L-脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分

合成了L－脯氨酸键合手性配体交换固定相，用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下对DL－氨基酸对映异构体有良好的拆分能力。     

DL-氨基酸在新型配体交换色谱固定相上的手性拆分

设计和制备了 1 ,2 ,3,4-四氢 - 3-异喹啉羧酸衍生物手性选择子 ,用作手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些氨基酸对映体。     

Eupergit手性配体交换色谱固定相的制备及应用

介绍了以Eupergit C 250L为载体,L-羟脯氨酸盐为手性配体,通过两者间的"一步交联反应",制备出一种新型的Eupergit手性配体交换固定相。交联反应过程简单、高效、副反应少。尝试通过此大颗粒的Eupergit手性配体固定相对丝氨酸手性对映异构体进行拆分,得到了良好的拆分结果。为将来在工业领域内,通过使用制备型拆分柱来拆分手性氨基酸的设想提供了有利的技术支持。     

L-苯丙氨酸手性固定相的制备

L-苯丙氨酸和硬酯酰氯经酯化、酰胺化、皂化和酰氯化反应得到新型手性固定相,用FTIR、1HNMR和元素分析对手性固定相(CSP)进行了表征。将制得的手性固定相按m(CSP)∶m(硅胶)=3∶1制备薄层色谱板,采用V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(三乙胺)=11∶5∶1作为展开体系,对手性药物度洛西汀进行拆分,其中右旋度洛西汀Rf1=0.87,左旋度洛西汀Rf2=0.75。     

含氟α-氨基膦酸酯对映体在淀粉类手性固定相上的分离

应用键合型3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯淀粉类手性固定相色谱柱(Chiralpak IA),在正相系统的高效液相色谱条件下首次直接拆分了具有抗病毒活性的一系列含氟烷氧取代α-氨基膦酸酯.在选定的条件下,8种α-氨基膦酸酯均可达到基线分离(Rs>2.15).同时,从保留因子(k')、分离因子(α)和分离度(Rs)等方面考察了对映体保留和拆分的影响因素,并制备了一对对映异构体.研究结果表明,化合物结构和流动相组成对化合物外消旋体分离具有重要影响.     

无机-有机复合配体交换型手性固定相的合成及色谱性能评价

合成了3种标题化合物,并用于氨基酸及羟基酸对映体的拆分.研究了不同手性选择因子及不同色谱条件,如流动相中铜离子浓度、有机添加剂、流动相的pH、柱温等色谱条件对氨基酸对映体手性拆分的影响.除了DL-脯氨酸以外,其他在实验中考察的氨基酸具有相同的出峰顺序,都足D-异构体优先出峰.     

拟除虫菊酯类农药在高压液相色谱的手性固定相上的分离研究进展

本文综述了近20年来拟除虫菊酯类农药及其酸、醇部分和一些衍生物在高压液相色谱手性固定相上的分离研究进展,引用文献46篇。     

手性配体交换毛细管电泳研究进展

综述了近年来基于手性配体交换原理的毛细管电泳在分离手性化合物中的应用,并讨论了如温度、pH等影响分离度的因素.     

手性固定相上Cr（bza）3的色谱拆分研究

以Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７作原料合成了中性配合物Ｃｒ（ｂｚａ）３（ｂｚａ＝苯甲酰丙酮）,该合成法的特点是面式异构和率高,反应时间短;然后用快速吸附色谱取得面式和经式Ｃｒ（ｂｚａ）３的完全分离。采用ＤＢＴ（ｄ－酒石酸二苯甲酰）作手性拆分剂,在硅胶载体上制备了手性固定相（ＣＳＰ）,并在这种ＣＳＰ上首次对ｆａｃ－Ｃｒ（ｂｚａ）３和ｍｅｒ－Ｃｒ（ｂｚａ）３的手性对映体取得了完全拆分。     

多种结构手性化合物在键合纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上的拆分比较

分别以4,4'-二苯基甲基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯作为连接臂,采用6-位选择键合法,将纤维素衍生物分别键合到硅胶和氨丙基硅胶的表面,制备了4种键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,比较了10个手性样品在所得手性固定相上的拆分结果,考察了不同键合试剂、不同载体条件对所得固定相手性识别能力的影响;同时考察了在...     

