噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。     

噻虫嗪在酿酒葡萄果实和土壤中的残留动态和风险评估

研究了噻虫嗪在葡萄果实和土壤中的消解动态、最终残留量以及膳食风险。试验结果表明:在添加水平为0.1~5.0 mg/kg时,添加回收率在89.6%~97.9%之间,相对标准偏差为1.35%~3.58%。噻虫嗪在葡萄中消解较快,半衰期为7.4 d;在土壤中的半衰期为10.0 d。在50 mg/kg和100mg/kg用量下,施药3~4次,噻虫嗪在葡萄果实中的最终残留量0.2 mg/kg,其风险商值小于1。葡萄生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

噻虫胺在马铃薯上的残留及消解动态研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定噻虫胺在马铃薯中的残留量。结果表明:噻虫胺在马铃薯茎秆及块茎中的平均回收率为70%～98%,相对标准偏差为2.8%～9.4%。定量限为0.01 mg/kg。噻虫胺在贵州和黑龙江马铃薯茎秆中的半衰期分别为69.3 d和7.7 d,在贵州和黑龙江马铃薯收获期时噻虫胺的含量分别为0.017 mg/kg和0.025 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

噻虫嗪在苹果上的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]研究噻虫嗪在苹果上的消解动态及膳食风险性。[方法]采用液相萃取法进行苹果中残留试验前处理,高效液相色谱检测噻虫嗪含量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]在苹果中的平均添加回收率为90.07%~94.98%,相对标准偏差为2.82%~3.34%。消解半衰期为6.88~7.63 d,噻虫嗪在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1。[结论]残留检测的方法准确度高,重复性好。苹果生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

噻虫嗪在土壤中的残留分析方法研究

建立了噻虫嗪在土壤中的残留分析方法。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,液相色谱（SPD）测定。噻虫嗪的最低检出量：4×10-10g;最低检出浓度为0.01mg/kg。土壤添加回收率为86.3%～91.2%,相对标准偏差为2.8%～4.5%。结果表明,该方法符合农残分析要求。     

菠菜中噻虫嗪的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻虫嗪在菠菜中的残留动态和最终残留.噻虫嗪的最低检出量为1 ng,最低检出质量分数为0.002 mg/kg.在菠菜中的平均回收率为90.5%～101.4%,相对标准偏差0.75%～1.21%.噻虫嗪在土壤和菠菜中的半衰期分别为2.3 d.按180 g/hm2剂量施药3 d后,菠菜中最高残留量为0.55 mg/kg.     

25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在水稻生态系统中的残留检测和消解动态

运用高效液相色谱分析技术测定25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在稻田水、土壤、植株和糙米中的消解动态和最终残留。吡蚜酮在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为c=0.134e^-0.12t,C=1.377e^-0.13t及C=0.741e^-0.10t。噻虫嗪在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为C=0.114e^-0.12t,C=1.118e^-0.10t及C=0.626e^-0.12t。最终残留结果显示,25%吡蚜酮·噻虫嚷悬浮剂施用剂量为0.0525～0.0788g/m²时,施药距水稻的安全收获间隔期为21d。     

噻虫嗪在番茄上的残留消解动态

采用高效液相色谱外标法,对噻虫嗪在番茄上田间应用的动态残留和终点残留进行了测定。结果表明,噻虫嗪在番茄上的半衰期为3．2d,噻虫嗪的用量为16．8g a．i．／hm^2时,安全采摘间隔期应为5d。该试验结果对无公害蔬菜生产具有指导意义。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

HPLC法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪的残留量

建立了用高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪农药残留量的方法。试样用酸性水溶液和甲醇提取,二氯甲烷萃取,过Envi-Carb固相小柱净化,用甲醇-乙腈作洗脱液,紫外检测器检测,外标法定量。对黄瓜和土壤的添加质量分数在0.02～2.0mg/kg时,平均回收率为87.7%～96.2%,变异系数<8.6%,噻虫嗪的最小检出量为4×10-10g,黄瓜中的最低检出质量分数为0.008mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

阿维菌素在玉米和土壤中的消解动态及最终残留

2014—2015年,采用高效液相色谱-质谱联用研究了5%阿维菌素水乳剂在玉米和土壤中的消解动态及最终残留情况。结果表明:阿维菌素在玉米植株和土壤中的半衰期分别为0.73~2.25d和1.65~2.76 d。施药量为15~22.5 g/hm~2,施药2~3次,阿维菌素在玉米植株中的残留量≤0.16mg/kg,而所有青玉米、熟玉米和土壤样品中均无阿维菌素检出(0.01 mg/kg)。     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05～1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%～92.1%,相对标准偏差为2.06%～2.94%,其检出限为0.05mg/kg。     

精-异丙甲草胺在大豆及土壤中的残留动态

为了评价精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态及环境安全性,在天津、吉林两地同时进行了精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态试验.结果表明,天津地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为19.1 d,在土壤中的半衰期为27.9 d;吉林地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为21.4 d,在土壤中的半衰期为34.1 d.收获的大豆籽粒中精-异丙甲草胺最终残留量均为未检出.     

氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态

[方法]采用亲水作用色谱-串联质谱法研究了灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态,为大棚黄瓜中灭蝇胺的安全使用提供科学依据。[结果]50%灭蝇胺SP以田间推荐用量150 g a.i./hm2(对水600 kg/hm2)喷施1次后,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留量于药后5 d达到最大值,为0.230 mg/kg。以0.230 mg/kg为原始沉积量,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留降解动态符合一级动力学方程,半衰期为14.3 d。处理后28 d内,黄瓜样品中三聚氰胺的残留量一直在增加,但其残留量均低于灭蝇胺的残留量。在最后1次采样时(药后28 d),三聚氰胺和灭蝇胺的残留量趋于相同。[结论]以0.2 mg/kg为灭蝇胺在黄瓜上的最高残留限量,建议灭蝇胺在大棚黄瓜上的安全间隔期为7 d。