溶胶复合提高WO3气致变色薄膜氢敏特性

本文制备了一种WO3-TiO2-SiO2溶胶,通过浸渍提拉法制备了适用于室温下的光学氢敏薄膜。采用FT-IR, SEM, TEM, AFM,XPS以及紫外-可见-近红外光谱对复合薄膜的结构及气致变色性能进行了表征。尽管TiO2并没有复合到薄膜中,但其在溶胶中引导了新的WO3颗粒的生成。这种颗粒分布在薄膜表面使得其表面粗糙度得到提高。气敏测试显示复合薄膜较未复合薄膜拥有更好的气敏性能。这种提升应当来源于WO3颗粒带来的更高的表面粗糙度。     

烧结温度对RuO2-IrO2-TiO2/Ti氧化物涂层阳极性能的影响

采用Pechini法制备了不同烧结温度的RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极,通过SEM、AFM、EDX、XRD、极化曲线、循环伏安曲线及强化电解寿命试验等测试手段,研究了烧结温度对RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极微观结构和电催化性能的影响。结果表明:烧结温度对RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极的表面形貌有很大的影响;随着烧结温度的升高,阳极析氯活性呈先增加后减小的趋势,而电催化活性呈现相反的趋势;550℃下所得的RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极表现出最高的强化电解寿命。     

纳米多孔WO3薄膜电极的制备及其光电化学性质

以偏钨酸铵为钨源、十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,采用水热法制备纳米WO3粉体,并在不同温度下进行煅烧处理,通过添加分散剂、粘结剂等配制WO3浆料,利用刮涂法制备纳米多孔WO3薄膜电极。通过TG-DTA、XRD、SEM、BET以及UV-vis吸收光谱等手段对样品进行表征,采用Mott-Schottky测试、稳态光电流谱和交流阻抗谱等方法研究WO3薄膜电极的光电化学性能。结果表明:所制备的WO3为单斜型,随着热处理温度的升高,WO3粉体结晶度增高,颗粒粒径增大,比表面积下降;将热处理温度为650℃的WO3粉体制得的薄膜呈多孔膨松状结构,其平带电位为0.45 V,载流子浓度为3.445×1020cm 3,光电流密度达2.50 mA/cm2。此外,进一步探讨颗粒尺寸对其光电性质的影响及其机理。     

稀土增强Al2O3掺杂钼基复合粉体的制备

采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂Al2O3增强钼基复合材料的粉体,研究了在La2O3与Al2O3在不同掺杂量对粉体的影响。结果表明:采用溶胶凝胶法制得La2O3/Al2O3/Mo混合粉体的平均粒径为1～2μm。Al2O3对粉体的均匀性、颗粒分布、粒径大小有一定的影响,Al2O3添加量的增加对粉体的团聚有分散作用。当Al2O3含量为15vol%、La2O3添加量小于2.5%时,La2O3对粉体粒径无明显细化作用。     

SiO2空心球闭孔减反膜的制备及性能研究

目的 在获得光伏/光热用SiO2减反膜高透过率的同时,提高其抗划伤性能和耐候性。方法 以聚丙烯酸（PAA, Mw~3000）为模板制备具有核壳结构的SiO2,离心水洗去除PAA模板,形成SiO2空心球,接着将空心球分散于无水乙醇中形成溶胶,然后将该溶胶与酸催化溶胶混合,形成复合溶胶,最后经浸渍提拉成膜、烧结后,在载玻片上制得SiO2空心球闭孔减反膜。用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）分别表征了空心球的微观结构和减反膜的表面形貌,利用紫外-可见分光光度计测试了减反膜的透过率,采用铅笔硬度测试和耐湿热测试（HAST）试验,分别检测了减反膜的抗划伤性能和耐候性。结果 TEM测试结果显示,制备的SiO2空心球结构完整,壁厚均匀。SEM图显示减反膜表面平坦。当SiO2空心球溶胶与酸催化溶胶的用量比例为9∶1时,减反膜透过率的峰值为98.1%,抗划伤硬度为5 H,经HAST试验后,其透过率为初始值的98.1%。结论 用离心水洗法去除PAA模板制备的空心球比烧结去除模板法的空心占比高,与酸催化溶胶混合后制得的SiO2空心球减反膜空隙率高、折射率低,从而其透过率得到提高。同时,减反膜闭孔结构使其表面致密平整,比开孔结构减反膜具有更高的抗划伤性能和耐候性,在户外太阳能光伏/光热玻璃表面减反方面具有重要的应用价值。     

