     

金刚石表面化学镀球形突起镍磷合金的研究

经过不同配方的多次实验,研究了镍磷的化学镀工艺,以在人造金刚石粉末表面镀覆结合力较好的球状突起镀层.结果表明:采用最佳配方:硫酸镍36 g/L,次亚磷酸钠20 g/L,柠檬酸钠50 g/L,氯化铵50 g/L,添加剂0.1 g/L,在95℃条件下,用浓氨水调节pH值为9.0左右,连续施镀2h,可得到球形的突起镀层.对镀层的XRD分析结果表明,球形突起镀层在热处理前后均呈现一定的结晶型结构特征.镀层的稳定相晶态是Ni和Ni3P.     

金刚石表面化学镀镍的研究

为了解决金刚石工具中金刚石粉体的脱落现象,利用化学镀的方法成功对金刚石粉体进行了表面镀镍.实验研究了化学镀前的预处理工艺,并确定了化学镀镍的合理配方.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段,研究镀层的组织及表面形貌.结果表明:在单次化学镀中,金刚石粉体表面镀层相对均匀,镀层较薄,无杂质;进行二次化学镀后,粉体的XRD图谱中,镍相对于金刚石的衍射峰随着施镀次数的增加明显增强,其表面形貌显示,镀层厚度增加,金刚石棱角变得更加平滑,表面更加均匀致密,无孔隙现象出现.     

人造金刚石表面化学镀球状镍钴磷合金的研究

采用化学镀的方法在金刚石的表面镀覆镍钴磷合金,从而增强其与基体结合的能力,并使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究不同沉积工艺对镀层性能的影响。结果表明:最佳配方为加入11.8 g/L的氯化钴,8.7 g/L的硫酸镍,18 g/L的次亚磷酸钠,50 g/L的柠檬酸钠,60 g/L的硫酸铵和0.1 g/L添加剂,在76 ℃条件下,用浓氨水调节镀液pH值至9.0,连续施镀2 h,在此配方和工艺下,可得到结合紧密的球状突起镀层;不低于400 ℃的热处理可使镀层中析出更多的稳定相Ni、Ni₃P、CoP和Co₂P。      

金刚石表面化学镀Ni-P复合层的显微分析

根据沉降法分级工艺相关参数和控制要求,以可编程控制器(PLC)为主机,加上输入/输出混合扩展模块EM223,及VFD矢量交流变频器,交流变频电动机,虹吸管定位电机和若干电气元件等组成磨料微粉水力分级机自动控制系统.以6个独立的料缸为例,介绍了本系统控制下微粉沉降分级的工艺流程.实际运行表明,该系统能灵活调整搅拌电动机的运行速度、控制搅拌料浆的时间和料浆放出时间,精确控制虹吸管移动的位置,具有直观的数显方式和报警功能,可稳定产品质量,满足生产工艺要求,具有良好的适应性.     

金刚石表面镀钛及其在胎体中结合状态的研究

采用真空蒸发-扩散镀的方法在金刚石表面镀钛,研究了镀覆温度和保温时间对金刚石表面形貌、镀层厚度、镀层物相的影响规律,分析了镀钛金刚石的抗氧化性能,研究了镀钛金刚石及其在铁基胎体中的结合状态。结果表明:在低温下（680℃）镀覆时,金刚石表面开始出现TiC;随镀覆温度升高或保温时间延长,镀层逐渐致密并增厚,在720℃镀覆时出现Ti沉积,在820℃镀覆时由于应力原因产生裂纹并导致镀层的破坏;镀层可隔绝金刚石与氧的直接接触,大幅度延缓氧对金刚石的侵蚀作用;镀钛后金刚石在胎体中可实现牢固的冶金键合。      

温度对金刚石粉体表面镀铜的影响

在金刚石粉体表面通过化学沉积得到铜金属镀层,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段研究了镀液温度对镀速、镀层组织及形貌的影响。结果表明:当镀液温度低于30℃时,镀速为零,反应不能发生;温度在30~45℃时,随着温度的升高,铜的衍射峰逐渐增强;45℃时,基体完全被覆盖,镀层致密均匀;温度在45~50℃时,衍射峰进一步增强,镀层晶粒明显变大,致密度降低,表层有脱落现象;随着温度进一步增大,铜的衍射峰强度开始降低,60℃时,镀层有明显的脱落,翻边起皮现象。     

金刚石表面金属化可控Cr层的形成机制及性能

通过对金刚石表面盐浴镀Cr,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)及X射线衍射仪(XRD)观察并分析镀层的形貌、生长、结构及结合力,并研究了镀层厚度的可控及形成机制。结果表明,镀层的形成先由Cr与金刚石表面的C原子反应生成碳化物,反应充分后碳化物层主要为Cr7C3相;镀层反应扩散充分后表面吸附多余的Cr形成一层纯Cr相层。最佳盐浴镀覆工艺在750~850℃保温60 min,通过改变镀覆温度或保温时间可得到可控厚度的镀层,其厚度为0.75~3μm。另外,当镀层厚度超过3μm在冷却过程中会直接开裂开脱。在形成包覆较好的镀层下,镀层厚度越薄与基体的结合能力就越强。     

粉煤灰作惰性粒子的镍复合镀层

用粉煤灰(FA)作为惰性粒子,电沉积得到复合镀层Ni/FA。粉煤灰的尺寸为3?7μm,主要成分是72%SiO2和25%Al2O3。进行电沉积的工艺条件是瓦兹镀镍液含粉煤灰的浓度为5、20、50 g/L,电流密度为2、4 A/dm2,温度为50°C,磁搅拌速度为250 r/min。采用扫描电子显微镜(SEM+EDX)、电化学测试和硬度测量来研究复合镀层Ni/FA 的形态、成分和性能。镀层中粉煤灰的含量与镀液中粉煤灰的浓度以及相关工艺参数有关。由于镀层中加入了粉煤灰从而使镀层的力学与电化学性能得到改善。复合镀层Ni/FA的硬度达HV430,而纯Ni镀层的硬度只有HV198。电化学测试表明,复合镀层Ni/FA的耐腐蚀比纯镍镀层的高。     

The surface layer pH in the electroless copper plating process

The pH at the surface of the coating (pH_s) was measured using an ordinary glass electrode, the surface of which was in the zone of the reaction during the autocatalytic reduction of copper(II) ions by formaldehyde. The pH_s value is significantly lower (by up to 1.3 units) than the pH bulk value in most tartrate and ethylenediamine tetraacetate (EDTA) solutions. The pH_s value changes the dependence of the electroless copper plating rate on the alkalinity of the solution (the rate maximum shifts from 12.6 - 12.7 to 11.7 - 12.0). The pH changes at the surface depend mainly on the catalytic process rate and the buffering capacity of the solution; the evolution of H₂ also has a great influence at the medium rate of copper plating (1 - 3 μm h^-1).