对氨基苯酚生产过程中活性炭的循环利用

提出了用活性炭吸附处理对氨基苯酚的工艺。探讨了温度、处理量、时间、再生酸液浓度等因素对吸附、脱附操作的影响。解决了对氨基苯酚精制操作时的去除杂质和降低色素，为精制对氨基苯酚的放大设计提供了依据。     

精制对氨基苯酚工艺路线的选择

研究了多种精制对氨基苯酚的工艺路线，其中萃取杂质法分离与精制对氨基苯酚是一条简单有效的工艺路线。用此法精制得到的对氨基苯酚纯度≥９９．５％，关键致癌杂质４，４－二氨基二苯醚含量≤１０×１０－６，整个分离收率＞８５％，该工艺为我国工业化生产高纯对氨基苯酚提供了保证     

煤气化工艺过程中三废排放的分析探讨

阐述了煤炭气化工艺中三废的来源及其危害,以神华包头煤化工180万t/a煤制甲醇项目的 GE水煤浆气化装置为例,对三废排放量及其成分进行分析研究,总结了煤炭气化工艺三废的处理方法,并对煤气化三废的综合利用及处理技术进行了展望。     

焦化装置“三废”处理探讨

根据焦化装置的工艺特点，结合国内其他同类装置的清洁生产经验，生产全过程控制污染，对焦化装置日常生产中的“三废”，部分通过适当修改部分工艺流程达到减污、降耗、节能目的并对焦化装置“三废”处理方法进行一定程度的总结。     

国内简讯

电解合成对氨基苯酚工业化开发成功 由浙江工业大学承担的“电解合成对氨基苯酚工业化开发研究”,日前通过专家鉴定。 对氨基苯酚是一种重要的有机化工原料及中间体,广泛用于医药、染料、橡胶和照明等工业,目前缺口较大。其根本原因是企业过去采用铁粉还原法生产,不仅成本高,而且污染严重,不得不限制生产。本研究采用硝基苯为原料,经电解还原一步合成对氨基苯酚,它是一种具有     

利用苯基羟胺重排制备对氨基苯酚

介绍了在氯化铵水溶液中用锌粉还原硝基苯制备中间体苯基羟胺,然后在硫酸水溶液中重排苯基羟胺制备对氨基苯酚的工艺过程。利用该工艺制备对氨基苯酚的选择性较好。     

电解合成对氨基苯酚工业化开发成功等

由浙江工业大学承担的“电解合成对氨基苯酚工业化开发研究”,日前通过专家鉴定. 对氨基苯酚是一种重要的有机化工原料及中间体,广泛用于医药、染料、橡胶和照明等工业,目前缺口较大.其根本原因是企业过去采用铁粉还原法生产,不仅成本高,而且污染严重,不得不限制生产.本研究采用硝基苯为原料,经电解还原一步合成对氨基苯酚,它是一种具有代表性的绿色合成新工艺,在国外仅有德国、日本、印度等少数国家采用此工艺.浙江工业大学在有机化学工业领域较早开展电解合成对氨基苯酚技术研究,先后经小试、工业试验成功后,在工业化开发方面又取得突破性进展,并率先在国内建立了50t/a的工业生产示范线,自主设计并研制了阴级转动分隔式电解槽等一系列关键技术. 摘自“中国化工网”     

加氢精制生产白凡士林

本文介绍加氢精制法生产白凡士林的工艺流程及其催化剂的装填与予硫化处理,对比了不同加工工艺(加氢法,三氯化铝法和酸精制法)的产品质量情况,并讨论了技术经济指标和三废处理。生产经验表明,利用加氢精制法可生产高质量的外销药用白凡士林,也可生产化妆用冷霜等高档产品。     

环保型废油再生基础油工艺简述

新的环保形势下,润滑油发展方向必须适应新的环保要求,废润滑油不经处理排放,势必造成环境污染,而废润滑油中大部分组分并未变质,可以通过精制再生。传统的废油再生工艺由于其本身技术缺陷,存在二次污染的致命缺点,文章主要阐述了新环保形势下,一种新型无污染的环保型废油再生工艺。此工艺废除了旧的废油再生工艺中硫酸、白土等污染源,利用自己独立研发的蒸馏装置、萃取溶剂及脱色砂再生工艺,保证生产安全、环保,彻底实现从蒸馏至最后产品,工作环境安全、密闭、无三废产生。生产的基础油成本低、质量好、收率高,无废水、废气、废渣三废的产生,产品质量远远超过传统的"老三套"工艺生产的Ⅰ类基础油,产品指标达到Ⅱ类基础油的指标,符合当前形势下国家的新型环保政策要求。     

