黑龙江省西部地区水稻田恶性杂草的防除技术

[目的]缓和稻田杂草群落恶性演替、使稻田杂草防除规范化,高效防治稻田难治杂草。明确50%嘧苯胺磺隆水分散粒剂、5%嘧啶肟草醚乳油对水田恶性杂草防治效果及其安全性。[方法]试验在水稻插秧前、插秧后分期施药,采用毒土法、茎叶喷雾施药,进行田间药效试验。[结果]50%丙草胺乳油+50%嘧苯胺磺隆水分散粒剂混用,总草防效达97.6%;水稻插秧前施用50%丙草胺乳油,封闭除草,插秧后施用5%嘧啶肟草醚乳油,总草防效达95.7%。[结论]50%嘧苯胺磺隆水分散粒剂、5%嘧啶肟草醚乳油在推荐使用剂量内对水稻安全,可有效控制水田恶性杂草。     

9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP_(18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]嘧啶肟草醚、氰氟草酯分析方法的线性相关系数分别为0.999、1.000,标准偏差分别为0.0063、0.0210,变异系数为0.23%、0.32%,平均回收率为99.74%、99.50%。[结论]该分析方法使得嘧啶肟草醚、氰氟草酯得到较好分离,操作简单、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于嘧啶肟草醚、氰氟草酯的精密定量分析。     

野慈姑对ALS抑制剂的交互抗药性

[目的]测定野慈姑对磺酰脲类除草剂及其他ALS抑制剂(三唑嘧啶类和嘧啶硫代苯甲酸酯类)的交互抗药性。[方法]通过剂量反应试验测定营口(R1)和鞍山(R2)2个种群对5种ALS抑制剂抗性水平。[结果]种群R2对磺酰脲类除草剂吡嘧磺隆和乙氧磺隆,嘧啶硫代苯甲酸酯类除草剂双草醚产生了交互抗药性;而对三唑嘧啶类除草剂五氟磺草胺和嘧啶硫代苯甲酸酯类除草剂嘧啶肟草醚比较敏感;相比之下种群R1仅对磺酰脲类除草剂吡嘧磺隆和乙氧磺隆产生交互抗药性。[结论]明确了2个野慈姑种群对5种ALS抑制剂的交互抗药性,为抗ALS类杂草的治理提供理论依据。     

进入不同研究阶段的15个创新化合物

丙酯草醚、申嗪霉素、呋喃虫酰肼、硫肟醚菊酯、烯肟菌胺、单嘧磺酯和双甲胺草磷7个新化合物可进行产业化开发，甲硫嘧磺隆等8个创新化合物取得阶段研究成果。     

五氟磺草胺、吡嘧磺隆、丙草胺复配的室内活性及水稻移栽田田间防效研究

为明确五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺的联合作用,采用室内活性测定的方法,测定各复配组合的联合作用类型,并且测定3者最佳配比的复配制剂对水稻移栽田杂草的防除效果.室内测定结果显示:五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以不同质量比混配,对供试的稗草、千金子等杂草有加成或增效作用.当五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以2:1:37的比例复配...     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。     

积极开发专利到期农药市场

今后5年，将有以下农药有效成分到期：除草剂乙草胺、噻吩草胺、啶嘧磺隆、氟噻草胺、异氟嗯草和磺胺草唑；杀菌剂嘧菌酯、氟环唑、环丙嘧啶和氟啶胺。     

嘧草醚与五氟磺草胺复配的联合除草作用及田间防除效果

[目的]明确嘧草醚与五氟磺草胺复配的联合除草作用、田间防除效果及对直播水稻的安全性。[方法]采用室内生物测定法评价2种药剂复配的联合作用类型,田间小区试验法评价田间防除效果及对直播水稻的安全性。[结果]复配后对稗草、鳢肠、异型莎草均呈现加成或增效作用;按照有效成分10∶5且总用量在67.5～90 g a.i./hm2时,对田间杂草的总株防效和总鲜重防效均在90%以上,且对直播水稻安全。[结论]嘧草醚复配五氟磺草胺后能够扩大杀草谱和提高防效,在水稻直播田可以推广应用。     

五氟磺草胺的合成简介

简单介绍三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂——五氟磺草胺(Penoxsulam)的性能,描述五氟磺草胺的合成工艺。中间体2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]-三唑并[1,5-c]-嘧啶与2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯反应,再与2,2-二氟乙醇缩合即得到五氟磺草胺。     

