邻(对)氯苯甲腈的合成研究

以邻(对)氯甲苯为原料,经光氯化、氨化制备邻(对)氯苯甲腈。邻(对)氯甲苯在光照及副反应抑制剂存在下,m〔邻(对)氯甲苯〕∶m(副反应抑制剂)=1000∶1,于120～160℃与氯气反应,邻(对)氯甲苯转化率100%,邻(对)氯三氯甲苯质量分数≥97%,邻氯三氯甲苯、对氯三氯甲苯收率分别为96.1%和98.3%;邻(对)氯三氯甲苯在催化剂作用下,于210℃与氯化铵反应,n〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶n(氯化铵)=1∶1.1,m〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶m(催化剂)=1000∶5,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈收率分别为92.7%和93.3%,总收率分别为89.1%和91.7%;以邻(对)氯甲苯300kg投入500L氯化釜进行放大实验,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈总收率分别为89.7%和92.5%。用IR、1HNMR对目标产物结构进行了表征。     

邻氯苯腈的硝化工艺研究

本文以邻氯苯腈为起始原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,硝酸和硫酸的混酸为硝化剂,经硝化反应生成2-氯-5-硝基苯甲腈。考察了溶剂种类、溶剂用量、混酸用量、反应温度、稀释酸度等工艺条件对反应的影响,同时验证了该方法用于连续化硝化的可行性。结果表明,当n(邻氯苯腈):n(硝酸):n(硫酸):n(二氯乙烷)=1:1.15:2.5:2.6,反应体系温度为0℃～15℃,反应时间为3 h,反应效果最佳。在该工艺条件下,产品纯度达98%以上,收率达95%以上。     

邻氟苯腈的合成

以邻氯苯腈 (OCBN)和氟化钾为原料 ,环丁砜为反应介质 ,经氟化反应合成了邻氟苯腈。其最佳工艺条件 :反应温度 2 5 5～ 2 6 0℃ ,反应时间 7h ,原料配比OCBN∶KF =1∶1.8(mol)。OCBN与环丁砜质量比为 1∶4 ,产品收率≥ 85 % ,含量≥ 98 0 %     

制备2-氨基-5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑[1，5-c]嘧啶的方法

本发明涉及一种用于生产邻氯苯甲腈的方法，主要解决以往技术中存在反应器放大效应大，反应撤热无法解决，只能适用固定床反应工艺，且反应负荷低的问题。本发明采用钒-铬-硼为主要活性组分的流化床催化剂工艺，操作条件为反应温度300—500℃，反应压力为常压至0．05MPa，停留时间为0．2—20s，反应原料n(邻氯甲苯)：n(氨)：n(空气)=1：2—13：10—50，较好地解决了该问题，可用于邻氯苯甲腈的工业生产中。     

邻氯苯乙酮合成方法进展

述评了邻氯苯乙酮的合成路线，着重介绍了该化合物研制工作的近期进展。以邻氯苯甲酰氯、倍半甲基氯化铝为原料，反应温度４０℃，二氯甲烷作溶剂，邻氯苯乙酮产率９８％。     

水杨酸制备新工艺

介绍了以邻氯甲苯为原料,用高锰酸钾作氧化剂得到邻氯苯甲酸,再用复合催化剂,常压下碱性水解制备水杨酸的工艺。该工艺具有原料易得、操作简单易行等优点。     

由邻氯硝基苯合成3,4—二氟氯苯的气相色谱分析

以邻氯硝基苯合成3,4-二氟氯苯要分成四步进行,此过程中需要分析的原料及产物有:邻氯硝基苯、邻氟硝基苯、邻氟苯胺、邻二氟苯和3,4-二氟氯苯。本文介绍了用一个色谱柱对以上五个组分同时进行定性及定量分析的情况。     

邻甲苯酚的生产与应用

介绍了邻甲苯酚的性质、生产方法和应用，重点介绍了苯酚甲醇气相烷基化法生产技术，并对国内邻甲苯酚的开发提出了建议。     

邻羟基苯甲腈制备新工艺

以邻氯苯甲腈为起始原料,经过甲氧基化、羟基化,酸化反应等过程制备邻羟基苯甲腈,该方法原料易得、反应条件温和、反应时间短,反应总收率可达78.6%,产品纯度大于98%,适合工业化生产,且明确了反应历程。产物经过核磁表征,结构正确。     