炼油污泥及废碱渣混合焚烧技术的探讨

随着国家环保法规要求日益严格及环保治理力度的加强,中石油加大了对炼油企业的环保投资,各家炼油企业实现了污水的连续达标排放。但是三废处理装置的投资费用和运行成本相对较大,炼厂三泥及碱渣的治理程度参差不齐,运用的工艺也各不相同。通过分析污泥、碱渣性质以及处理方法,探讨其混烧的可行性,为以后的三废处理提出一条新思路。     

PP生产中工况条件对催化剂活性多因素影响的响应面模型

利用基于Box Behnken设计(BBD)的响应面方法,设计出5因素3水平(L4635)实验方案,就聚合温度(T)、聚合压力(p)、丙烯质量流量(qP)、催化剂用量(qC)、H2体积分数(φH)5个因素对丙烯聚合过程中催化剂活性的影响进行分析,得到丙烯聚合工艺条件与催化剂活性间的响应面模型,并使用不同方法对该模型进行方差及回归分析。结果显示,在聚丙烯生产中,增加T、p、qP和φH可以提高催化剂活性,而qC过多对提高催化剂活性不利;5因素对催化剂活性影响的显著性大小依次为qP、T、p、qC、φH。该模型对降低聚丙烯中灰分、提高产品质量及降低原料消耗、降低生产成本、增加经济效益均有重要意义。     

由乙苯制备对乙基苯乙烯

以硼氢化钾为还原剂,以水、醇为混合介质,将对乙基苯乙酮还原为对乙基苯乙醇,研究了多相反应体系的工艺优化;再以对乙基苯乙醇与硫酸氢钾共热的方法进行脱水反应,采用反应精馏的工艺,制得对乙基苯乙烯。用红外光谱、核磁共振等手段对还原产物、脱水产物分别进行了表征。     

中孔β沸石酸性质和孔道结构对催化柴油加氢开环性能的影响

以中孔β沸石为加氢裂化活性组分,Ni和Mo为加氢活性组分,采用混捏法制备了2种催化剂MMβ 1和MMβ 2,采用XRD、N2吸附 脱附、NH3 TPD、Py IR、SEM、TEM等手段表征催化剂。结果表明,中孔β沸石具有较大的外比表面积、适宜的中孔纳米孔径和孔体积,以及可调变的酸性能。以催化柴油为原料,在固定床加氢装置上考察了温度和体积空速对MMβ 2加氢催化剂加氢开环性能的影响,比较了MMβ 1和MMβ 2催化剂相同反应条件下的加氢开环性能。结果表明,在体积空速2 h-1、温度340℃条件下,MMβ 2催化剂的开环率最高。由于Mβ 2沸石高的Brnsted酸性质和适宜的孔道结构,以其制备的Ni Mo/β加氢催化剂MMβ 2具有较高的加氢开环活性。     

NiCoB/SAPO-5催化剂催化硝基苯加氢制备对氨基苯酚的工艺条件考察

在非酸性介质环境中,以新型双功能催化剂2%NiCoB/SAPO-5-0.5为催化剂,加入0.02 g的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵,研究了反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量、精制工艺等因素对硝基苯加氢制对氨基苯酚(PAP)反应结果及产品纯度的影响。结果表明,在反应温度为110℃,氢气压力为0.4 MPa,反应时间为3 h,催化剂用量为3 g的最佳工艺条件下,硝基苯转化率为90.02%,PAP选择性、收率分别为50.34%,45.31%;采用甲苯萃取-蒸馏组合工艺对反应产物进行提纯,可获得纯度为99.42%的PAP产品。     

核壳型多级孔道ZSM-5/MCM-41分子筛的制备及其在汽油改质中的应用

在碱处理ZSM 5的浆液中外加模板剂和新的硅铝源,采用水热合成法合成了具有微孔和介孔孔道的多级孔道H ZSM 5/MCM 41分子筛,采用XRD、BET和HRTEM等方法对其表征。在20 MPa、350℃、体积空速2 h-1、氢/油体积比300的条件下,采用固定床反应器,考察了合成分子筛经等体积浸渍法负载不同n(Ni)/n(Mo)双金属活性组分所得催化剂对加氢脱硫后的FCC汽油重组分的加氢改质催化性能。结果表明,合成的H ZSM 5/MCM 41分子筛中外加硅铝源的Si/Al摩尔比为50时,可以得到孔道结构较好的多级孔道分子筛,该分子筛具有以ZSM 5分子筛相作为核、介孔MCM 41相作为壳的核壳结构。多级孔道分子筛负载NiMo双金属活性组分的催化剂催化汽油加氢异构化和芳构化性能与其酸性和孔结构密切相关,当催化剂中n(Ni)/n(Mo)=1/2,w(Ni)=30%时,其汽油加氢异构化和芳构化催化性能较好。     