多孔钛表面TiO2纳米管的阳极氧化制备及光催化性能（英文）

对多孔钛表面制备TiO2纳米管的阳极氧化工艺进行研究。在两种电解质溶液中采用阳极氧化法分别对多孔钛和钛箔进行表面处理。一种电解质溶液是含有0.5%HF的冰醋酸,另一种电解质溶液是含有0.5%NH4F(质量分数)的乙二醇溶液(醇水体积比4:1)。结果表明:两种方法在钛箔上都可以生成TiO2纳米管,而多孔钛表面只能在NH4F电解质溶液中生成纳米管,HF溶液中过高的电流密度是纳米管在多孔钛基体上难以生成的主要原因。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同基体上的TiO2纳米管进行表征,相比钛箔基体上的纳米管管壁,多孔钛上的纳米管管壁更薄。对所制备的TiO2热处理研究表明,锐钛矿相在400°C时形成,并在700°C完全转变为金红石相。经450°C热处理样品的光催化性能最好。光催化性能也受到多孔钛孔隙率的影响,在孔隙率为60%时光催化性能最好。     

多孔Ni-Cu-Ti-La2O3复合电极的制备及其析氢性能

采用粉末冶金方法烧结制备了多孔Ni-Cu-Ti-La₂O₃复合电极,讨论不同La₂O₃的掺杂量对电极析氢性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等测试手段对电极的微观结构和物相组成进行表征。结果表明：Ni-Cu-Ti合金体系中La₂O₃的掺杂可有效提高电极材料的电荷传输速率,多孔Ni-Cu-Ti-La₂O₃复合电极在6 mol/L KOH溶液中表现出良好的析氢催化活性,其整体析氢催化活性明显优于多孔Ni-Cu-Ti、Ni-Cu-W、Ni-Cu-Co、Ni-Cu-Zr和Ni-Cu电极;当烧结温度为1000℃时,成分为Ni-CuTi-9La的多孔复合电极具有最佳的析氢催化性能,其Tafel斜率为63.18 mV/dec,电流密度在10 mA/cm²时过电位为1077 mV(vs Hg/HgO),多孔Ni-Cu-Ti-La₂O₃     

TiO2/膨润土复合光催化材料的常温制备及性能研究

采用改进的溶胶-凝胶法,在以水为主要溶剂的反应体系中,控制钛酸四丁酯充分水解、缓慢聚合,在 常压、低温(70℃)的温和条件下制备出稳定的TiO₂纳米晶溶胶,并利用TiO₂纳米晶溶胶在膨润土表面负载,获得TiO₂/膨润土复合光催化材料。采用 X 射线衍射、扫描电镜、比表面积测定等研究手段对样品的结构形貌进行了表征,并考察了其光催化活性。结果表明：较高的水用量有利于TiO₂晶体形成,当去离子水:钛酸四丁酯摩尔比大于167:1时,在溶胶体系中出现了锐钛矿型TiO₂纳米晶体;TiO₂纳米晶主要负载于膨润土表面,并未嵌入到膨润土层间结构,但相对于单一膨润土,TiO₂负载显著提高了材料比表面积;当去离子水:钛酸四丁酯摩尔比=192:1时,在紫外光照射下,复合光催化材料表现出最高的光催化活性,对亚甲基蓝的降解率达到93.8%。     

Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性复合光催化剂的制备及其光催化性能

钨酸铋(Bi₂WO₆),结构最简单的Aurivillius相化合物,是近期受到研究者关注的新型光催化材料。然而,光催化剂粉末在反应介质中难被回收,工业化应用成本较高。本文用三步方法合成了可回收的Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆磁性复合光催化剂,通过溶剂热法合成具有磁性的Fe₃O₄,用溶胶凝胶法在Fe₃O₄表面覆盖SiO₂层,后将磁性颗粒与Bi₂WO₆纳米片相结合。光催化剂的形貌结构及性能通过XRD、SEM、PL、UV-vis进行表征测试。结果表明,直径约500 nm的Fe₃O₄微球附着在边长约500 nm的Bi₂WO₆纳米片的表面,SiO₂在两者之间起到了粘连作用。光催化剂Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆对于罗丹明B的光降解活性较好,且有一定磁性,可以通过外加磁场将其从溶液中分离,有较大的应用潜力。     

