N-(2-呋喃甲酰基)氨基酸的合成

在温和的条件下,以2-呋喃甲酸为起始原料,通过3步合成了标题化合物,产率达89.6%～93.3%,通过~1HNMR、IR对其结构进行了表征.     

N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐的合成及生物活性研究

报道了20个N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐,其中19个未见文献报道。采用琼脂稀释法对它们进行了室内毒力测试,求出毒力回归方程。结果表明,该类化合物对多种植物病菌均有较好的抑菌和杀菌作用。讨论了N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐结构与生物活性的关系。     

含呋喃基双酚-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚和糠醛为原料,氢氧化钠为催化剂,经缩合反应合成了双（4羟基-3,5-二甲基苯基）呋喃甲烷。研究了各因素对反应收率的影响规律,选择反应温度、催化剂用量和反应时间为主要影响因素进行了正交实验。实验得出优化后反应条件为：n(2,6-二甲基苯酚)∶n(糠醛)=2.2∶1,n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氢氧化钠)= 1∶0.11,反应温度为65?℃,反应时间为5?h。在较优条件下进行实验,所得产物收率为61.7%。采用FTIR、¹HNMR和MS表征确定了产物结构,并测得其熔点为151.1?℃,纯度为99.52%。     

N-(2-羟基乙基)肉桂酰胺的合成工艺研究

以肉桂酸为起始原料,经一步反应制得标题化合物.投料比为肉桂酸∶氯甲酸甲酯∶乙醇胺=1∶1.08∶2.其结构经IR、1HNMR、MS等确证,产率75%.     

N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物.中间体和产物的结构经 ~1HNMR、IR和质谱表征.     

S-(2-甲基呋喃-3-基)巯乙酰腙类化合物的合成

以2-甲基-3-呋喃硫醇为原料,经酯化,肼解,得S-(2-甲基呋喃-3-基)巯乙酰肼,再与芳香醛反应,非常方便合成了标题化合物。其结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证。     

N-(2-甲基苯基)羟胺的合成工艺研究

以Zn-NH4Cl还原体系为基础进行苯基羟胺合成工艺系统研究,发现少量胺的添加物可以有效抑制羟胺产物继续还原为胺的进程。研究了不同溶剂、酸度对于反应的影响,优选出的工艺体系收率达到72%,较先前报道大幅度提升。     

5-(呋喃基)-1H-吡唑的合成及表征

2-乙酰呋喃与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)发生反应,所得产物在氢氧化钾为催化剂、无水乙醇为溶剂的条件下,再与水合肼反应,生成5-(呋喃基)-1H-吡唑。通过调整原料配比、反应时间和反应介质,确定了反应的最佳反应条件。采用重结晶对合成的产品进行提纯,并采用薄层色谱、熔点、液相色谱和红外光谱,对合成的产品进行了纯度和结构表征。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

新型邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物的合成与生物活性研究

合成了9个新型邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物,其结构经1H NMR进行确证。初步杀虫、杀螨活性测试表明所合成的化合物在1 000 mg/L浓度下对磷翅目的粘虫(Mythimna separata)有100%的致死率。在500 mg/L浓度下,大多化合物对同翅目的蚕豆蚜(Aphis fabae)以及稻黑尾叶蝉(Nephotettix cincticeps)具有明显活性,如化合物3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-N-[4-氯-2-甲基-6-[((3,3-二氯烯丙氧基)氨基)羰基]苯基]-1H-吡唑-5-甲酰胺(14c)对蚕豆蚜的致死率达到89.29%;化合物14b对叶蝉的致死率达到81.82%。在500 mg/L浓度下,所合成化合物对蜱螨目棉红蜘蛛(Tetranchus urticae)没有表现出明显活性。     

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-（2-甲胺基乙基）邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32．5％。     

哌啶类双氨基雄甾烷类化合物的合成及其活性研究

在对双氨基雄甾烷类化合物构效关系研究的基础上,合成了2个哌啶类双氨基雄甾烷类化合物,并对合成的过程和活性测定的结果进行了分析,以期发现更加有效或毒副作用更小的肌松药。化合物的结构均经1H NMR和13C NMR确证。     

2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的合成研究

以2-氯苄醇和三氯甲基碳酸双酯为起始原料,以二氯乙烷为溶剂,合成了氯甲酸2-氯苄酯,并和N-羟基琥珀酰亚胺反应制备得到肽类保护剂2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯。对反应条件进行了优化,两步反应的总收率接近50%,所得产品经1H NMR确证。     

N-(2-氨乙基)吗啉的合成研究

以乙醇胺与吗啉为原料分两步制取N-(2-氨乙基)吗啉,第一步收率为69.6%,第二步收率为65.2%.N-(2-氨乙基)吗啉纯度为99.5%,红外谱图符合文献值.     

吡唑席夫碱化合物的合成及其生物活性研究

以乙酰丙酮、水合肼、取代苯甲醛为起始原料,经过肟化、缩合反应得到一系列新型吡唑席夫碱化合物,通过元素分析、。HNMR、FTIR、MS等对目标化合物结构进行表征,并采用平皿法测试了目标化合物对单子叶植物玉米的生长调节活性。结果表明,目标化合物在低浓度下对玉米的生长表现出促进作用,尤以10mg·L-1浓度下对玉米生长的促进作用最显著,高浓度下对玉米的生长表现出显著抑制作用。     

微波辐射合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下，邻苯二甲酸酐和乙醇胺反应可直接合成N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺。最佳条件为：辐射功率为259W，辐射时间为6min，邻苯二甲酸酐与乙醇胺的物质的量比为1：1.05，产率可达87.1％。     

亚糠基丙酮的合成工艺研究

在稀碱条件下,由糠醛和丙酮经羟醛缩合反应可制备亚糠基丙酮。通过对影响亚糠基丙酮质量和收率的主要因素原料配比、反应温度、碱浓度、反应时间等单因素实验,探索出合成亚糠基丙酮的优化反应条件为:原料配比n(糠醛)∶n(丙酮)=1.0∶1.0、反应温度40℃、氢氧化钠溶液浓度为0.10mol/L、反应时间5h。产品收率30.2%,纯度达98%以上,并用红外光谱和气相色谱-质谱对产品进行了表征。     

N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类化合物的合成及生物活性研究

以α-氯丙酸为起始原料,甲酯化后得α-氯丙酸甲酯;在碘化钾催化下,α-氯丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺缩合获得中间体N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯,再在室温下以吡啶作缚酸剂,与系列羧酸酰氯反应15 h,合成了12个新型N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类目标化合物。目标化合物的结构经GC-MS、FTIR和元素分析确认。对目标化合物进行了杀菌、杀虫、除草生物活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的杀菌生物活性。