四氯苯酐的制备

<正> 四氯苯酐为无色、无味的针状结晶或粉末,可溶于如二氧六环类的有机溶剂,不溶于冷水,除主要用作阻燃剂外,还大量地用于聚酯、环氧树脂的合成中,同时也是农药、染料、合成药物、增塑剂合成中必不可少的重要中间体化合物。四氯苯酐主要是由邻苯二甲酸酐在溶剂中进行催化氯化反应制得,也可以通过氧化3,4,5,6-四氯邻二甲苯制得。1用发烟硫酸或硫酸酐作溶剂制四氯苯酐在高温条件下邻苯二甲酸酐的氯化反应要在催化剂催化的条件下进行,例如使用碘(或碘的化合物)     

四氯苯酐的合成

以苯酐为原料,以２５％发烟硫酸为溶剂,碘催化条件下在３个温度梯度下———４５℃、６０℃、１６０℃通氯,反应１０ｈ,制备出四氯苯酐,熔点２４５～２５６℃,纯度９８．５％以上,收率为９８％。     

合成四氯苯酐的中试探讨

通过正交试验研究了以氯磺酸为溶剂,在催化剂作用下,由苯酐氯化生产四氯苯酐的工艺。最佳工艺条件为:w(苯酐)∶w(氯磺酸)∶w(催化剂)=1∶8∶0.086;温度,80～160℃;反应时间,12h。在此条件下的产率为98.3%,溶剂回收率87%,催化剂回收率>50%。以工业氯磺酸代替化学纯试剂并放大5倍的实验结果为:产率,98.3%;产品熔点,255～256℃。     

合成四氯苯酐最佳工艺条件的选择

通过正交试验及对正交试验结果进行统计分析,检验了因子的显著性,确定了由苯酐氯化合成四氯苯酐的最佳工艺条件为:反应时间12h,反应温度80～160℃,原料配比为n(苯酐):n(工业级溶剂):n(催化剂):n(氯气)=1:10:B:C2,在此条件下摩尔产率为98%.溶剂和催化剂可回收循环使用,溶剂回收率＞85%,催化剂回收率＞50%.此种方法合成四氯苯酐具有产品产率高、质量好、成本低且不产生大量废硫酸的优点.用工业级溶剂代替化学纯试剂,并将反应器放大5倍,可获得同样的结果.     

甲基四氯苯酐合成工艺改进及性能的研究

综述国产甲基四氢苯酐（MeTHPA）合成。艺改进的研究：产品粘度与异构化反应条件的关系,以及MeTHPA对促进剂DMP－30变色试验的探讨。同时对MeTHPA（HK0238）的理化性能进行了分析。     

二苯醚四甲酸二酐的合成

本文介绍了以4-氯代苯酐为原料，采用1，2，4-三氯苯作溶剂制备二苯醚四甲酸二酐(ODPA)，并讨论了不同催化剂及其加量、反应时间和提纯工艺对ODPA产率的影响。     

对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮 ,克服了传统合成法的缺点 ,并用重结晶法去除了邻位副产物 ,产品纯度可达 99.5 %以上。     

染料及颜料产品中四氯苯酐的反相液相色谱分析

本文通过对流动相、不同牌号C18色谱柱以及不同萃取溶剂的选择,在240nm波长下使染料及颜料产品中四氯苯酐与染料及颜料产品中的其它有机杂质完全分离,采用峰面积外标法分析了染料及颜料产品中残留的四氯苯酐含量。做了染料及颜料产品中四氯苯酐的外标工作曲线,可见良好的线性。对该方法的重现性、回收率及最小检出量进行了验证。     

国内外偏酐,均酐生产现状及进展

介绍了国内外偏苯三酸酐,均苯四酸二酐的生产现状,生产工艺,发展趋势,原料来源及在精细化工产品中的应用,并且分析了偏苯三酸酐产品的经济效益。     

甲基四氢苯酐合成工艺改进及性能的研究

综述国产甲基四氢苯酐合成了工艺改进的产品,产品粘度与异构化反应条件的关系,以及ＭｅＴＨＰＡ对促进剂ＤＭＰ－３０变色试验的探讨。同时对ＭｅＴＨＰＡ（ＨＫ０２３８）的理化性能进行了分析。     

对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮,克服了传统合成法的缺点,并有重结晶法去除了邻位副产物,产品纯度可达９９．５％以上。     

4,4‘—二苯醚四甲酸二酐合成研究

本文报道了由－４氯代邻本二甲酸酐和碱金属盐在催化剂存在下反应制备４,４′－二苯醚四甲酸二酐的方法,并叙述了合成条件对产物收率的影响。     

聚酰亚胺单体二酐的合成方法

对聚酰亚胺的性能及应用领域作了简要介绍，并着重对四种重要的聚酰亚胺单体二酐（均苯四甲酸二酐，联苯四甲酸二酐，单醚四甲酸二酐，三苯双醚四甲酸二酐）的合成方法进行了综述。     

6—氯苯并恶唑酮合成研究

本文报道了由苯并恶唑酮氯化合成６－氯苯并恶唑酮的工艺研究。该法具有反应条件温和，操作稳定，成本低等特点。     

3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的合成方法

本文全面综述了3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的合成方法并加以评述.给出了19篇参考文献.     

五氯苯腈合成工业性试验研究

利用湖南南天公司现有的固定床中试装置，适度改造，研究苯甲腈氯化合成新产品五氯苯腈的工艺条件，主要考查了温度、投料速度、配比对苯甲腈转化率及产品五氯苯腈纯度的影响。最终确立了最佳工艺条件：反应温度280～320℃，氯腈比8：1；空速15h^-1。该研究为今后五氯苯腈氯化动力学机理研究以及工业化生产提供基础依据。     

环丁烷四甲酸二酐的合成研究

以顺丁烯二酸酐为原料,碳酸二乙酯为溶剂,在紫外光照射下合成环丁烷四甲酸二酐,考察了顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比、反应时间和反应温度对产品收率、含量的影响。结果表明,当顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比1∶8.3、反应时间30~35 h、反应温度5℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达75.2%,纯度99.0%。     

1,2,5,6—四氢苯酐的合成研究

顺丁烯二酸酐与１,３－丁二烯通过Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应制备１,２,５,６－四氢苯酐,产品收率在９８％以上,熔点为９８－１００℃。     

无水四氯化锡合成工艺的改进

四氯化锡是合成许多有机锡产品的重要原料。原有合成工艺采用金属锡丝与氯气气固反应,需要耗用大量的金属锡,且反应收率低。改进后采用金属锡直接熔化后与氯气气液反应,反应收率和质量都有较大的提高,解决了游离氯存在而影响下游产品的质量和收率的问题。     

对氯苯磺酰肼的合成工艺改进

以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n(氯苯）:n(氯磺酸):n(氯化钠）＝1．00：3．00：0．04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91．61％,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。