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采用Fe-TS-1为催化剂,过氧化氢为氧化剂,以1-己烯环氧化为原料合成了1,2-环氧己烷。考察了Fe含量、溶剂、过氧化氢用量、温度、催化剂用量以及反应时间对反应的影响,较优化的反应条件为:n(SiO2)∶n(Fe2O3)=860,溶剂乙腈,反应温度343K,过氧化氢用量0.8mol/L,催化剂用量10.7g/L,反应时间5h。在优化的条件下,过氧化氢的转化率为49.6%,过氧化氢的选择性为68.1%,1-己烯的转化率为33.4%,1,2-环氧己烷的选择性为92.0%,1,2-己二醇的选择性为8.0%。采用甲醇为溶剂时,Fe-TS-1表现出较低的催化活性和选择性;而采用乙腈为溶剂时,Fe-TS-1表现出较高的催化活性和选择性。说明掺杂Fe3+后,TS-1的疏水性发生了改变,乙腈溶剂的采用可能改变了反应的历程。 相似文献
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采用化学键连与溶胶-凝胶包容法制备锚链固定的多相化Salen-Mn(Ⅲ)催化剂。利用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱方法对催化剂及其前体进行表征。考察催化剂制备条件及环氧化反应条件对催化剂性能的影响,得到催化剂制备的优化条件及最佳环氧化反应条件。采用最佳条件下制备的催化剂催化环己烯的环氧化反应,当催化剂的摩尔分数为0.250%、n(异丁醛)∶n(环己烯)=2.5、环氧化反应温度35℃、环氧化反应9h时,环己烯的转化率达99.7%,环氧环己烷的选择性达88.8%。 相似文献
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磷钨酸、磷钼酸季铵盐催化环己烯环氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了具有 Q_3PX_4O_(16)[Q=(CH_3)_2(C_nH_(2n+1))(CH_2Ph)N,n=12,14,16,18;X=W,MO]结构的磷钨酸、磷钼酸季铵盐催化剂,并用傅里叶变换红外光谱、元素分析、电感耦合等离子体发射光谱技术进行了表征。将上述催化剂用于催化环己烯合成环氧环己烷反应。实验结果表明,催化剂的结构相同时,磷钨酸季铵盐催化剂的活性高于磷钼酸季铵盐催化剂;加入碱金属无机盐助催化剂,能显著提高目的产物的收率;并探讨了环氧环己烷收率与催化剂中有效碳数的关系。采用均匀实验设计优化出环己烯环氧化反应的条件,即磷钨酸季铵盐催化剂用量0.52 mmol,助催化剂用量1.20 mmol,溶剂二氯甲烷用量35 mL,环己烯与 H_2O_2的摩尔比3.75,反应温度40℃,反应时间105 min。在该反应条件下,环氧环己烷的收率为90.72%~97.74%。 相似文献
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介绍3种环己烯合成方法。包括用固体酸作催化剂,环己醇催化脱水制备环己烯,如以SO4^2-/TiO2-SiO2为固体酸催化剂,在反应温度170℃、反应时间1h条件下,环己烯收率达90%;苯在钌系及Ni/海泡石催化剂作用下,选择加氢制备环己烯,在反应温度140℃、压力4。5MPa条件下,苯的转化率为40%,环己烯选择性达85.3%;还有环己烷氧化脱氢制备环己烯,以三氯化铈/浮石为催化剂,空气作氧化剂,在反应温度440~450℃条件下氧化脱氢,环己烷转化率为13.5%,而环己烯收率可达91%。并指出了这3种环己烯合成方法存在的问题和研究方向。 相似文献
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硅铝酸盐催化制备环己烯 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了以硅铝酸盐(Al2O3/SiO2)为催化剂,环己醇脱水制备环己烯的反应。考察了催化剂用量、反应温度和时间对脱水反应的影响,确定了适宜的工艺条件:催化剂用量为环己醇质量的5%,反应时间4h,反应温度155℃。在此条件下,环己烯收率达95%以上,催化剂可重复使用。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成环己烯的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
以环己醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了环己烯。实验己烯。实验结果表明,硫酸氢钠用量(以环己醇质量计)为15%,反应时间为40min时,环己烯收率达62.8%。 相似文献