环糊精衍生物作高效毛细管气相色谱手性固定相的进展

着重介绍了近几年来报道的适用面较宽的一些环糊精（ＣＤｓ）手性固定相。它们包括亲油性的全烷基化的环糊精衍生物和部分烷基化部分酰基化的环糊精衍生物以及亲水性羟基烷基化的环糊精衍生物。简单述了这些ＣＤ衍生物的合成方法，分别讨论了它们在气相色谱手性分离中的作用。结果表明，ＣＤ衍生物可以使手性的环烷烃、烯烃、卤代烃、醇、醚、醛、酮、缩醛、（酮）、羟基酸（酯）、内酯、胺、氨基醇、氨基酸等达到基线分离。讨论了Ｃ     

纤维素及其衍生物作为高效液相色谱手性固定相的研究进展

对纤维及其衍生物作为高效液相色谱手性固定相的研究进展进行了综合综述。     

Rapid separations of diacyl- and dialkylglycerol enantiomers by high performance liquid chromatography on a chiral stationary phase

Rapid and practical separations of 1,2-and 2,3-diacyl-and dialkyl-sn-glycerol enantimers as their 3,5-dinitrophenylurethane derivatives were carried out by normal-phase high performance liquid chromatography on a chiral stationary phase, N-(R)-1-(α-naphthyl)ethylaminocarbonyl-(S)-valine chemically bonded to γ-aminopropyl silanized silica. Complete separations of the racemates into enantiomers were achieved for both of the diacyl-and dialkylglycerols within 10 min using a stainless steel column (25 cm long) packed with the 5-μ particles, an isocratic elution with a mixture of hexane/ethylene dichloride/ethanol as a mobile phase and a UV detector. Thesn-1,2-enantiomers were eluted ahead of the correspondingsn-2,3-enantiomers. Satisfactory separation of thesn-1,3-diacylglycerols from the corresponding enantiomers and the separation of the homologues differing in acyl and alkyl groups were also observed. The formations of hydrogen bonding and charge transfer complex between the urethane derivatives and the stationary phase may contribute to the enantiomer separations.     

柱前衍生化-HPLC测定蓝圆鲹蛋白的氨基酸组成

采用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蓝圆鲹蛋白的氨基酸组成,以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,醋酸钠缓冲液,甲醇及乙腈为流动相,用Hypersil ODS C18柱和二极管阵列检测器。结果表明,18种氨基酸在38 min内分离效果良好,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度线性相关系数在0.993 2～0.999 8,相对标准偏差为1.93%～4.89%(n=5)。并测定了蓝圆鲹蛋白的氨基酸组成。该方法简便快速、准确可靠,蓝圆鲹蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸占总含量的42.68%。     

柱前衍生化-HPLC测定蓝圆鲮蛋白的氨基酸组成

采用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蓝圆骖蛋白的氨基酸组成,以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,醋酸钠缓冲液,甲醇及乙腈为流动相,用HypersilODSC18柱和二极管阵列检测器。结果表明,18种氨基酸在38min内分离效果良好,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度线性相关系数在0．9932-0．9998,相对标准偏差为1．93％。4．89％（n=5）。并测定了蓝圆够蛋白的氨基酸组成。该方法简便快速、准确可靠,蓝圆够蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸占总含量的42．68％。     

高效液相色谱法检测氨基酸表面活性剂中脂肪酸的含量

建立了一种快速检测氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的高效液相色谱分析方法。采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,样品经过酸化、衍生化处理后用紫外可见可变波长检测器(VWD)检测。结果表明,该方法的线性范围为5~500 mg/L,相关系数均大于0.999,平均回收率为93.2%~103.0%,检出限为0.03%,定量限为0.1%。方法耗时短、操作简单、准确度高、通用性强,适用于氨基酸表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。     

键合纤维素手性固定相的合成及手性拆分

合成了键合型纤维素-（二苯基甲基二氨基甲酸酯,苯基氨基甲酸酯）手性固定相,并用此键合柱在流动相正自己烷／异丙醇下对几种手性化合物进行了拆分,实验结果表明,此手性固定相具有一定的拆分能力。