毛细管气相色谱法测定苯基氯硅烷

用DB－1和SE－54两极不同极性的石英毛细血管色谱柱分离甲基苯基二氯硅烷（MePhSiCl2)和苯基三氯硅烷（PhSiCl3)。研究了桩型，固定相，载气种类，流速，柱温等变化对分离效果的影响，确定了最佳的分离条件。结果表明，用DB－1和SE－54毛细管柱均能使MePhSiCl2和PhSiCl3分离。用DB－1毛细管柱，H2和N2均能作载气，适宜柱长为50m；而使用SE－54柱时只能用H2作载气，10m长的柱子就足以使两者分离；用DB－1毛细管柱时，主要矛盾是分离；而用SE－54柱时，主要矛盾是分析时间。     

毛细管气相色谱柱近年的发展

简要地阐述了近几年毛细管气相色谱柱的发展和特点.GC的色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃.近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物.20世纪GC毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在研究机构和学校中进行,而近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱.近年GC分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱,所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷色谱柱.     

耐热硅树脂的合成与固化性能的研究

以甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料,在甲苯、丙酮和水组成的混合溶剂中水解;再经缩聚反应,制得无凝胶的硅树脂。研究了水解温度、搅拌速度以及溶剂等因素对水解反应的影响,并用IR、29SiNMR谱图表征了硅树脂的结构,研究了其耐热性及固化性能。结果表明,较佳的水解工艺是:n(R)/n(Si)=1·3,n(Ph)/n(Me)=1·0,m(丙酮):m(甲苯)∶m(水)=1∶2∶4,水解温度为60℃,搅拌器转速为2档;硅树脂在300℃×24h条件下的热失重率为3·07%,且颜色基本未变;该硅树脂以羟基封端,加入硅氮低聚物后,能在室温下固化,且固化时间不超过7天。     

甲基酚类化合物在毛细管柱气相色谱上的分离研究

在气相烷基化法合成邻甲酚、2,6．二甲酚、2,3,6-三甲酚实验中,为了涸定原料及产物中各类酚的含量,开发了一种用毛细柱气相色谱法分析甲基酚类化合物的方法。探讨了毛细管色谱柱对甲基酚类化合物异构体的分离能力,研究了甲基酚类化合物在不同极性毛细柱上的出蜂规律。     

毛细管色谱柱技术开发工业色谱

我厂从美国引进的931A工业色谱仪,用于芳烃厂制苯装置中间产品苯中杂质(包括C_6～C_8直链烷烃和环烷烃)的在线分析。仪器采用了三根不同类型的填充柱,经常失效,使用周期不足六个月便要换柱子。由于充填的担体和固定液型号通用性差,国内配置困难,只好依赖进口,但价格昂贵且货源又不保证,致使停机。     

硅树脂

硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷，通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物，在有机溶剂如甲苯存在下，在较低温度下加水分解，得到酸性水解物。水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物，通常还含有相当多的羟基。水解物经水洗除去酸，中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚，最后形成高度交联的立体网络结构。     

气相色谱法测定苯基三氯硅烷的改进

采用毛细管气相色谱法测定苯基三氯硅烷,通过对所测样品储存、检测条件的改变,有效的减少了苯基三氯硅烷在检测过程中的水解,准确检测出苯基氯硅烷的质量分数.     

五氯硝基苯的毛细管气相色谱检测

本文采用毛细管气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,使用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对五氯硝基苯进行分离和定量分析。其标准偏差为0.2608,变异系数为0.2731%,平均回收率为99.36%。     

用毛细管色谱柱分析丁二烯

采用试制的癸二腈毛细管试验柱测试了丁二烯中烃类杂质的相对保留值,评价了柱性能,并对柱的进一步改进和完善提出了建议。     

有机金属法合成二甲基二氯硅烷

在催化剂存在下,采用有机金属法将甲基三氯硅烷转化成二甲基二氯硅烷。当氯甲烷与甲基三氯硅烷的量之比为１：１～０．４：１时,甲基三氯硅烷的转化率为４１．６％～４３．２％,二甲基二氯硅烷的收率为８４．２％～８５．０％。     

