依来铬青R吸光光度法测定微量钒(Ⅳ)

在pH=4.7的六次甲基四胺缓冲介质中钒(Ⅳ)与依来铬青R、CPB形成蓝紫色的三元配合物,其组成为1∶3∶3,λmax=590nm,表观摩尔吸光系数为4.0×104L/mol·cm,钒在0～25μg/25mL范围内遵守比耳定律,用于钢中钒的测定,结果准确可靠。     

Ba(Ⅱ)—2,2’-联吡啶—间溴偶氮羧显色条件的研究

本文研究了新显色剂间溴偶氮羧与钡显色反应的最佳条件.在2,2’-联吡啶存在下,pH2.0混酸-NaOH介质中,Ba(Ⅱ)与显色剂迅速反应,形成稳定的1:2络合物.λ_(max)=710nm,ε_(710)=1.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～15μBa/25ml符合比尔定律,为已报导钡最灵敏的显色反应之一.     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与钒(Ⅴ)显色反应的研究及应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与钒(V)的显色反应.试剂与钒(V)在pH4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物,λmax=570nm,V(V)的质量浓度在0～1.75 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数(Σ)570=5.53×104L·mol-1·cm-1;铁的干扰可以加EDTA-Zn溶液克服.此方法可以不经分离直接测定钢样和水样中的微量钒,水样的加标回收率为98.0%～103.0%,标准钢样的测定结果与认定值一致.     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与钒显色反应的研究

研究了新显色剂 2-四氮唑偶氨-5-二乙氨基酚 (简称TZADAP)与V 的显色反应的条件。结果表明 ,在 pH 5.0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,TZADAP与V 形成稳定的红色络合物 ,λmax=5 3 0nm ,试剂的λmax为 43 0nm ,Δλ为 10 0nm ,络合比为1:2 ,其表观摩尔吸光系数为 3.2 1× 10 4。V 在 0～ 0.8mg/L范围内服从比尔定律。在掩蔽剂作用下 ,可不经分离直接测定铝合金样品及合成废水中的钒 ,结果满意。     

钒-9(3,5-溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的应用

研究了钒-9(3,5-二溴)水杨基荧光酮-CTMAB三元络合物的显色反应条件。在pH55的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,钒与试剂形成1∶2的络合物,其最大吸收波长λmax=557nm,表观摩尔吸光系数ε=181×105,钒含量在0～9μg/25mL范围内符合比尔定律。采用适当的分离手段,测定了钢样中的微量钒,结果满意。     

胶束增溶吸光光度法测定矿石中金

提出利用非离子表面活性剂吐温80(Tween 80)对Au-TEDAT(4,4'-四乙基二胺二苯甲硫酮)配合物的胶束增溶增敏作用,高灵敏度光度法测定金.研究了Au-TEDAT-Tween80混合体系的显色反应条件,显色反应最佳酸度为pH4.0～6.0,显色体系的最大波长λmax为556nm,摩尔吸光系数∑556为2.56×105L·mo1-1·cm-1.金量在0～25μg/50ml范围内,服从朗伯-比尔定律.本法测定金,几乎所有共存金属离子均不干扰,已成功应用于测定矿石、金矿中微量金,测定结果十分满意.     

新显色剂2—四氮唑偶氮—5—二乙氨基酚光度法测定铋（Ⅲ）

研究了新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TTZAPN)与铋?的显色反应条件.结果表明,铋?在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,与TTZAPN形成组成比为1∶2的稳定紫色络合物,λmax为535nm,试剂的λmax为430nm,对比度Δλ＝105nm,其表观摩尔吸光系数为3.80×104,Bi?在0～1.6mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于合金样品及合成工业废水中微量铋的测定,结果满意.     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定铜Ⅱ

研究了新显色剂 2 - (5-羧基 - 1 ,3,4-三氮唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯胺 (CTZAN)与Cu 的显色反应条件。结果表明 ,Cu 在 pH3 0的HAc -NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为 1∶2的紫色络合物 ,λmax=565nm ,试剂的λmax=435nm ,对比度Δλ =1 30nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 0 3× 1 0 4 ,Cu(Ⅱ )浓度在 0～ 0 8mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜 ,加标回收率为 1 0 1 4%～ 1 0 4 0 % ,RSD(n =6) =1 4%～ 3 9% ,结果满意。     

贵金属合金中铈的DBC-偶氮氯膦光度法测定

研究了铈 ( ) - DBC-偶氮氯膦 -磷酸 - EDTA新体系光度法测定贵金属合金中的微量铈。反应体系生成蓝色配合物的λmax=650 nm,灵敏度高 ,摩尔吸光系数ε=0 .91× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,在铈 0～ 50μg/2 5m L范围内符合比尔定律 ,方法选择性强、适应性广 ,用于分析银合金和铂合金中铈 ,S≤ 0 .0 1 5,RSD≤ 1 .9%。     

用3.5-diCIDMPAP灵敏的萃取光度法测定镱

研究了用2-(3.5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲胺基酚(diCIDMPAP)作试剂萃取光度法测定Yb(Ⅲ)的适宜条件。在pH=10络合物的摩尔吸收系数为1.54×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)(λ_(max)=588nm)。适宜的浓度范围为     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定钒钛磁铁矿中痕量镓

