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基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。 相似文献
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目的对吸毒人员的尿液追溯更早时间吸毒的证据,为公安机关办案提供更加高效、科学的证据。方法使用固相萃取(阳离子交换柱),对尿液中甲基苯丙胺进行提取浓缩后,使用超高灵敏度的液相色谱串联质谱仪进行检测。结果甲基苯丙胺浓度在5~1 000pg/mL时,线性良好。结论该方法使用固相萃取,满足高灵敏液质的上机要求,通过实际案例证实能追溯到更久之前的吸毒证据。 相似文献
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使用一根色谱柱,采用离线单柱二维液相色谱技术对鸡蛋清中的3种蛋白质进行了的分离纯化。第一维采用离子交换色谱模式,可一步分离纯化得到抗生物素蛋白和溶菌酶,其纯度分别达到95.3%和95.6%。将在离子交换模式下不保留的组分再通过疏水色谱模式进行第二维分离,通过条件优化,一步可分离纯化得到球蛋白G2,其纯度可达到98.1%。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。 相似文献
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高效液相色谱法分析复配除草剂中苄嘧磺隆和丁草胺 总被引:4,自引:0,他引:4
采用反相C18柱和紫外检测器 ,对丁·苄可湿性粉剂中苄嘧磺隆和丁草胺的测定方法进行了研究。结果表明 ,以甲醇 (A)和醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (B ,pH =5 .6 )为流动相 ,采用梯度淋洗 :0~ 5 .5min ,A∶B =6 5∶35 (v/v) ,5 .6min后 ,改为A∶B =85∶15 (v/v) ;在波长2 5 4nm下检测 ,苄嘧磺隆和丁草胺的变异系数分别为 1.2 0 %和 0 .83% ,平均回收率分别为99.4 %和 99 9% ,苄嘧磺隆和丁草胺的浓度分别在 0 0 0 1~ 0 36 0mg/mL和 0 0 15~7 74 0mg/mL的范围内线性关系良好。方法准确、快速、重现性好 ,已用于丁·苄可湿性粉剂的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法分离纯化酯型儿茶素的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒径 2 5~ 40 μm) ;流动相 :有机醇 A- 1 /水( 1 6.5 /83.5 ,v/v,流速为 5 8m L/min;检测波长 2 78nm,进样量 30 0 0 mg。将所收集相应馏分分别经 P- 1大孔树脂吸附脱去溶剂 ,低沸点溶剂洗脱 ,旋转蒸发浓缩洗脱液 ,冷冻干燥后 ,得到 EGCG、GCG、ECG白色粉末。各物质经 HPLC检测纯度达 99.2 %以上。该法适用于分离纯化 EGCG、GCG、ECG三种酯型儿茶素单体 相似文献
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建立了反相高效液相色谱外标法测定合成聚磷腈高聚物的原料六氯环三磷腈的含量。样品用乙腈溶解,过滤,采用SynergiHydro-RP分析柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以保留时间作为定性依据。在建立的色谱条件下,杂质能得到很好的分离,线性范围为4.704×10-7~1.47×10-3g.mL-1,方法的线性相关系数为0.99999,平均回收率101.1%,相对标准偏差(RSD)2.1%,该方法具有简便、灵敏、重复性好等优点,适于对六氯环三磷腈快速鉴定分析。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相(水+乙腈)提取过滤后,采用C18柱(100 mm×2.1 mm×3.0μm)进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5~115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%~120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。 相似文献