催化极谱法快速测定化探样品中的钨钼

采用盐酸-硝硫(8∶2 V/V)湿法消解化探样品,再用碱溶液浸提,在硫酸-氯酸钾-二苯羟乙酸-二苯胍体系中采用催化极谱法快速同时测定钨、钼。改善了碱熔法效率低、空白高的缺点,该方法快速,简单,准确,适用于化探样品中钨钼元素的同时测定,并已应用于大批量化探样品的检测,取得良好的实际应用效果。     

智能极谱法测定化探矿样中常量钼

钼（Ⅵ）在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸体系中能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波。本文根据智能极谱法测定土壤中微量钼的方法对应用这一体系测定化探矿样中常量钼的实验条件进行了全面的研究并确定减少称样量，提高系列标准曲线浓度，确定了测定化探矿样中常量钼的最佳实验条件。该方法快速，简单，准确，适用于化探矿样等钼元素的常规分析，并已实际应用于大批量分析样品的检测。     

微量钨钼的催化波极谱法应用

微量钨钼的硫氰酸盐比色法，虽然具有灵敏度高的特点，但由于比色酸度大，微量铁的灵敏颜色干扰，操作不甚方便，为适应地质工作的需要，利用催化波极谱测定，目前已成为最有效的途径。试料经碱熔分解，水浸取，铁、锰、钻、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取澄清溶液，在硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾-辛可宁底液体系中，钨和钼均能产生灵敏的极谱波。     

硅酸盐类样品中微量钨钼锡铋的发射光谱分析

地质样品中ppb～ppm级痕量钨、钼、锡、铋的测定在经典分析化学中是十分困难的。现代氢化物—原子吸收法,原子荧光以及催化极谱等方法对上述元素的测定虽然检出限很低,但对于较复杂的地质样品,上述方法似有许多不足之处。     

极谱法测定化探样品中的钨、钼

本文以安徽省地质样品为例,利用改进的极谱法测定样品中的钨、钼含量,得出的钨、钼检出限均为0.50μg/g,且测定化探样品中的钨的含量为0.40μg/g~100.0μg/g,钼的含量为0.40μg/g~50.0μg,两者在此范围内呈现出优良的线性关系。     

矿物中微量钨钼连续测定的研究

研究了以苯羟乙酸一氯酸钾为底液，加入辛可宁溶液，用催化极谱法连续测定矿物中微量钨和钼。提高了分析速度并节省了成本。     

碳酸钾熔融催化极谱法测定铌中钼、钨量

将金属铌灼烧成氧化物后,用碳酸钾熔融样品,采用催化极谱法连续测定金属铌中微量钼、钨。考察了测量方式、温度、共存元素、样品前处理等因素对样品测定的影响。通过12份空白试验,计算出钼的检出限为1.3μg/g,钨的检出限为1.1μg/g;回收率分别为96%及102%。该方法准确可靠,可满足生产中分析测试要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的钼钨

国家标准方法使用强碱熔融—分光光度法分别测定钨和钼,样品前处理复杂,成本高。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液分解试样,草酸-盐酸溶液浸出钨,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨、钼。该方法测定结果与标准值的相对偏差≤4. 55%,相对标准偏差1. 15%～7. 89%,准确度和精密度良好,且方法简单,适用于矿石中钨、钼的批量测定。     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。     

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨、钼的连续催化极谱测定

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨钼的连续测定用其他方法有一定困难。有色金属研究总院金静如工程师用连续催化极谱测定,方法简便、快速,结果良好。考虑了测定中各种因素的影响,她拟定的最佳示波极谱测定的底液条件。该条件为0.7N硫酸—0.25％苦杏仁酸—3％氯酸钾—0.08％辛可宁—0.0015％8-羟基喹啉。在此体系中0—10微克钨,0—6微克钼(50毫升体积)浓度与波高成比例关系。200倍钼不干扰钨的测定,20倍钨不干扰钼的测定。400     

碱熔-强酸型阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼锗钼锡碘钨

B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na₂O₂熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中B、Ge、Mo、Sn、I和W的方法。通过试验确定了对于0.5000g地质样品,以3.0g Na₂O₂为熔剂于750℃熔融8min,样品可熔解完全;对于引入的钠盐,通过对待测溶液使用强酸型阳离子交换树脂动态交换振荡30min可消除Na⁺对待测元素的影响;且测试时在每2个待测液之间以0.5%(V/V)氨水作清洗液可降低B、I的记忆效应。采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge的同量异位素干扰;选用碰撞模式测定Mo和W,消除多原子离子干扰;B、Ge、Sn和I选用普通模式测定。结果表明,在优化的条件下,B、Ge、Mo、Sn、I和W的检出限在0.092~0.57μg/g之间。按照实验方法对土壤成分分析标准物质GBW07451和水系沉积物成分分析标准物质GBW07362中B、Ge、Mo、Sn、I和W进行测定,相对误差和相对标准偏差均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范》的要求。优化后的方法用于实际地质样品的分析,测定值与经典方法的结果一致,实现了B、Ge、Mo、Sn、I和W的同时测定,提高了测试效率。     

阳春岗美矿区土壤地球化学特征及找矿方向

岗美矿区土壤地球化学异常特征表明,本区W、Mo等高温元素异常强度高、规模大,套合性好,具有良好的成矿潜力。经地表工程验证,于异常区圈定1处W、Mo矿化体,揭示了异常与成矿信息,指明了本区今后找矿方向,为本区下一步勘查工作提供了依据。     