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苯选择加氢制环己烯的研究进展 总被引:15,自引:0,他引:15
综述了 Ru催化剂上苯液相选择加氢制环己烯的研究进展 ,着重介绍了化学混合法制备的 Ru催化剂的特征及对苯液相选择加氢制环己烯的影响 相似文献
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磷钨酸季铵盐催化环己烯合成己二酸 总被引:6,自引:0,他引:6
合成了两种不同阳离子结构的磷钨酸季铵盐催化剂磷钨酸十八烷基二甲基苄铵和磷钨酸十六烷基吡啶铵,并用红外光谱及元素分析法对其结构进行了表征。以w(H2O2)=30%水溶液为氧源催化环己烯合成了己二酸,讨论了磷钨酸季铵盐用量、H2O2与环己烯摩尔比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明,磷钨酸十六烷基吡啶铵的催化活性优于磷钨酸十八烷基二甲基苄铵;以磷钨酸十六烷基吡啶铵为催化剂,在反应温度95℃、反应时间5.5h、n(H2O2)∶n(环己烯)=5.0(以0.045m ol环己烯计)、催化剂用量0.4mm ol的条件下,己二酸的平均收率达67.72%,催化剂的平均回收率达54.12%。 相似文献
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采用气相色谱仪、重量法等分析方法,研究了环己烯水合催化剂(MH)再生过程中除油温度、Hzoz处理温度、再生时间对水合反应的影响,结果表明最佳再生条件:除油温度100℃,H2O2处理温度90℃,再生时间24h。对MH再生过程中除油操作、制备新MH、H2O2处理和水洗操作等进行优化后,MH的流失和消耗显著降低,环己醇(NOL)产量上升。 相似文献
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研究了用碳酸钠调节反应体系的pH,以30%(质量分数,下同)过氧乙酸为氧化剂,氧化4-乙烯基环己烯(4-VCH)合成4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的情况。探讨了碳酸钠的添加方式、反应温度、反应时间及过氧乙酸用量等因素对4-乙烯基-1,2-环氧环己烷收率的影响。实验结果表明,通过在反应体系中加入碳酸钠可有效提高4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的收率;同时加入碳酸钠和过氧乙酸,可维持反应体系的弱酸性,有利于4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的生成;合成4-乙烯基-1,2-环氧环己烷较适宜的条件为:乙酸乙酯200mL、碳酸钠20.0g、30%过氧乙酸90mL、4-VCH50mL、反应温度45℃、反应时间2.0h;在此条件下,4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的收率为85%(以4-VCH为基准),4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的纯度达99%。 相似文献
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环己烯作为一种重要的有机化工原料,具有广泛用途。综述了苯选择性加氢制环己烯的反应机理、负载型催化剂载体的选择、催化剂的制备方法及催化剂的改性,展望了苯选择性加氢制环己烯负载型催化剂的研究发展。 相似文献
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氯丙烯直接环氧化制取环氧氯丙烷研究进展 总被引:6,自引:0,他引:6
环氧氯丙烷是重要的有机化工原料和中间体,目前其绝大多数的工业生产仍沿用经典的氯醇法,从氯丙烯烃多步合成反应来该法缺点较多,尤其是对环境污染严重,有待于改进。从氯丙烯出发经催化环氧化反应直接制取环氧内烷是当前的方向,本文综述了该的最新的进展。 相似文献
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苯加氢制环己烯的钌系催化剂开发进展 总被引:10,自引:0,他引:10
环己烯是重要的有机化工原料。其经济制法是由苯不完全加氢的一步合成法。该法以钌催化剂为最有效 ,反应的最佳条件为 :反应温度 1 50~ 1 90℃ ,压力 4~ 5MPa。当加入助催化剂或其它添加剂时 ,可以提高环己烯产率。助催化剂以 Cu、Co等较好 ,其他添加剂包括水、碱及过渡金属硫酸盐等。助催化剂和添加剂的作用是影响催化剂的活性和环己烯从催化剂表面的脱附 相似文献