没食子酸十二烷基酯含量的测定方法

研究了用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定没食子酸十二烷基酯含量的方法,提出了测定操作的实验条件,并对测定结果进行统计检验,以判断和评价两种方法的准确性和实用性。统计检验结果表明,两种方法的测定数据组均无异常值并遵从正态分布。同时进行了两种方法测定值的F检验和t检验,表明二者的测量精密度无显著性差异。     

高纯度塔拉单宁酸含量测定方法的研究

研究了用紫外分光光度法和高效液相色谱测定高纯度塔拉单宁酸含量的方法,提出了测定实验条件.统计检验结果表明,2种方法的测定数据组均无异常值并遵从正态分布,同时进行了2种方法测值的方差检验和均数检验,结果表明二者的测量精密度无显著性差异,但2组测值的平均值却存在显著性差异.     

测定煤中全硫含量的实验研究

研究了如何利用国产一体化定硫仪准确测定煤中全硫含量的方法。该法基于库伦滴定法测定煤中硫含量,对测量数据的精密度和准确度进行了检验。结果表明,用该方法测量高硫煤时的相对标准偏差为1.39%,测量低硫煤时的相对标准偏差为2.75%,精密度和准确度均符合质量控制要求,且测定速度快,值得推广应用。     

3,4,5-三甲氧基苯甲酸含量测定方法的研究

比较了采用高效液相色谱法和化学滴定法2种方法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸的含量,提出了测定操作的实验条件,并对测定结果进行统计分析,以判断和评价2种方法的准确性和实用性。经过Grubbs检验表明2种方法的测定数据均无异常值;通过偏态系数和峰态系数来检验方法的正态性分布,统计结果表明2种方法均遵从正态分布;同时进行了2种方法测定值的均数检验（t检验）,结果表明二者的测定值无显著性差异。高效液相色谱法的测定值有更高的准确度和精密度,可以作为首选,在不具备色谱仪的情况下也可使用化学滴定法。     

关于COD_(Mn)两种方法的相关性研究

长江入海口受咸淡水影响,盐度变化较大。分别通过高锰酸盐指数法和碱式高锰酸钾法对长江口不同盐度水样的CODMn进行测定,并对两种方法进行比对校正。结果表明,两组数据具有明显的正相关关系;经实际数据检验以及测量值和拟合值之间的统计检验分析得出:两组数据之间没有显著差异,两种方法显著相关。为长江口水体CODMn的监测提供了数据支撑,以解决海上和陆地COD监测之间的数据衔接问题。     

用质控图法、稳健统计法和灰色系统理论评定钛合金中氢的测量不确定度

在实验室期间精密度测量条件下,基于钛合金标样Leco 502-881中氢的质控数据,采用质控图法、稳健统计法和灰色系统理论评定了脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法测量钛合金中氢的不确定度。质控图法需预先采用Anderson Darling(AD)统计量检验数据,要求质控数据符合正态性和独立性;而稳健统计-迭代法不需预先识别和剔除离群值,直接应用全部测量数据,采取多轮迭代以合理分配权重的稳健方式降低正态分布和离群值的影响,是相对于质控图法的进一步优化;质控-灰色评定法对质控数据的分布类型依赖性更小,不需进行复杂的正态性检验,评估过程更加简单。对于氢含量为(45±6)μg/g的钛合金,本文三种方法计算所得的实验室内扩展不确定度分别为5.84μg/g、6.54μg/g(算法一)、6.24μg/g(算法二)和6.12μg/g,k=2,和认可值6μg/g具有较好的一致性。     

总三碘甲状腺原氨酸定量标记免疫分析试剂盒质量标准的验证

目的对总三碘甲状腺原氨酸(Total triiodothyroxine,TT3)定量标记免疫分析试剂盒质量标准进行验证。方法对具有代表性的6个厂家的TT3定量标记免疫分析试剂盒进行外观和物理检查后,进行线性、最低检出限、准确性、精密度、质控品测定值、特异性和稳定性验证。结果 6个厂家的TT3定量标记免疫分析试剂盒外观和物理检查均达到要求;最低检出限最高为0.3 ng/ml;质控数据均呈3个梯度;准确性、精密度、特异性及稳定性良好。该类试剂盒基本满足此行业标准规定的要求,也基本符合此类试剂盒的现阶段的技术要点。结论 TT3定量标记免疫分析试剂盒质量标准的制定,对此类试剂盒的实验方法及质量标准进行了规范,进而促进产品质量的不断提高,也为该产品的检验检测、临床使用评价及监管提供了技术依据。     

