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有机磷农药在菠菜中残留测定方法研究 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了同时测定菠菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的气相色谱法。结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。方法检测下限达6.08×10-4 ~1.6610-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%~92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%~17.06%。本方法符合国家农药残留量测定方法的要求。 相似文献
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蔬菜中农残分析方法及残留农药去除率的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种气相色谱法检测蔬菜中农药残留的测定方法,考察了自制果蔬洗涤盐对蔬菜农药残留的去除率。采用基质固相分散法处理蔬菜样品,弗洛里硅土为固相吸附剂,丙酮/正己烷为洗脱液,各农药回收率在78%~107%,检出限0.003~0.006 mg/kg,定量限0.02~0.03 mg/kg,相对标准偏差小于8%。此方法简单、易操作,可用于评价各类洗涤剂去除农药的效果。为有效去除蔬菜表面残留的农药,以食盐为基本原料,通过复配表面活性剂制备出高效的果蔬洗涤盐,其对有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的去除率在70%~94%,蔬菜中农药残留量均低于国家最高残留限量。 相似文献
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[目的]建立液相色谱-串联质谱法测定柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏残留量分析方法。[方法]样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)超声提取,固相萃取柱净化;以Kinetex■ 2.6μm Biphenyl 100 ?色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式多反应监测(+MRM)下检测,外标法定量。[结果]乐果、敌敌畏在0.05~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.998,加标回收率在62.4%~109.7%之间,相对标准偏差均小于15%,乐果的方法检出限0.02μg/kg,敌敌畏的方法检出限0.1μg/kg。[结论]该方法具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏残留量的测定,为开展蚕蛹中乐果、敌敌畏农药残留检测和风险评估以及最大残留限量值的制定提供方法依据,为研究有机磷农药乐果、敌敌畏对柞蚕的毒性和安全性试验提供技术支撑。 相似文献
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通过测定4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂对二硫化碳的转化率并进行土壤中的添加回收试验,借助GC-FPD(S),研究并建立了其在土壤中的残留检测方法。4种农药的转化率稳定,在土壤中的添加质量分数在0.05~2.00 mg/kg时,4种农药的平均添加回收率在84.0%~103.2%之间,相对标准偏差在1.89%~6.14%之间,在土壤中的的最小检出浓度在0.014~0.031 mg/kg之间。该方法灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。 相似文献
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[目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。 相似文献
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本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。 相似文献
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本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。 相似文献
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建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。 相似文献
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建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(Gc—Ms)测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%-115%之间,相对标准偏差(1KSD)在1.6%-8.2%之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。 相似文献
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介绍了以OV-101毛细管色谱柱为分析柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,采用FID检测器对20%霉·稻瘟灵微乳剂中霉灵与稻瘟灵两组分同时进行气相色谱分离测定的方法。结果表明:霉灵与稻瘟灵的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 7,标准偏差分别为0.151、0.125,变异系数分别为1.46%、1.22%,回收率分别为98.55%~101.74%、98.50%~100.67%。 相似文献
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确立了使用气相色谱法(GC)定量测定洗油中萘及联苯的方法,该法以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对萘及联苯含量进行测定;并采用气相色谱质谱联用法(GC/MS)对洗油化学成分定性分析,共鉴定出14个主要组分。结果表明,洗油中各组分能很好地分离,其中萘质量浓度平均为0.072 4g/mL,相对标准偏差(RSD)为0.70%~1.76%,加标回收率为95.46%~102.86%;联苯质量浓度平均为0.041 8g/mL,RSD为1.18%~3.83%,加标回收率95.19%~103.49%。 相似文献
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采用GC-900气相色谱仪、3%PEG-12000/Chromosorb880AWDMCS填充柱和FID检测器,以水杨酸甲酯为内标物测定N-氰基乙亚胺酸乙酯含量,回收率在98.5%—101.8%之间,标准偏差为0.27%,变异系数为0.27%。 相似文献