利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与镓反应生成红色络合物的特性,建立了光度法测定钒钛磁铁矿中镓的方法。实验表明:于25 mL比色管中,依次加入2.0 mL KHP-HCl缓冲溶液(pH 3.2)、4.0 mL 0.5 g/L PAN溶液、3.0 mL 95%乙醇,用水定容后反应10 min,用1 cm比色皿,于545 nm处采用分光光度法进行测定,镓的质量浓度在0.05～3 μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.033 μg/mL,表观摩尔吸收系数ε=3.0×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。将GBW 07226a钒钛磁铁矿精矿一号和GBW 07224钒钛磁铁矿原矿一号样品经氢氧化钠和过氧化钠碱熔、水浸取、过滤、酸化还原铁等步骤后,采用乙酸丁酯萃取、水反萃取,使镓与大量基体元素分离,再采用方法对样品中痕量镓进行测定,结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=3)小于15%。     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴的显色反应及其应用

对2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)与钴的显色反应进行了探讨,并将其应用于实际样品中钴的测定。实验表明,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,钴与5-CN-PADMA形成稳定的络合物,其最大吸收峰位于543nm,经1.2mol/L高氯酸酸化后,该络合物转化成一种较稳定的蓝色络合物,并呈现两个吸收峰,分别位于570nm和609nm。在优化的实验条件下,钴质量浓度在0.04~0.60μg/mL内与其在570mm和609nm处的吸光度加和呈线性关系,线性相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε为1.99×10⁵ L· mol^-1·cm^-1。将该体系应用于镍矿和钯钴炭催化剂中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~0.60%。     

Synthesis and Structural Determination of Eight Coordinate NH_4[Yb(Ⅲ)(Cydta)(H_2O)_2]·5H_2O

ｅｃａｕｓｅｓｏｍｅｒａｒｅｅａｒｔｈｍｅｔａｌｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｖｅｔｈｅｐｒｏｍｏｔｉｖｅａｃｔｉｏｎｔｏｔｈｅｇｒｏｗｔｈｏｆａｎｉ ｍａｌｓａｎｄｐｌａｎｔｓ[1 ] ,ａｎｄｔｈｅｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆａｎｔｉｉｎ ｆｌａｍｍａｔｉｏｎ ,ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉｕｍ ,ａｎｔｉｃｏａｇｕｌａｎｔｉｏｎａｎｄａｎｔｉｃａｎｅｒ[2 ] ,ｔｈｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｓｙｎ ｔｈｅｓｅｓａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅｅｖｅｒｙｋｉｎｄｓｏｆｒａｒｅｅａｒｔｈｍｅｔａｌｃｏｍｐｏｕｎｄｓ…     

2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-4,5二甲基苯酚的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成并用元素分析和红外光谱鉴定了一新的吡啶偶氮类试剂2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-4,5-二甲基苯酚（5-NO2-PADMP）。研究了该试剂与Co(Ⅱ)的显色反应,结果表明,在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲氨（CTMAB）存在下,5-NO2-PADMP与Co在pH 8.5~9.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长（λmax）为731 nm,对比度（△λ）为124 nm,表观摩尔吸光系数ε731=2.02×104 L·mol-1·cm-1,钴浓度在0~2.0 μg/ mL内符合比尔定律。方法简便、快速,用于钴分子筛催化中钴的测定,结果满意。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜

以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜即可形成稳定的2:1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548 nm和583 nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜质量浓度线性相关。铜质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴显色反应的探讨

合成了新显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(缩写为:5-NO₂-4-Me-PADMA), 并研究了其与钴的显色反应。结果表明, 在pH 4.0~7.0 的HAc-NaAc缓冲溶液中, 钴与5-NO₂-4-Me-PADMA反应形成紫红色络合物, 其最大吸收峰位于568 nm处;钴络合物形成后非常稳定, 当以无机酸酸化, 由于质子化作用, 可转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体, 其吸收峰红移至620 nm, 灵敏度提高3倍。以1.8 mol/L H₂SO₄作测量介质, 钴的浓度在0~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律, 表观摩尔吸光系数为6.02×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于矿样中微量钴的测定, 结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致, 相对标准偏差(n=6)小于2%。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(II)

研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。     

w(SiO2)/w(V2O3)对含钒炉渣熔化温度及黏度的影响

摘要：为了对转炉提钒冶炼过程含钒炉渣熔化和流动性进行合理的控制，采用半球点法和内旋转黏度法分别测试了含钒炉渣熔化温度和黏度，采用XRD测试了含钒炉渣的物相，并采用综合碱度（BI′）反映渣中酸碱氧化物平衡关系。结果表明，在FeO质量分数一定的条件下，随着w（SiO2）/w（V2O3）增大，综合碱度由BI′>1单调下降至BI′<1，含钒炉渣熔化温度先降低后升高；随着FeO质量分数的增加，熔化温度最低点对应的w（SiO2）/w（V2O3）增大。随着w（SiO2）/w（V2O3）增大，黏度随温度变化的趋势变缓，高温熔融态含钒炉渣黏度增大，低温阶段黏度减小。综合考虑黏度对钢渣界面反应和钒渣流失的影响，FeO质量分数为44%时含钒炉渣w（SiO2）/w（V2O3）应控制为0.7。