嘧啶肟草醚的合成方法改进

以双草醚前驱体2,6-双[(4,6-二甲氧嘧啶基-2-基)氧]苯甲酸(简称双嘧啶水杨酸)、二苯甲酮肟为原料,采用酰化、DMAP催化缩合方式合成嘧啶肟草醚。本文研究开发的嘧啶肟草醚合成工艺,操作简便、反应条件温和、对生产设备无特殊要求、易于实现工业化、生产成本低,可提高产品收率及纯度。     

专利即将过期除草剂品种市场概况

AGROW在其出版的报告《Agrow最新非专利农药(2012年版)》中发布了2012—2016年专利到期的农药原药,包括15个杀虫剂、14个杀菌剂、11个除草剂。其中11个专利过期除草剂品种为甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐、甲酰胺磺隆、三氟啶磺隆、环氧嘧磺隆、异唑草酮、双环磺草酮、精二甲吩草胺、嗪草酮、四唑酰草胺、嘧啶肟草醚。本文介绍了以上11个除草剂的全球市场概况,包括除草剂类别、适用范围、全球销售额、国内外登记情况等方面。     

6种除草剂对宁夏稗草的防治效果

[目的]筛选防除宁夏水稻田稗草的合适除草剂。[方法]选用6种除草剂进行田间茎叶喷雾试验,测定对稗草的株防效及鲜重防效,观察对水稻的安全性。[结果]50%二氯喹啉酸WP、25 g/L五氟磺草胺OD、5%嘧啶肟草醚EC、34%敌稗EC对稗草防效较差,30 d株防效分别为55.2%、59.7%～68.6%、68.0%、34.9%,鲜重防效分别为57.9%、60.1%～68.4%、66.4%、34.2%。10%唑酰草胺EC对稗草防效较好,株防效为98.6%～99.6%,但用量大易对水稻产生药害。100 g/L氰氟草酯EC对水稻安全,且对稗草防效好,株防效可达95.7%以上。[结论]氰氟草酯是目前防治宁夏水田稗草的理想药剂。     

新型除草剂嘧啶肟草醚的合成研究

以2,6-二羟基苯甲酸和糠醛为原料,经缩醛反应得到5-羟基-2-呋喃基-4H-1,3-苯并二-4-酮,然后与2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶在K2CO3为缚酸剂的条件下醚化得到5-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-呋喃-4H-1,3-苯并二-4-酮,再以DMF为溶剂,先后与二苯酮肟和2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶在碱性条件下反应得到嘧啶肟草醚。总收率50.01%。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

道除草剂五氟磺草胺将上市

道农业科学公司的嘧啶磺酰胺类除草剂五氟磺草胺(通用名称：penoxsulam，商品名称：Viper、Grasp、Granite)将在日本、意大利和美国等上市。该除草剂对水稻安全，苗后使用可防除所有生物型的稗草、莎草，以及阔叶杂草。(LCL)     

糙米中嘧啶肟草醚的农药残留测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定糙米中嘧啶肟草醚的分析方法。方法:糙米中的嘧啶肟草醚经乙腈提取,盐析净化,上清液经高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:嘧啶肟草醚在0.02mg/L～2.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;在0.02mg/kg～0.5mg/kg添加水平范围内,平均回收率为77.2%～92.2%,相对标准偏差为3.0%～9.3%,最小检出量为4.0×10-10 g。结论:方法的准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析要求,适用于糙米中嘧啶肟草醚的检测。     

高效除草剂嘧啶肟草醚研究进展

综述了近年来国内外关于嘧啶肟草醚在杂草防治、代谢机制、合成方法和除草剂复配等研究工作进展,并对嘧啶肟草醚的发展趋势和应用前景做出展望。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

11.5%双氟·酰嘧磺隆水分散粒剂的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了同时测定双氟磺草胺和酰嘧磺隆的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾(ES~+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。双氟磺草胺和酰嘧磺隆均具有良好的线性关系,平均回收率分别为92.31%~97.13%、90.73%~96.77%,相对标准偏差分别为2.78%~4.49%、1.12%~2.22%,最小检测浓度分别为5.67μg/L和7.67μg,L。该方法高效、灵敏,为水体中微量双氟磺草胺和酰嘧磺隆的检测提供参考。     

58g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18(150×3.9mm,4μm)色谱柱,以乙腈+水+冰乙酸(体积比50:50:0.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58g/L双氟.唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0.40%,平均回收率为99.7%。唑嘧磺草胺变异系数为0.38%,平均回收率为99.4%。