30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱法分析

[目的]研究30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈∶水=99∶1(体积比)为流动相,使用Shimadzu C_(18)柱和紫外检测器分离和测定30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.999 98、0.999 96,乙唑螨腈和螺螨酯的RSD分别为0.39%和0.46%,乙唑螨腈回收率为100.11%,螺螨酯回收率为99.90%。[结论]该方法准确可靠,重现性、稳定性好,是一种较为理想的分析方法。     

50%丙溴磷·螺螨酯乳油的分析方法研究

建立了含有丙溴磷和螺螨酯成分的农药样品的气相色谱分析方法。利用DB-1毛细管柱分离，FID检测器进行检测，以邻苯二甲酸二辛酯为内标，采用内标法定量。结果表明，在该条件下，丙溴磷和螺螨酯保留时间合理，分离效果佳，线性关系良好，线性相关系数(R²)分别为0.999 9和0.999 3，标准偏差分别为0.063%和0.072%，变异系数分别为0.18%和0.46%，平均添加回收率分别为100.24%和100.11%。该方法精密度好，准确度高，可适用于丙溴磷和螺螨酯的定量检测。     

40%联苯肼酯·乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱方法,使用乙腈-水作为流动相,ZORBAX SB-C18不锈钢色谱柱和紫外可变波长检测器,在220 nm波长下对试样中联苯肼酯和乙螨唑同时进行分离和定量分析。该方法中联苯肼酯和乙螨唑线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3,标准偏差分别为0.14、0.11;变异系数分别为0.55%、0.72%;平均回收率分别为99.49%、99.15%。     

24%螺螨双酯悬浮剂中有效成分及相关杂质的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种对24%螺螨双酯混悬剂中螺螨双酯及相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2510)含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]以0.1%磷酸水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,使用Ultimate XB-C18色谱柱和PDA检测器,在245 nm波长下对悬浮剂中的螺螨双酯和BAJ-2510进行分离和含量分析。[结果]螺螨双酯和BAJ-2510线性相关系数分别为0.9999和0.9998,标准偏差分别为0.001和0.000 05,变异系数RSD分别为0.41%和0.38%,平均回收率分别为100.9%和101.7%。[结论]该方法操作简便,精密度好,准确度高,线性关系良好,为该悬浮剂的市场监管和生产企业的质量检测及控制提供了可靠的检测方法。     

螺螨酯类似物AC-101的合成与杀螨活性

为寻求高活性的杀螨剂,通过对螺螨酯进行结构改造,合成了新杀螨活性化合物3-(2,4-二氯苯基)-2-氧-1-氧杂螺[4.5]癸-3-烯-4-基-丁基-1-磺酸酯(试验代号:AC-101;暂命名:螺螨丁酯),并开发了24%悬浮剂(SC)和24%可分散油悬浮剂(OD)制剂。室内生物活性测试显示:在1 mg/L质量浓度下,螺螨丁酯对朱砂叶螨螨卵的防效达95%。田间药效试验显示:24%螺螨丁酯SC和OD药后14 d对山楂叶螨的最高防效分别为95.7%和96.2%,药后21 d对山楂叶螨的防效在73.6%以上。螺螨丁酯具有杀螨活性高、速效性好和持效期长的特点,有一定的应用开发价值。     

山楂叶螨对螺螨酯的抗药性选育及现实遗传力

[目的]预测山楂叶螨对螺螨酯产生抗性的速度。[方法]以杀死种群30%~70%剂量为选择压,在室内对山楂叶螨敏感种群进行抗性汰选。[结果]山楂叶螨幼螨对螺螨酯抗性发展缓慢,选育至第18代获得抗性指数为7.41的抗性种群;山楂叶螨对螺螨酯抗性现实遗传力为0.1281,在致死率为50%~90%选择压力下,预计山楂叶螨对螺螨酯抗性增长10倍,需要10.34~22.99代。[结论]汰选18代后,山楂叶螨幼螨对螺螨酯产生了明显抗性,山楂叶螨对螺螨酯存在一定抗性风险。     

45%乙唑螨腈·炔螨特悬乳剂高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相,使用Shimadzu C_(18)柱和紫外检测器,在235 nm波长下对45%乙唑螨腈·炔螨特悬乳剂中有效成分同时进行分离和定量分析。结果表明,乙唑螨腈和炔螨特的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 6,标准偏差分别为0.04和0.38,变异系数均为0.01%,平均回收率分别为100.51%和99.92%。     