我国甲基氯硅烷生产水平及其差距浅析

简述了我国甲基氯硅烷生产水平。从生产规模、合成技术、配套装置、装备水平、综合技术经济指标等方面与国外先进水平进行了对比 ,并对今后的发展提出了自己的看法和建议。     

固载AlCl3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用

针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量、反应物配比等因素对产物收率的影响。结果表明,反应温度与催化剂加入量对产物收率具有显著影响,实验确定了最佳工艺条件,二甲基二氯硅烷平均收率可达60.6%。     

甲基三氯硅烷歧化法制备二甲基二氯硅烷

简述了从甲基三氯硅烷出发,通过歧化反应制备二甲基二氯硅烷的两种方法：低压歧化反应和高压歧化反应,并对其各自的优缺点和歧化反应原理作了阐述。     

GC联合GC-MS测定果蔬汁中11种有机磷农药的残留量

建立了气相色谱仪(GC)与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合测定果蔬汁中11种有机磷农药残留量的分析方法。优化了样品前处理方法,同时优化了GC与GC-MS分析条件。样品以乙酸乙酯提取,添加氯化钠与无水硫酸镁优化萃取条件,以GCB/PSA小柱净化后供GC和GC-MS分析。该方法简便、快速、准确,11种有机磷农药在0.05~0.4 mg/L范围内,显示了良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收为81.29%~111.74%,回收实验的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.6%之间。     

地沟油酶法制生物柴油的GC-MS测定

地沟油制的生物柴油成分复杂,通过气相色谱-质谱法测定脂肪酸甲酯、游离脂肪酸的峰形和相对位置,由此可确定各成分的含量,并准确计算出生物柴油的转化率和产率.     

GC-MS法分析生物柴油中脂肪酸甲酯成分的研究

通过利用不同气相色谱-质谱条件对生物柴油中的脂肪酸甲酯成分的分析研究,优选一个 GC-MS 条件,选用PEG-20M的色谱柱,柱温用 150℃ 恒温,进样量为 0.2 μL,分析时间仅用了 12 min,能很好地分离和鉴定生物柴油中主要的10个脂肪酸甲酯,该方法可用于不同植物油制备的生物柴油样品中的脂肪酸甲酯成分的 GC-MS 分析。     

甲基氯硅烷单体合成反应中CuCl催化剂改性研究

针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅粉共同形成活性中心的反应进行了评价,结果表明改性后的催化剂能够降低形成活性中心的引发温度,为评价单体合成反应找到了一种更为简便的方法。甲基氯硅烷合成反应评价装置上的催化反应结果表明,使用改性后的CuC l催化剂,反应活性提高了大约50%,选择性大约提高了3%,同时S i粉的最大转化率也有很大提高。     

工业乙烯基三乙氧基硅烷的GC—MS分析

对乙烯基三乙氧基硅烷工业品进行了GC－MS分析,发现其中含有甲基三乙氧基硅烷（1）和1,3－二乙烯基－1,1,3,3－四乙氧基二硅氧烷等杂质,主要杂质为化合物I,占3．27％。理论分析认为：在三氯氢硅与氯乙烯的高温热缩合反应中发生的副反应产生了甲基三氯硅烷,它进一步与乙醇反应生成化合物I;据此提出了一些解决的方法。     

生物柴油脂肪酸甲酯的成分及含量分析

采用GC/MS技术分析了由精棉籽油和棕榈油为原料通过酯交换反应得到的脂肪酸甲酯。结果表明,精棉籽油脂肪酸甲酯主要为棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯,含量分别为22.23%,53.18%和18.09%。棕榈油脂肪酸甲酯主要为棕榈酸甲酯、油酸甲酯和硬脂酸甲酯,含量分别为40.3%,50.07%和7.02%。