不同有机-水混合溶剂的Li3V2（PO4）3/C合成及其性能

以有机-水为混合溶剂,采用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电以及循环伏安(CV)测试等方法,研究产物的结构形貌及电化学性能。结果表明:溶剂对材料的晶型结构没有影响,对颗粒的形貌影响较大;以1,2-丙二醇-水为溶剂的样品呈薄片状和针状;在3.0～4.5 V电压范围内,Li3V2(PO4)3/C的0.1C首次放电比容量为132.89 mA.h/g,10C首次放电比容量达125.42 mA.h/g,循环700周后容量保持率为95.79%,具有良好的倍率性能与循环性能;而在3.0～4.8 V电压范围内倍率性能较差。     

基于聚噻吩/WO_3的有机-无机复合材料低温NO_2传感器(英文)

通过化学氧化聚合法和胶溶法分别制备了聚噻吩(PTP)和纳米WO3,通过简单机械共混和PTP和WO3制备不同PTP质量分数的有机-无机PTP/WO3复合物。所制备的PTP/WO3复合物比纯的PTP具有更高的热稳定性。气敏测试结果表明,在低温检测NO2时,PTP/WO3复合物具有比纯的PTP和WO3更高的响应,这可能与PTP/WO3复合物中p-n异质节的存在有关系。PTP/WO3复合物的响应受PTP质量分数的影响显著,20%PTP/WO3复合物在低温(90°C)时对NO2显示出高的响应和好的选择性。因此,PTP/WO3传感器有望被用于低温检测NO2     

Subsolidus phase relations in the ZnO–MoO3–B2O3, ZnO–MoO3–WO3 and ZnO–WO3–B2O3 ternary systems

The subsolidus phase relations in the ZnO–MoO₃–B₂O₃, ZnO–MoO₃–WO₃ and ZnO–WO₃–B₂O₃ ternary systems have been investigated by the means of X-ray powder diffraction (XRD). There is no ternary compound in all the systems. There are five binary compounds and five tie lines in the ZnO–MoO₃–B₂O₃ system. This system can be divided into six 3-phase regions. There are three binary compounds and three tie lines in the ZnO–MoO₃–WO₃ system. This system can be divided into four 3-phase regions. There are four binary compounds and four tie lines in the ZnO–WO₃–B₂O₃ system. This system can be divided into five 3-phase regions. The possible component regions for ZnO single crystal flux growth were discussed. The phase diagram of Zn₃B₂O₆–ZnWO₄ pseudo-binary system has been constructed, and the result reveals this system is eutectic system. The eutectic temperature is 1007 °C and eutectic point component is 70 mol% Zn₃B₂O₆.     

不同溶胶-凝胶镀膜技术制备的电致变色WO3薄膜的影响

研究了不同溶胶-凝胶镀膜技术对电致变色WO3薄膜的影响.采用过氧化聚钨酸法配制溶胶,然后通过脉冲电泳沉积和浸渍提拉两种镀膜技术在ITO导电玻璃基底上分别制备WO3薄膜,对比研究了薄膜的微观形貌、结构、光学和电化学性能.结果表明,两种镀膜技术制备的薄膜均为非晶态且厚度相近,约为252 nm;在可见光范围内,脉冲电泳沉积制备的薄膜的光学调制幅度可达80％,比浸渍提拉制备的薄膜高25％;与浸渍提拉法相比,脉冲电泳沉积制备的薄膜具有更高的电化学活性、更快的响应时间和相对低的循环可逆性.     

The ternary system Na2O–ZnO–WO3: Compounds and phase relationships

The subsolidus phase relationships of ternary system Na₂O–ZnO–WO₃ have been investigated by X-ray diffraction (XRD) and differential thermal analyzer (DTA). All the samples were synthesized in the temperature range from 530 to 850 °C in air. There are one ternary compound and five binary compounds in the Na₂O–ZnO–WO₃ system, which can be divided into eight three-phase regions. The crystal structure of the ternary compound Na_3.6Zn_1.2(WO₄)₃ is determined by single-crystal structure analysis method. It belongs to triclinic system with space group and lattice constants a = 7.237 (5) Å, b = 9.172 (6) Å, c = 9.339 (6) Å and  = 94.920 (4)°, β = 105.772 (9)°, γ = 103.531 (8)°, Z = 2. DTA analyses indicate that the compound Na₂WO₄ is not suitable to be the flux for ZnO crystal growth below 1250 °C, since no liquidus was observed in the system before 1250 °C.     

