气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。     

高效液相色谱测定三七、重楼中6种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立三七和重楼中甲萘威、克百威、灭多威、速灭威、涕灭威、异丙威的同时检测方法。[方法]以超声波辅助提取样品,通过弗罗里硅土净化后,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]在获得的色谱条件下6种氨基甲酸酯类农药能实现完全分离;在20 min内6种农残均能出峰,6种农药的线性良好,重现性好。[结论]获得了6种氨基甲酸酯类农药的检测方法,方法能够满足企业日常检测的需要。     

四种氨基甲酸酯类农药的同柱气相色谱测定法探讨

本文使用5%SE-30/Chromosorb G AW DMCS填充的1米柱,探讨了速灭威、异丙威、仲丁威、克百威等四种氨基甲酸酯类农药的同柱气相色谱测定法。在农药含量2.50～20.00毫克/毫升范围内,各内标工作曲线都有良好线性关系。用于仲丁威乳油及克百威颗粒剂样品分析效果良好。     

ELISA及电化学法检测蓖头中氨基甲酸酯类农药残留

建立了克百威ELISA检测技术,配合电化学法对200份出口蓖头样品进行氨基甲酸酯类农药残留检测。ELISA法对克百威的最低检测限达10g／L,检出10例,检出率5％;电化学法检测,对乙酰胆碱酯酶抑制率超过60％的样品有7例,检出率3．5％。对比分析检测结果得出2种方法检测结果基本吻合。     

ELISA及电化学法检测藠头中氨基甲酸酯类农药残留

建立了克百威ELISA检测技术,配合电化学法对200份出口菖头样品进行氨基甲酸酯类农药残留检测.ELISA法对克百威的最低检测限达10-7g/L,检出10例,检出率5%;电化学法检测,对乙酰胆碱酯酶抑制率超过60%的样品有7例,检出率3.5%.对比分析检测结果得出2种方法检测结果基本吻合.     

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留检测的研究进展

综述了近年来蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展,主要对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留分析的现状(包括样品前处理技术和农药残留检测方法)进行了总结分析,并对蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法进行了展望。     

HPLC法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药

目的:建立测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、3-羟基克百威、甲萘威6种氨基甲酸酯类农药的液相色谱方法测定。方法:采用氨基甲酸酯柱(Waters,4.6×150mm,5μm);柱温:42℃;检测波长:激发波长330nm,发射波长465nm;流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱:0~13min,5%A→60%A;13~14min,60%A;14~14.1min,60%A→5%A;14.1~17min,5%A;流速1.0ml/min。结果:6种农药不同水平加标回收率范围为:71.2%~89.2%,RSD:3.4~8.2。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,适用于蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药的同时测定。     

有机磷和氨基甲酸酯类农药的质谱裂解规律

[目的]建立有机磷和氨基甲酸酯类农药的精确质量数数据库,并分析它们的断裂规律。[方法]利用超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)采集14种有机磷和11种氨基甲酸酯类农药的准分子离子和碎片离子的信息,借助有机质谱裂解机理分析了25种农药的质谱裂解途径。[结果]建立了25种目标物精确质量数数据库,包括分子式、准分子离子的理论和实际精确质量数、主要碎片离子等;总结了有机磷和氨基甲酸酯类农药的断裂规律。[结论]该研究可对检测人员识别、筛查和确证某些农药残留的质谱分析提供专业技术指导,为非靶向农药残留物筛查奠定方法基础。     

浙江石化信息

浙江石化信息丁硫克百威通过鉴定浙江省化工研究院开发的新杀虫剂丁硫克百威小试，于近日顺利通过专家鉴定。丁硫克百威属氨基甲酸酯类农药，它通过干扰昆虫神经系统，抗胆碱酯酶而达到杀虫的目的。是一种具有内吸性的广谱杀虫、杀螨、杀线虫剂，其毒性只有克百威的１／２...     

75%克百威母粉的研制与生产

１前言克百威是一种高毒高效的氨基甲酸酯类农药，自７０年代美国ＦＮＣ公司在中国大面积推广应用至今，一直保持着良好的杀虫杀线虫效果。由于克百威的毒性太大，国内外都制备成低毒化的颗粒剂、种子包衣剂和干种子处理剂等剂型，以避免中毒事故。由于克百威原药的晶型较...     