高邻位邻甲酚醛树脂的制备及表征

邻甲酚醛树脂制备工艺稳定，加工简单，但随着对邻甲酚醛树脂研究的越发深入，更高性能的高邻位邻甲酚醛树脂被开发应用，其优点为制品成型快固化速度快。但现阶段对其的研究较少且不全面。研究了采用醋酸锌与草酸组合的双催化剂制备高邻位邻甲酚醛树脂的方法，对反应过程中醛酚比、催化剂的用量、反应时间、反应温度等条件进行响应面分析，得到最优的高邻位邻甲酚醛树脂制备条件，并用红外及核磁仪器表征了树脂结构，测定了树脂的软化点与邻位率。最终成功制备了软化点85℃、邻位率87%的高邻位邻甲酚醛树脂。     

氨噻肟酸与AE-活性酯合成的研究进展

综述了生产氨噻肟酸的几种方法,并对各种方法的特点、存在的问题进行了分析,提出部分步骤采用超临界CO2作为反应体系。总结了工业上用氨噻肟酸和二硫化二苯并噻唑生产AE-活性酯的方法,提出用氨噻肟酸直接与硫醇基苯并噻唑合成AE-活性酯的方法,并从理论上研究其可行性,阐述了用氨噻肟酸直接与硫醇基苯并噻唑合成AE-活性酯的指导性意义。     

助剂对二氧化碳加氢合成甲醇催化剂性能的影响

采用并流共沉淀方法制备了CuO-ZnO-ZrO2催化剂,并以金属氧化物为助剂对其进行了改性,在固定窗连续流动反应装置上考察了Ag2O和La2O32种助剂对CuO-ZnO-ZrO2催化剂催化CO2加氢合成甲醇反应性能的影响,及不同La2O3含量的CuO-ZnO-ZrO2的催化性能,采用X射线衍射(XRD)、H2-程序升温还原(H2-TPR)等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明Ag2O和La2O3都可以提高CuO-ZnO-ZrO2催化剂的活性,而且添加6%La2O3(文中均指质量分数)的催化剂催化效果最好。添加Ag2O的催化剂中Ag作为活性中心参与CO2加氢合成甲醇的反应;对于La2O3改性的CuO-ZnO-ZrO2催化剂,适量La2O3有利于提高催化剂中CuO和ZnO的分散度。     

SO42-/TiO2及S2O82-/TiO2催化剂的制备及表征

制备了纳米级固体超强酸SO42-/TiO2、S2O82-/TiO2,以及MCM-41负载的SO42-/ZrO2.利用X射线衍射、氮吸附-脱附和原位吡啶吸附红外等表征方法,并通过对假性紫罗兰酮催化环化反应的初步考察,从结构、酸性和催化活性等方面对三种催化剂进行了比较分析.结果表明,所制备的SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2催化剂不但具有小于7.0nm的纳米级晶粒、高于140cm2·g-1的比表面积、以及约4 nm的相对规整的介孔结构,还保持了单纯而完善的锐钛晶型和较强的酸活性.与SO42-/ZrO2/MCM-41主要表现为Lewis酸性不同,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2主要以Bronsted酸性为主,其中采用硫酸为促进剂制备的SO42-/TiO2具有最强的Bronsted酸性,而采用过硫酸根作为促进剂则使S2O82-/TiO2产生较SO42-/ZrO2/MCM-41更强的Lewis酸中心.研究发现,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2对假性紫罗兰酮催化环化反应具有远高于SO42-/ZrO2/MCM-41的酸催化活性,其活性差异源于不同的酸性本质,而催化剂中较多强Bronsted酸中心的存在有利于需要质子参与的环化反应的进行.     