22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,对22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂进行分离和定量分析。使用WatersNova-Pak3.9mm×150mm,4μm C_(18)不锈钢色谱柱和PDA996二极管阵列紫外检测器,以甲醇+水(85+15)为流动相,在245nm波长处采用外标法定量。阿维菌素、螺螨酯标准偏差分别为0.018、0.037,变异系数分别为0.88%、0.19%,平均回收率分别为99.81%、99.95%。该分析方法简单、可靠、快速,适用于制剂中有效成分的定量分析。     

螺螨酯原药中相关杂质的高效液相色谱分析方法

[目的]对螺螨酯原药进行高效液相色谱分析方法的研究,建立了螺螨酯原药中相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2740 enol)含量的测定方法。[方法]色谱柱规格为ZORBAX SB不锈钢柱,使用磷酸调节pH值为3.0的水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长245 nm,对螺螨酯相关杂质进行定量分析,并且通过液质联用法对相关杂质的色谱峰进行了定性研究。[结果]螺螨酯原药中相关杂质的回收率在99.4%～100.4%,相对标准偏差为4.1%;螺螨酯相关杂质在0.0022～0.4392 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]螺螨酯原药中相关杂质的高液相色谱分析方法,填补了国内对螺螨酯相关杂质的分析检测方法研究空白,为螺螨酯原药的生产提供了可靠的相关杂质的检测方法。     

气相色谱法对螺螨酯的分离与测定

文章建立了农药中螺螨酯的气相色谱分析方法。在选定的实验条件下,目标组分的分离效果良好,利用内标法分离测定了螺螨酯的含量。结果表明,内标法测定螺螨酯的相对标准偏差不大于2%,加标回收率在98.25%~101.86%之间。该方法为对螺螨酯的分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。     

几种药剂对玉米红蜘蛛的室内和大田药效

几种杀螨剂对玉米红蜘蛛窜内药效结果显示:对玉米红蜘蛛的主要种类--截形叶螨第7天的室内防效为28%哒螨灵乳油(78.3%)>240 g/L螨危FS(76.7%)>1.8%阿维菌素乳油(72.O%)>40%炔满特乳油(65.9%)>40%氧乐果乳油(63.3%)>2.5%溴氰菊酯乳油(58.3%).大田试验结果表明:30 d后以240 g/L螨危FS 150 mL/hm2的效果最佳,防效为76.8%;氧乐果由于在当地长期使用,效果已经很不理想,防治效果只有38.7%.     

24%螺螨酯水乳剂的研制

对24%螺螨酯水乳剂,采用阴离子与非离子复配系列乳化剂的方法,确定了最佳的乳化剂体系,并对助乳化剂体系进行了筛选,确定了24%螺螨酯水乳剂的最佳配方。其性能测试与药效试验表明,24%螺螨酯水乳剂与24%螺螨酯悬浮剂药效相当。     

10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法分析10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂.[方法]使用C10反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水作流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.[结果]在检测质量浓度0.04～2.0 mg/L下该分析方法的线性相关系数为0.9947、0.9950,啶虫脒和哒螨灵标准偏差分别为0.0179、0.0236.变异系数分别为0.80%、1.05%,平均回收率分别为99.81%、100.60%.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于产品质量的检测分析.     

10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法测定10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂中各有效成分质量分数。结果表明:氰氟草酯和精噁唑禾草灵的相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差分别为0.083和0.093,变异系数分别为1.59%和1.77%,平均回收率分别为99.8%和99.6%。     

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。     

12%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂液相色谱分析

建立了利用高效液相色谱测定1 2%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂的定量分析方法。结果表明,噻苯隆和敌草隆的相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.029和0.01 1,变异系数分别为0.36%和0.27%,平均回收率分别为1 00.0%和99.7%。该方法简便、快捷,且精密度和准确度高。     

25%乙嘧酚磺酸酯·三唑酮微乳剂的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液作为流动相,使用HyPersil BDS C18柱和紫外检测器,对25%乙嘧酚磺酸酯·三唑酮微乳剂进行分析。结果表明:乙嘧酚磺酸酯、三唑酮的线性相关系数分别为0.9991和0.9992,标准偏差分别为0.08和0.06,变异系数分别为0.51%和0.59%,平均回收率分别为99.1%和99.2%。     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种高效液相色谱法,对35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+0.3%冰乙酸水溶液(体积比60∶40)为流动相,在254 nm波长下采用外标法定量。结果表明,该方法中福美双、萎锈灵和噻虫嗪的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 3和0.999 4,标准偏差分别为0.040、0.026和0.055,变异系数分别为0.39%、0.25%和0.36%,平均回收率分别为99.87%、99.85%和99.65%。