水中14种氨基甲酸酯类农药残留测定

建立了固相萃取（sPE）-超高效液相色谱／三重四极杆串联质谱（uPLc—MS／MS）同时测定水中14种氨基甲酸酯类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水（0．1％甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。14种氨基甲酸酯类杀虫剂在相关线性范围内线性良好（r=O．9978～0．9999）,回收率为70．8％-119％,相对标准偏差为2．2％～14．3％,检出限为0．1～2．5ng／L。本方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留。     

昆虫对氨基甲酸酯杀虫剂抗性的发展及治理

报道了过去几年有关昆虫对氨基甲酸酯类杀虫剂抗性的研究情况,并指出了对其抗性治理的３种主要方法：添加增效剂,进行农药复配,改变氨基甲酸酯的某个取代基     

全球氨基甲酸酯类杀虫剂专利分析

从宏观分布、技术发展特点、技术生命周期特征3方面分析研究了全球氨基甲酸酯类杀虫剂新化合物、新工艺和新制剂发展态势,预测了其未来发展趋势.     

水稻害虫可持续治理中杀虫剂适用性评述

从毒性、抗药性、对有益生物的影响等多方面综述了稻田杀虫剂在水稻害虫可持续治理中的适用性并进行了分类。归于适用类的杀虫剂有氟虫腈和毒死蜱;归于混用适用类的有阿维菌素、B.t.制剂、乙酰甲胺磷;归于适用性降低类的有沙蚕毒素类、三唑磷、吡虫啉、氨基甲酸酯类、噻嗪酮;归于不适用类的有高毒农药、拟除虫菊酯类。此外,还评估了有望引入稻田使用的两个杀虫剂：虫酰肼、氟铃脲。     

化学计量学在有机农药残留量分析中的应用

对近20年来化学计量学方法在农药残留（包括有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、拟除虫菊酯杀虫剂、除草剂及杀菌剂）分析测试中的应用进行了评述。指出了化学计量学在食品农药残留分析中的重要性及应用前景。     

多种杀虫剂对菜蛾绒茧蜂的毒性比较

10种不同类型的杀虫剂分别作用于菜蛾绒茧蜂（Cotesia plutellae）的蛹期和成虫期,观察这些杀虫剂对绒茧蜂的影响。试验表明,敌敌畏和杀虫双处理蜂茧后降低了成蜂羽化率,其他杀虫剂处理蜂茧后并未影响成蜂的羽化。在成虫触杀和胃毒试验中,毒死蜱、杀虫双和多杀霉素的毒力最高,在24h内可导致成蜂100％死亡,其他的菊酯类杀虫剂和氨基甲酸酯类杀虫剂的毒力次之,阿维菌素和甲氧虫酰肼的毒力最低,没有任何影响。胃毒作用存活的雌蜂寄生率降低。在叶片残留试验中,毒死蜱的毒力最高,成虫死亡率达100％;敌敌畏、氯氰菊酯、丁硫克百威、杀虫双和多杀霉素的成虫死亡率在22％～40％,其他几种杀虫剂均没有死亡。     

浅议吡虫啉的剂型

吡虫啉是一种低毒、高效、机理独特的新型杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类已产生抗药性的害虫防治效果更佳。近年来,开发吡虫啉杀虫剂的剂型也已成为研究的热点。论述了吡虫啉农药特性和主要剂型,以及较详细地讨论了剂型开发和进展情况。     

近代杀虫剂的研究进展

主要介绍了近代有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯及杂环杀虫剂研究进展,指出开发高效、低毒、低残留农药是农药的发展方向。     

苯甲酰基脲类杀虫剂伏虫隆的合成

伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。采用2,4-二氟硝基苯经氯化、还原合成巾间体3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成另一中间体2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯与3,5-二氯-2,4-二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆,总收率为79．3％。该工艺具有原料易得、异构体少、反应步骤短等特点。     

试论拟除虫菊酯类杀虫剂在水稻田中的应用

拟除虫菊酯杀虫剂具有高效、安全、广谱及对人畜低毒等特点,在农业上得以广泛应用,已成为杀虫剂市场的支柱之一。但由于其对鱼毒性高,我国禁止其在水稻田使用。随着我国高毒农药的禁用以及水稻害虫对常用药剂抗性的发展,水稻田用药将出现“缺口”。本文介绍了日本、菲律宾和越南等国家应用拟除虫菊酯杀虫剂防治水稻害虫的情况,推荐了一些稻田防虫的拟除虫菊酯品种,并提出了在我国拟除虫菊酯杀虫剂用于水稻田的几点建议。