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精盖草能合成工艺的改进 总被引:1,自引:1,他引:0
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、对苯二酚和L-(-)-甲磺酰乳酸甲酯为原料,碳酸钾为缚酸剂,四丁基溴化胺作为相转移催化剂合成了精盖草能;考察了反应物料配比、反应时间、溶剂种类和催化剂用量对收率的影响;采用液相色谱,红外分析等手段确认了产物结构。经改进后的合成工艺精盖草能收率达到91.4%,e.e值91.2%。 相似文献
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近年来,杂环农药和光学活性农药成为世界各大公司研发的热点,高效氟吡甲禾灵是此类农药最具代表性的品种之一。本文介绍的是高效氟吡甲禾灵中间体OP[R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯]的合成工艺,分析了合成工艺条件对OP含量的影响,并对其工艺条件进行了研究,通过大量的实验对比得出了最佳的工艺条件———以物料中R-(+)... 相似文献
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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通过动力学拆分方法,由3,5-双三氟甲基苯乙酮出发,经过 NaBH4还原,制备得到高纯度消旋化的(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇。经过筛选得到2种高效高选择性动力学拆分(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的脂肪酶:Novozym 435和Rhizopus arrhizus。以Rhizopus arrhizus作为实验脂肪酶,考察了影响其动力学拆分的因素,包括溶剂、反应温度和底物浓度,获得最佳的反应条件为:正己烷作为溶剂,40℃下反应,底物浓度为100 mmol/L。在最佳的条件下,以乙酸乙烯酯作为酰基供体进行动力学拆分反应,经过后期的分离纯化,成功制备得到了e.e.值接近100%的(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇。 相似文献
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[目的]为了全面、准确评价高效氟吡甲禾灵在烟草和油菜上使用后其对生态环境的安全性,通过高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留量。[方法]使用丙酮作为提取溶剂,通过弗罗里硅土和活性炭的混合柱净化,在XB-C18色谱柱上,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为0.6 mL/min;柱温为25℃,紫外检测波长为225 nm。[结果]在此条件下,其添加回收率为85.33%~96.95%,相对标准偏差为0.40%~3.75%。[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的土壤、烟草及油菜中高效氟吡甲禾灵残留高效液相色谱检测方法。 相似文献
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《山东化工》2017,(15)
为明确草铵膦、高效氟吡甲禾灵联合作用效果和15%草铵膦·高效氟吡甲禾灵ME对非耕地一年生禾本科杂草的防治效果,采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的15%草铵膦·高效氟吡甲禾灵ME进行了田间药效试验。草铵膦、高效氟吡甲禾灵以9∶1复配对非耕地一年生禾本科杂草的联合作用较好,15%草铵膦·高效氟吡甲禾灵ME的推荐使用剂量为337.5~450 g a.i./hm~2,药后30 d对非耕地一年生禾本科杂草的总体防效可达到96.3%~98.5%。草铵膦、高效氟吡甲禾灵复配互补性强,对牛筋草等一年生禾本科杂草增效作用明显,15%草铵膦·高效氟吡甲禾灵ME能够有效防除非耕地一年生禾本科杂草。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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以水和乙醇为溶剂,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下合成了标题化合物。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:物料比为1∶1.2∶1.2,95℃下回流16 h,收率达到85.2%。合成工艺操作方便,收率高,污染小,适合于工业化生产,有广阔的市场应用前景。 相似文献
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研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料,合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对于反应产物的影响,得到优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3 h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、1H-NMR鉴定。 相似文献
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在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。 相似文献
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为提高抗抑郁药度洛西汀合成收率,降低生产成本,研究了中间体拆分副产物(R)-(+)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在不同有机羧酸溶剂、反应温度、反应时间、共溶剂剂量下的消旋化反应。实验表明,以乙酸作溶剂,温度90℃,x(水杨醛)=0.1作共溶剂,反应8 h,最后消旋率达到100%,收率为70%。在同样实验条件下将反应投料量扩大至200 g,平均消旋率达99.2%,平均收率达90.8%,所得消旋体可以重新用于光学拆分及合成产物度洛西汀。 相似文献
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以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。 相似文献
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以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90~100℃,反应压力0.15~0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 相似文献
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2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。对主要步骤反应条件进行了优化,得出比较合理的条件为:付-克反应,催化剂:AlCl3,配料比:1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯);同时使用卤代苯既作反应试剂,又作溶剂,未反应的卤代苯回收套用,使收率基本定量;酰胺化反应氨气流量:10mLmin-1,使反应得以室温进行,无需制冷;四步反应总收率可达70%。 相似文献