离子色谱法和分光光度法测定井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的对比

文中对比研究了离子色谱法和光度法测定农村井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。离子色谱法和光度法测定硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.014 mg/L、1.4%~4.9%、94%~106%和0.030 mg/L、1.6%~6.7%、98%~105%;离子色谱法和光度法测定亚硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.002 mg/L、1.4%~4.4%、90%~102%和0.004 mg/L、0.7%~3.6%、92%~104%。试验结果表明,离子色谱法的检出限低,而两种方法的精密度、准确度、t值检验无显著性差异,两种方法均满足日常监测要求。离子色谱法具有样品前处理过程简单,测定过程快速且可实现多种离子同时检测等优点,更利于对井水水质的检测分析。     

不同分析方法测定土壤样品中汞含量的比较

利用国家标准土壤物质,对比研究了三种国家标准分析方法 HJ680-2013、GB/T22105.1-2008和GB/T17136-1997测定土壤中汞的差异。结果表明,三种方法的检出限、精密度和准确度均满足土壤测定的要求。从精密度分析,冷原子吸收分光光度法比原子荧光法具有更高的精密度,而同样用原子荧光测定土壤中的汞,微波消解比沸水浴消解具有更好的精密度;从准确度分析,冷原子吸收分光光度法测定GSS-1、GSS-6中汞更接近认定值,而测定GSS-18、GSS-27中汞,原子荧光法更接近认定值。     

热塑性塑料熔体流动速率试验方法国家标准精密度研究

熔体流动速率是大多数热塑性塑料的特征性能和产品出厂检验项目之一,准确测定材料熔体流动速率值具有极其重要的意义。2011年国际标准化组织发布了修订的ISO 1133-1:2011《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定第1部分:标准方法,新标准与我国现行国家标准GB/T 3682—2000《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》在技术上存在较大差异,尽快采用新的ISO标准修订我国标准具有非常重要的意义。基于采用ISO 1133-1:2011修订GB/T 3682—2000时进行的试验方法精密度研究,经过统计计算提出了新国标方法精密度数据建议。     

破铜钱总黄酮的提取工艺研究

利用正交试验确定了破铜钱中总黄酮的最佳提取条件并测定了其含量。结果表明,用50%乙醇溶液,提取温度80℃,料液比1:30,提取时间1 h,提取效率较好,总黄酮得率为2.67%。     

桉树皮单宁分析

对广西高峰林场桃源分厂4年生的大叶桉和尾叶桉树皮的单宁含量进行了分析,并分别进行了栲胶的试制。分析结果表明:大叶桉和尾叶桉树皮单宁属于缩合类单宁,树皮单宁含量分别为7.6%和7.8%,纯度分别为67.9%和70.3%;大叶桉树皮栲胶单宁含量为65.4%,尾叶桉树皮栲胶单宁含量为63.3%。桉树皮可作为新品种栲胶原料,其栲胶值得推广应用。     

脂松香气相色谱定量分析条件的研究

用纯思茅松松香样品,通过选择色谱柱和色谱分离条件,研究确定了脂松香气相色谱定量分析的条件,定量分析了松香树脂酸的相对百分含量;定量分析数据通过统计学中的Grubb's检验法进行误差检验,在确定的条件下脂松香气相色谱定量分析结果具有稳定性、准确性和复现性结果;对马尾松、湿地松松香定量分析也取得同样结果。     

紫外法和皮粉法测定塔拉单宁含量的对比研究

分别采用紫外法和皮粉法对5种不同含量的塔拉单宁进行对比研究,并利用SPSS软件对单宁含量测定结果进行显著性检验,结果表明：高纯度塔拉单宁（93%）分别用紫外法和皮粉法测定单宁含量时实验结果并未显著差异（P>0.05）,而4种纯度为60%左右塔拉单宁的实验结果均具有显著性差异（P < 0.05）,皮粉法测得的单宁含量均比用紫外法测得的结果高,差值约为1.5%~2.0%,并由此计算出紫外法测定塔拉单宁含量计算公式中的矫正常数p为1.03。紫外-可见吸收光谱与HPLC分析结果表明：塔拉单宁与五倍子单宁的最大吸收峰均为276 nm,同质量浓度下塔拉单宁的吸收峰强度高于五倍子单宁,塔拉单宁成分出峰时间主要在20~40 min,五倍子单宁主要在30~45 min。     

