固相法制备MgO-La2O3纳米晶及表征

以硝酸镧、醋酸镁和酒石酸铵为原料,固相反应法合成白色糊状物,糊状物经400℃时燃烧得到灰白色蓬松絮状多孔性前驱物,前驱物在不同温度下煅烧制备了不同粒径的MgO-La2O3纳米晶,考察研究了煅烧温度和酒石酸铵的用量对MgO-La2O3复合纳米晶的影响,探讨了酒石酸铵的作用.通过XRD、TEM、SEM等手段对纳米晶结构、尺寸形貌进行了表征,样品为立方晶系和六方晶系混合的MgO-La2O3复合纳米晶.     

纳米氧化镧的固相合成

以LaCl_3·6H_2O和H_2C_2O_4·2H_2O为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸镧,经750℃分解3h,得到产物纳米氧化镧。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明：纳米氧化镧为粒度分布均匀的长方体形结构,平均粒径12nm。并考察了表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。     

离子交换树脂法制备纳米La_2O_3及表征

以La(NO3)3.6H2O为原料,用强碱性阴离子交换树脂为沉淀剂,制备了纳米La2O3。前驱物及产物进行了TG-DTA、XRD、TEM、HRTEM、SAED、BET等表征。实验结果表明,前驱物是La(OH)3,产物为宽约20nm~25nm、长约为80nm~200nm的板状或棒状La2O3纳米多晶体。     

稀土改性氧化锌基复合脱硫剂的制备

通过超高分散技术制备了氧化锌基复合脱硫剂前驱物,透射电镜(TEM)分析表明其平均粒径为50nm。通过差热分析(DTA)确定了脱硫剂前驱物用20%的硅铝酸盐担载后的最佳煅烧温度为330℃。研究了在氧化锌基复合脱硫剂中掺入不同含量的稀土对脱硫效果的影响,结果表明:当掺入5%(质量分数)含量的La2O3时,穿透硫容能提高4.5%,掺入5%的富镧混合稀土时,穿透硫容提高3.0%。     

La_2O_3/La_2O_2CO_3纳米复合材料的凝胶燃烧法合成

采用燃烧法合成了纳米La2O3/La2O2CO3复合材料,以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和络合剂,以氨水调节p H值,p H=2~4、柠檬酸与硝酸镧的摩尔比在1.0~1.2∶1.0之间,将得到的凝胶加热到一定温度发生自蔓延燃烧反应,燃烧反应产物在600~700℃煅烧1~2 h,得到膨松粉末状纳米La2O3/La2O2CO3复合产物。煅烧温度和恒温煅烧时间不同,得到不同粒径和组分比例的纳米La2O3/La2O2CO3复合材料。利用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)和透射扫描电镜(TEM)等测试方法对凝胶热分解过程产物及最终形成的纳米La2O3/La2O2CO3复合产物粉体进行了分析和表征,产物的平均粒径在30~100 nm之间可控。纳米La2O3/La2O2CO3复合产物中的纳米La2O3在空气中具有不稳定性,极易与空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,生成了La(OH)3/La2O2CO3复合产物,而产物在650℃煅烧2 h后即可完全转化为La2O3/La2O2CO3复合产物,说明这个过程是可逆的。     

纳米La_2O_3粉晶的制备及其表征

以La(NO_3)_3·6H_2O、NH_4HCO_3和聚乙二醇为原料,利用沉淀法制备了纳米La_2O_3粉体,利用XRD,TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La_2O_3粉体进行了分析和表征,XRD法考察了前驱体在不同热处理条件下产物物相和晶粒度的变化情况,实验结果表明,在适当工艺参数下,前驱体经720℃,1h焙烧所得产物为平均粒径小于50nm的La_2O_3粉体.     

高分子凝胶法制备纳米ZnO/La2O3及光催化性能

以Zn(CH3COO)2·2H2O,AgNO3为原料,丙烯酰胺为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子凝胶法在550℃下制得纳米ZnO/La2O3.通过XRD物相分析,得知沉积稀土氧化物La2O3的ZnO纳米粒子样品的物相均是六方晶系纤锌矿结构;TEM形貌观察,粒子基本为球形,纳米ZnO/La2O3的平均粒径约为26 nm,红外光谱分析高分子的分解程度,在550℃时分解完全.水溶液中次甲基蓝染料在ZnO/La2O3半导体光催化条件下,pH值为9时,能迅速分解,在降解90 min时,次甲基蓝的降解率达到81%.     

酒石酸-硝酸盐低热固相反应制备Ni_(0.18)Cu_(0.2)Zn_(0.62)O(Fe_2O_3)_(0.98)铁氧体

以酒石酸和金属硝酸盐为原料,采用低热固相反应方法合成了Ni0.18Cu0.2Zn0.62O(Fe2O3)0.98尖晶石型铁氧体,并应用FT-IR,DSC-TG,XRD,TEM以及SEM等技术对低热固相反应过程和样品进行了研究和表征。FT-IR研究表明,酒石酸和金属硝酸盐在研磨30min后发生了低热固相反应,生成金属酒石酸盐前驱体。FT-IR和XRD分析表明,前驱体经不同温度焙烧后得到单一尖晶石相的NiCuZn铁氧体粉。依据谢乐公式计算和TEM表征,证明干凝胶在350℃分解1h后的粒径约为20～30nm,将此粉体在750℃下焙烧2h后,粒径增大到100～150nm。铁氧体于900℃烧结为陶瓷体后,晶粒约为2～4μm,烧结致密。随着烧结温度由850℃提高到900℃,NiCuZn铁氧体的矫顽力Hc有所下降,但饱和磁化强度Ms有所升高。磁谱测量表明,900℃烧结样品的磁导率为170,截止频率为32MHz,样品的磁性主要来源于畴壁位移的贡献。     

片状氧化镧粉体的制备及表征

以普通La2O3、硝酸、氨水、聚乙二醇(6000)为原料,利用氨水沉淀法制得了片状氧化镧粉体,利用TG-DSC表征了前躯体氢氧化镧粉末在热分解过程中的变化情况.用激光粒度仪表征了氧化镧粉体的体积百分比与粒径的正态分布,用SEM表征了氧化镧粉体的形貌,用BET法得到了氧化镧的比表面积和当量直径.实验结果表明,在适当的工艺条件下,可以制得片状的氧化镧粉体,比表面积为21m2/g～30 m2/g,当量直径为30.41nm～43.97nm.     

高分子凝胶法制备纳米ZnO/La2O3及光催化性能

以Zn(CH3COO)2.2H2O,AgNO3为原料,丙烯酰胺为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子凝胶法在550℃下制得纳米ZnO/La2O3。通过XRD物相分析,得知沉积稀土氧化物La2O3的ZnO纳米粒子样品的物相均是六方晶系纤锌矿结构;TEM形貌观察,粒子基本为球形,纳米ZnO/La2O3的平均粒径约为26 nm,红外光谱分析高分子的分解程度,在550℃时分解完全。水溶液中次甲基蓝染料在ZnO/La2O3半导体光催化条件下,pH值为9时,能迅速分解,在降解90 min时,次甲基蓝的降解率达到81%。