沉淀法分离钨钼的研究进展

针对目前钨钼相分离是钨冶金中的一个技术难题，综述了沉淀分离钨钼的各种方法，如三硫化铜沉淀法、钨酸沉淀法、络合均相沉淀法、胍盐沉淀法、选择性沉淀法、钨盐沉淀法等，叙述了各种方法的原理、特点及其应用，并对沉淀法未来的研究方向进行了讨论。     

高速钢轧辊中W、Mn、Mo等7元素的联合快速测定

用磷酸、高氯酸统一溶解处理方法制备试液,用同一母液分别以光度法和滴定法测定W、Mn、Mo、Co、Cu、V、Cr元素的含量。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,W、Mn、Mo、Co、Cu、V、Cr的RSD分别≤1.42%、≤1.26%、≤2.12%、≤6.72%、≤5.73%、≤3.53%、≤1.53%。该方法缩短了分析周期,精密度和准确度高,能够满足快速测定的要求。     

因子分析光度法同时测定合金钢中钨和钼

基于加权单纯形法可用于优化实验条件,因子分析法可用于同时测定多组份的特性,本文研究了W、Mo—PF—CTMAB体系同时测定W、Mo的可能性。结果表明,本方法不仅提高了灵敏度,而且扩大了检测范围,同时使络合体系的稳定性明显增强。本法用于合金钢中W、Mo同时测定,得到了满意的结果。     

河南新县浒湾钨矿土壤地球化学多元统计分析

为加强河南新县钨矿的找矿工作,在深入了解该区地质特征后,对浒湾钨矿普查区进行了1:1万的土壤地球化学测量.基于测量数据,对W、Mo、Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Sn、Bi、As、Sb 11种元素含量进行了多元统计分析,依托各元素之间的联系及共生组合的特性,提出W在该区矿内的近矿指示元素为Au、Ag、Cu、Pb、Mo、...     

电感耦合等离子体质谱法测定多晶硅中18个痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对光伏用多晶硅中B,Cu,Fe,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Mo,W,Cd,Pb共计18个可能共存的杂质元素同时定量测定的方法。以硝酸、氢氟酸分解多晶硅试样,称重法确定加入试剂的量。采用动态反应池(DRC)技术,在池内引入氨气(NH3)作为反应气体来消除质谱干扰。在选定的条件下,被测元素的检出限为0.8~6.9 pg/g(3σ),样品的加标回收率在83.0%~106%之间,相对标准偏差(RSD)为0.27%~2.7%(n=11)。所建立的分析方法实现了对光伏用多晶硅样品中痕量元素的全分析,实际样品的测定结果与参考值相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定Ti(C,N)基金属陶瓷中钛钨钴铌镍钼

目前针对Ti(C,N)基金属陶瓷进行X射线荧光光谱(XRF)测试的相关报道甚少。实验通过酸溶解前处理、低温烘干后熔融制样,人工配制氧化物标样建立X射线荧光光谱分析校准曲线,并尝试内标法,实现快速测定金属陶瓷中Ti、W、Co、Nb、Ni、Mo元素。比较了预氧化与酸溶解两种样品前处理方式,发现经酸溶、烘干再熔片即可避免高温熔融时W、Mo的损失。选择7.72g混合熔剂[m(Li_2B_4O_7)∶m(LiBO_2)=67∶33],0.7g助氧化剂NH_4NO_3,8滴150g/L脱模剂LiBr溶液,熔融温度1 100℃,熔融时间190s的熔样条件可制得均一熔片。采用两组称样量0.12~0.25g、0.08~0.23g,通过大幅变更样量来放大基体效应,观测参数变动的影响,以最少实验量确定最优组合。采用Ta内标法,无需对结果进行归一化处理,可显著提高方法的精密度;元素Co、Ni适用Ta-Lα线校正;W、Nb适用Ta-Lβ1线校正。分别用内标法与非内标法制备样品以进行精密度考察,结果表明,对于内标法,测定结果的相对标准偏差RSD1.0%;对于非内标法,RSD2.5%。用不同配方的Ti(C,N)基金属陶瓷试样进行正确度验证,测定值与参考值一致。     

Phase Stability,Elastic,Thermo-physical and Electronic Properties of Hexa-(Mo,Cr,W)2 C from First-principles Calculations

Phase stability,elastic properties,thermo-physical properties,as well as electronic properties of hexa-(Mo,Cr,W)2C carbides were investigated by first-principles calculations.The results indicated that the Mo_8C_4,Mo_7Cr_1C_4,Mo_7W_1C_4,Mo_6W_2C_4,and Mo_6W_1Cr_1C_4 are stable and the stability follows the sequence:Mo_6W_1Cr_1C_4Mo_7W_1C_4Mo_7Cr_1C_4 Mo_6W_2C_4 Mo_8C_4.Mo_6W_1Cr_1C_4 shows the highest stability,deformation resistance and hardness.G/B(shear modulus/bulk modulus)and Poisson′s ratio of the stable hexa-(Mo,Cr,W)_2C are all larger than 1.75 and 0.26,respectively,which indicates that they are all brittle.The anisotropies are mainly due to the different Vogit shear modulus/Reuss shear modulus;the mechanical anisotropy of Mo_7Cr_1C_4 is the largest,and that of Mo_8C_4 is the smallest.Moreover,the obtained Debye temperatureΘDand heat capacity Cpindicate that Mo_6W_2C_4 possesses the best thermal conductivity(Θ_D=497.72K),while Mo_7Cr_1C_4 and Mo_6W_2C_4possess the largest heat capacity when the temperature is in the range of 0-10 Kand larger than 10 K,respectively.From the electronic property analysis,the doped Cr and W atoms can not only participate in orbitals hybridization themselves but also enhance the orbitals hybridization between Mo and C atoms,which can reinforce the interatomic interactions.