HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相水-乙腈(7129),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速1ml/min.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

HPLC测定常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量

目的:建立常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量分析方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(76:24)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长320nm。结果 :二苯乙烯苷在9.36~93.6μg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.8%,RSD为1.11%。结论 :本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制常通舒颗粒质量重要方法。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min.结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

RP-HPLC法测定冻干粉针中DHEA的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定冻干粉针中DHEA含量。方法 :采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(55:45),流速1.0 m L·min-1;检测波长206 nm;进样量20μL;柱温:室温。结果 :在此色谱条件下DHEA与有关物质能达到较好分离,在0.01 mg·m L-1~0.7 mg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998;方法重复性RSD为0.42%;加样平均回收率(n=6)为98.91%。结论:该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于测定DHEA冻干粉针含量。     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量.方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(2476),检测波长283nm,流速1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%.结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制.     

RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量

目的:建立RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量,方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为33℃,流动相为水-乙腈(体积比52∶48),流速0.80mL獉min-1,检测波长208nm.结果:麦冬皂苷D’的质量浓度在0.018~0.180mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(RSD=0.96%,n=9),结论:本方法简便,准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

HPLC法同时测定减肥药中四种违禁减肥药物成分

建立了高效液相色谱同时测定减肥药中奥利司他、东布曲明、西布曲明、利莫那班4种违禁药物成分的方法。采用Thermo C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.02mol/L的磷酸二氢钾和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为222 nm。奥利司他、东布曲明、西布曲明、利莫那班回收率分别为89.1-98.7%。本方法简便快速,结果准确可靠。     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷的含量

目的 :建立测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷含量的液相色谱法。方法 :采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸二氢钾溶液(21:79)为流动相,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长270nm。结果 :淫羊藿苷在0.034~0.680mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.97%。结论 :本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制复方仙灵脾膏质量的重要方法。     

HPLC法测定黄连中生物碱的含量

目的:研究中药材黄连中生物碱的HPLC测定方法。方法:采用BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈、0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节p H值为4.0)为流动相;检测波长为345nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:盐酸小檗碱在0.3~1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9935(n=5),加样回收实验的平均回收率达到100.41%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中生物碱含量的控制方法。     

HPLC法测定乌龙茶中6种儿茶素类成分含量

采用HPLC外标法测定乌龙茶中没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子酰表儿茶素(ECG)等6种儿茶素类化合物的含量。选用Shimadzu Wonda Cract ODS-2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.5%乙酸水溶液(A相)、乙腈(B相),梯度洗脱:0~40min从10%B线性上升至30%B;流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果表明5种不同品牌的乌龙茶中EGC、C、EC、EGCG、GCG和ECG的含量分别为19.5~85.3mg/g、152.9~376.5mg/g、4.7~19.2mg/g、39.4~181.9mg/g、10.0~74.3mg/g和15.4~64.2mg/g,本方法可以准确地测定乌龙茶中的6个指标成分的含量,为乌龙茶质量评价提供依据。     

AccQ—Tag柱前衍生法测定稻米中氨基酸的含量

本文以外标法,6－氨基喹啉基－N－羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）为柱前衍生试剂,用AccQ．Tag氨基酸分析柱（3．9mm×150mm,4μm,美国）,柱温37℃,缓冲盐、乙腈和水梯度洗脱,光电二极管（PDA）检测器在248nm波长处检测,测定了稻米中17种氨基酸的含量,取得了较理想的结果。该法简便、准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定喹吖啶酮类颜料中间体2，5-二对氯苯氨基-1，4-苯二甲酸的纯度

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定喹吖啶酮类有机颜料中间体2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸(DpCTA)纯度的方法.所用色谱柱为C18EcIipse XDB(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈--乙酸铵缓冲溶液(体积比为63:37,Ph为4.0),流速为1.0 Ml/min,检测波长为330nm,柱温20℃.在该色谱条件下进行样品测定,DpCTA含量在20～120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995.实验表明,该法可用于DpCTA的纯度分析.     

离子对液相色谱法测定柴枳四逆散中辛弗林的含量

目的:建立测定柴枳四逆散中辛弗林含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱条件为Fortis C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(43:57),流速为1.0ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为275nm。结果:辛弗林在1.82³6.40μg·ml-1(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.0%,RSD为1.50%。结论:本方法准确,重复性好,可用于柴枳四逆散中辛弗林的测定。     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的 建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(5 μm,4.6mm*250mm)色谱柱.流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量.结果 β-胡萝卜素在10 μg-100 μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6).结论该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠.     

HPLC测定地榆中没食子酸和鞣花酸的含量

目的：建立RP—HPLC同时测定地榆提取物中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法：色谱柱为Shimadzu ODS C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱。检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温为室温。结果：没食子酸和鞣花酸在0.2～1μg范围内线性关系良好,其平均回收率分别为98.7%和99.4%,RSD分别为1.75%和2.11%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,适于地榆中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

固液萃取-高效液相色谱法测定正天丸中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:采用固液萃取-高效液相色谱法,建立正天丸中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定方法,为正天丸质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent Eclipse Plus-C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%三乙胺溶液(冰醋酸调pH值7.5)(60:40)为流动相,检测波长为246nm,流速1ml·min-1。结果:钩藤碱和异钩藤碱进样量均在0.133—0.665μg之间与峰面积呈线性相关,R均为1.000;钩藤碱和异钩藤碱的平均加样回收率分别为100.4%、102.1%,RSD分别为1.8%、1.5%,供试品溶液室温条件下36小时内稳定,测定10批正天丸中钩藤碱和异钩藤碱含量之和范围为0.0612-0.2037mg/g。结论:该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可为正天丸的质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱法测定新疆玫瑰花中芦丁的含量

建立了反相高效液相色谱法测定新疆玫瑰花中芦丁含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%冰醋酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,二级管阵列检测器,检测波长360nm.测定结果具有良好的线性(r=0.9999)和重复性(RSD=1.94%),回收率为98.3%.该方法样品处理简单,测定结果准确度高,分离效果好.     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。