两种沙生灌木的液化及其产物的FT-IR分析

以苯酚为液化剂对沙生灌木进行液化实验,分别对液化前后的沙柳、柠条进行FT-IR分析。结果显示:沙柳、柠条的液化效果随液化温度、催化剂的用量、液比的增加而增加;在150℃,催化剂用量7%,液固比4:1,液化时间120 min的条件下,沙柳的残渣率为3.79%,柠条的残渣率为11.25%。     

胡杨树皮多酚的提取工艺研究

在单因素试验的基础上,采用正交试验,以普鲁士蓝法测定多酚含量为考察指标,探讨了胡杨中植物多酚的提取工艺。由极差分析得知,在本试验所考察的影响因素中,提取时间的影响最大,其次是固液比,溶剂体积分数次之,提取温度对提取率的的影响最小。结果表明:胡杨中植物多酚提取的最佳试验条件为:提取溶剂为40%的丙酮水溶液,固液比为1:7,提取时间为3 h,提取温度为45℃,并结合单因素试验,确定提取次数为3次。在上述条件下,测得胡杨树皮中多酚含量为6.10%,提取率达到99.03%,平均回收率为94.64%。     

云南松树皮提取物的性能研究

以乙酸乙酯-水为溶剂对云南松树皮进行提取。对提取产物的溶解性、紫外吸收光谱、热稳定性、光稳定性和抗氧化性进行了研究。结果表明,云南松树皮提取物具有较好的水溶性,最大吸收波长为 280 nm,当温度≤60℃时,对热稳定,具有一定的耐光性;对食用油脂具有良好的抗氧化作用。     

小蓬草精油活性组分分析

利用气相色谱-质谱法对水蒸气蒸馏提取小蓬草精油的挥发性组分进行了分析,匹配度83%以上的活性组分有5种,其中4种为萜类化合物(柠檬烯、α-佛手柑油烯、顺式-β-金合欢烯、反式-β-金合欢烯)。通过纸上种子发芽的生物测定试验,结果表明,小蓬草精油对受体植物青菜、白菜、小麦、高粱种子萌发具有抑制作用,小蓬草精油对4种受体植物种子萌发具有50%抑制作用的丙酮溶液的适宜浓度IC₅₀分别为0.4、0.6、0.4、0.8 g/L。精油的活性组分主要有柠檬烯等萜类化合物、2,3-二甲基-4(3H)-喹唑啉酮等酮类化合物。     

红外光谱法测定聚丙烯中透明成核剂含量研究

利用注塑法制备校准和测试样片,根据聚丙烯（PP）中山梨醇缩醛类透明剂成核剂在1 073 cm^-1处的特征吸收峰进行定性和定量,建立了用红外光谱法测定PP中山梨醇缩醛类透明剂成核剂含量的方法,克服了制片厚度对测试结果的影响。结果表明,透明剂含量与其特征峰的吸光度呈良好的线性关系,相关系数达 0.999 4,样品中透明成核剂含量测定结果回收率在98.59 %~100.02 % 之间;该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保,非常适合于PP中透明成核剂含量的测定。     

杜仲叶渣中杜仲胶提取工艺的研究

以提取过药用成分的杜仲叶渣为原料,提取杜仲胶。研究了分别用碱水解和酶解预处理杜仲叶渣,然后用溶剂提取杜仲胶,以及直接用溶剂提取杜仲胶的工艺。实验结果表明最佳工艺条件为:杜仲叶渣直接用正己烷作溶剂提取杜仲胶,原料与溶剂比例为1:20(g:mL),机械搅拌并加热回流浸提2h,趁热过滤,滤液放入冰箱在-20℃条件下冷却析晶1h,真空抽滤后自然干燥得到浅绿色杜仲胶产物,提取得率为4.42%。用丙酮多次精制得到白色的杜仲胶。对白色杜仲胶产物做红外光谱测定,确定为反式1,4-聚异戊二烯(TPI)。