MoSi_2含量对MoSi_2/Al_2O_3复合涂层介电与力学性能的影响(英文)

通过喷雾干燥法制备MoSi2包覆Al2O3的壳核结构混合粉,利用该混合粉以等离子喷涂技术制备MoSi2/Al2O3复合涂层材料。研究MoSi2/Al2O3质量比涂层材料的力学和介电性能的影响。结果表明:随着MoSi2含量从0增加到45%,复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别从198MPa和3.05MPa·m1/2增加到324MPa和4.82MPa·m1/2,随后又降到310MPa和4.67MPa·m1/2。在8.2-12.4GHz微波频率波段内,随着MoSi2含量的增加,复合材料的介电损耗增加,而介电常数的实部却呈减小趋势。这主要是由于MoSi2颗粒熔化后的凝聚及导电网络结构的形成导致电导率的增加引起的。     

中空二氧化硅微球的尺寸控制制备及草甘膦释放(英文)

以硅酸钠为硅源,聚苯乙烯与苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液为模板,制备直径为249～1348nm的不同尺寸的中空二氧化硅微球。在给定二氧化硅与乳液模板质量比的前提下,中空二氧化硅微球直径与壳厚度随着乳液模板直径的增加而增加。中空二氧化硅微球直径与壳厚度也随着二氧化硅与乳液模板质量比的增加而增加。苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液模板表面存在羧基有利于形成致密、均匀的二氧化硅微球球壳。中空二氧化硅球壳具有介孔结构和大的比表面积。将草甘膦用作释放模型化合物时,其释放速率可通过改变球壳厚度而进行调节。     

Nano-sized Y2O3:Eu hollow spheres with enhanced photoluminescence properties

Nano-sized Y₂O₃:Eu³⁺ hollow spheres were fabricated via a facile strategy including preparation of the hollow precursor and a later calcination. Moreover, the growth process of these hollow spheres was monitored by time-dependent experiments and their luminescence properties were also intensively studied. The products exhibit strong red emitting at 613 nm under ultraviolet excitation and control experiments were carried out to optimize the synthetic conditions. It was found 850 °C calcination with 9 mol% doping level could give out the best photoluminescence performance. Moreover, a possible mechanism for the enhanced PL performance was also proposed based on the FT-IR investigation.     

SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶制备工艺和性能

采用正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和钛酸丁酯(TBT)为前躯体,以无水乙醇(EtOH)为溶剂通过溶胶-凝胶法制备以SiO2作为干凝胶主组分的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.研究了多元干凝胶的溶胶-凝胶法制备技术、干凝胶改性技术以及各种制备工艺参数的影响规律.当原料比m(氧氯化锆)∶m(钛酸丁酯)∶m(氨水)∶m(TEOS)∶m(EtOH)=1∶2.7∶5.0∶16.7∶106.7时,经过水解、老化及溶剂替换后,制得气孔率约85％,比表面积190 ～210 m2/g,孔径6～ 30 nm,粒子直径小于20 nm,导热系数可达到0.0857 W·m-1 ·K-1的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.     

Preparation and properties of sintered molybdenum doped with La2O3/MoSi2

Sintered Mo with the addition of La₂O₃/MoSi₂ was prepared via the process of solid–solid doping + powder metallurgy. X-ray diffraction experiment, hardness test, three-point bending test and high-temperature tensile test were carried out to characterize the samples. The XRD pattern of a typical sample shows that the sintered Mo was mainly composed of Mo, La₂O₃ and Mo₅Si₃. Mo₅Si₃ was probably formed through the reaction between MoSi₂ and the Mo matrix. Densities and fracture toughnesses of both doped Mo and pure Mo were measured and contrasted. Sintered Mo with the addition of 0.2 wt% La₂O₃/MoSi₂ has the highest toughness, while more addition of La₂O₃/MoSi₂ has smaller effect on improving toughness or even embrittles Mo. The results of three-point bending test and high-temperature tensile test show that the bending strength and high-temperature tensile strength of doped Mo are both higher than those of pure Mo. The formation of Mo₅Si₃ improves the high-temperature strength. The La₂O₃/Mo₅Si₃ dispersed in the Mo matrix refined the grains, and thus strengthened the Mo matrix by dispersion strengthening and grain refinement.