CO2-H2O和CO2-H2O-NaCl 体系的相平衡研究进展

To study the feasibility of CO2 geological sequestration,it is needed to understand the complicated mul- tiple-phase equilibrium and the densities of aqueous solution with CO2 and multi-ions under wide geological condi- tions（273.15—473.15K,0—60MPa）,which are also essential for designing separation equipments in chemical or oil-related industries.For this purpose,studies on the relevant phase equilibria and densities are reviewed and analyzed and the method to improve or modify the existing model is suggested in order to obtain more reliable predictions in a wide temperature and pressure range.Besides,three different models（the electrolyte non random two-liquid（ELECNRTL）,the electrolyte NRTL combining with Helgeson model（ENRTL-HG）,Pitzer activity coefficient model combining with Helgeson model（PITZ-HG））are used to calculate the vapor-liquid phase equilib- rium of CO2-H2O and CO2-H2O-NaCl systems.For CO2-H2O system,the calculation results agree with the experimental data very well at low and medium pressure（0—20MPa）,but there are great discrepancies above 20MPa.For the water content at 473.15K,the calculated results agree with the experimental data quite well.For the CO2-H2O-NaCl system,the PITZ-HG model show better results than ELECNRTL and ENRTL-HG models at the NaCl concentration of 0.52mol·L ^-1 .Bur for the NaCl concentration of 3.997mol·L ^-1 ,using the ELECNRTL and ENRTL-HG models gives better results than using the PITZ-HG model.It is shown that available experimental data and the thermodynamic calculations can satisfy the needs of the calculation of the sequestration capacity in the temperature and pressure range for disposal of CO2 in deep saline aquifers.More experimental data and more accurate thermodynamic calculations are needed in high temperature and pressure ranges（above 398.15K and 31.5MPa）.     

纳米三氧化二镧-二氧化钛光催化活性的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米三氧化二镧-二氧化钛粉体,以X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安(I-V)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-VIS)等对纳米三氧化二镧-二氧化钛粉体的表征来研究纳米三氧化二镧-二氧化钛粉体的表面结构与光催化活性。光降解亚甲基蓝实验结果表明了在二氧化钛中加入质量分数1%的三氧化二镧后,比单一的二氧化钛具有更高的光降解活性。     

超级电容器用V_2O_5的制备及性能

以晶态V2O5(c-V2O5)为原料,采用H2O2-c-V2O5-溶胶-凝胶法制备了超级电容器用非晶态V2O5(a-V2O5)正极材料。研究了H2O2与c-V2O5的浓度比、搅拌时间、陈化时间、水基电解液种类及浓度、Cu2+掺杂等因素对材料结构和电容性能的影响。产物为无定型、纳米级粉体。c-V2O5与H2O2的浓度比为0.04 g/mL、搅拌时间12 h、陈化时间4 d、电解液为KOH且浓度为1 mol/L时,a-V2O5电极比电容最优,在30 mA/g电流密度下首次放电比电容为55.2 F/g。Cu2+掺杂在很大程度上可以提高a-V2O5的比电容,当Cu2+质量分数为0.5%时放电比电容高达111.4 F/g。     

3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲的合成

采用2-甲基环氧氯丙烷、尿素为原料．对合成3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料体积比V（2-甲基环氧氯丙烷）／V（50％尿素水溶液）=0．58,反应温度为70～80℃,反应时间为75min,C（Na3PO4）=0．1mol／L10mL．所得产物的环氧值和氯离子生成率都比较小,产物以3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲为主。     

功能型离子液体吸收电厂烟气CO_2的研究进展

CO2是目前排放量最大的温室气体,利用离子液体固定CO2已经成为CO2减排的重点研究方向之一。介绍了近几年来各种离子液体吸收CO2的研究历程以及研究成果,对比各种离子液体吸收性能的差异,并着重介绍了功能型离子液体捕获CO2的特点及其应用,突出其在CO2固定方面的诸多优势,并对离子液体的吸收机理进行了讨论,同时探讨离子液体在电厂烟气CO2处理过程中所面临的问题。     

还原条件对三元载体加氢催化剂加氢脱氮性能的影响

用原位溶胶凝胶法制备了不同TiO：含量的MoP／TiO2-SiO2-Al2O3催化剂,对含喹啉的模型化合物,在连续同定床反应器上进行。THDN活性评价（反应温度为300～400℃,反应压力为3．0MPa）。在不同还原条件下,对催化剂进行加氢脱氮活性评价。结果表明：还原条件对MoP／TiO2-SiO2-Al2O3催化剂加氢活性有较大影响,评价确定的最佳还原条件为：还原气速60mL／min,还原温度为600℃。