Pd-La/Al_2O_3催化剂的制备及其在胺化反应中的催化性能

研究了负载型Pd-La/Al2O3催化剂的制备条件及其在2,6-二异丙基苯酚(2,6-DIPP)气相胺化制备2,6-二异丙基苯胺中的反应性能。探讨了制备催化剂采用的溶剂、催化剂活性组分Pd的含量对催化性能的影响,并对气相胺化反应的工艺条件进行了研究。在0 5%Pd-0 1%La/Al2O3催化剂上,在反应温度220℃、液态空速0 1h-1、NH3/2,6-DIPP摩尔比10、H2/2,6-DIPP摩尔比30的条件下,酚的初始转化率为92 7%,胺的初始选择性为90 5%,该催化剂连续运转386h,性能稳定。     

咪唑类酸性离子液体催化正戊醛自缩合反应性能及机理

制备了一系列咪唑类酸性功能化离子液体,用于催化正戊醛自缩合反应。考察了酸性基团种类、与酸性基团相连碳链长度、阴离子种类对离子液体酸性及其催化性能的影响。在此基础上,考察了反应条件对酸性功能化离子液体1 (4 磺酸丁基) 3 甲基咪唑对甲苯磺酸盐(［HSO3 bmim］p TSA)催化性能的影响和离子液体的催化稳定性;采用密度泛函理论模拟了离子液体［HSO3 bmim］p TSA与正戊醛的相互作用情况,探讨了其催化正戊醛自缩合反应机理。结果表明：酸性较强的磺酸功能化离子液体催化活性明显高于羧酸功能化离子液体;对于磺酸功能化离子液体,正戊醛的转化率与离子液体酸强度正相关;［HSO3 bmim］p TSA具有最好的催化性能。［HSO3 bmim］p TSA催化正戊醛自缩合反应适宜的反应条件为：反应温度120 ℃,反应时间6 h,催化剂质量分数8%。在此条件下,正戊醛的转化率为886%;2 丙基 2 庚烯醛的收率和选择性分别为808%和912%。［HSO3 bmim］p TSA至少可循环使用6次,其催化性能基本保持不变。在理论模拟的基础上提出了［HSO3 bmim］p TSA催化正戊醛自缩合反应的机理。     

不同方法制备的Ni修饰介孔碳负载的β-Mo2C催化CO加氢反应制备混合醇

通过浸渍法和碳热还原法制备了以K2CO3为助剂、以Ni修饰介孔碳为载体的碳化钼(β Mo2C)催化剂。在合成气原料比n〖DK〗(H2)/n〖DK〗(CO)=10、反应压力p=80 MPa、合成气气体空速GHSV=3000 h-1和反应温度T=300℃的反应条件下,进行了β Mo2C催化CO加氢反应制备混合醇的催化反应评价。评价结果表明,镍/介孔碳（Ni/NC）载体的不同制备方法对β Mo2C催化合成低碳混合醇催化性能有显著影响。由软模板一步法制备的前驱体OSM Ni/NC组成的催化剂K β Mo2C OSM Ni/NC的总醇选择性（400%）高于由软模板浸渍法制备的前驱体IM Ni/NC 组成的催化剂K β Mo2C IM Ni/NC的总醇选择性（285%）,其原因是前者的活性组分分散度高且在孔道内部分布较多,并且前者中存在的Mo084Ni016相比后者中存在的MoNi4对低碳醇生成的促进作用更强。     

四乙基氢氧化铵后晶化处理对ZSM-5分子筛结构及其甲醇制丙烯催化性能的影响

采用四乙基氢氧化铵（TEAOH）溶液对以四丙基氢氧化铵（TPAOH）为模板剂合成的高硅ZSM 5分子筛进行“后晶化”处理,制得晶内扩孔的多级孔ZSM 5分子筛。采用X 射线衍射仪（XRD）、N2物理吸附、透射电子显微镜（TEM）、氨气程序升温脱附仪（NH3 TPD）等对母体及改性后的ZSM 5分子筛进行物化性能表征,并采用固定床微反应装置考察其在甲醇制丙烯（MTP）反应中的催化性能。结果表明,TEAOH后晶化处理使高硅ZSM 5分子筛形成晶内介孔,在相对结晶度保留较高的同时,介孔孔容增加超过50%,成为具有微、介孔结构的多级孔分子筛。在反应温度480℃、反应压力01 MPa、甲醇/水质量比1/1、甲醇质量空速45 h-1的条件下,多级孔ZSM 5分子筛的丙烯碳基收率比母体ZSM 5分子筛略有提高,寿命由改性前的25 h增加至100 h。     

纳米NaY分子筛的合成优化

以工业级水玻璃为硅源,在无模板剂、无导向剂、无添加剂的条件下,成功地合成了粒径小于100 nm的NaY分子筛,并采用XRD、FT IR、SEM、粒度分析、N2吸附 脱附、ICP、29Si和27Al NMR等手段对其进行表征。考察了合成体系中n(Na2O)/n(Al2O3)、n(H2O)/n(Al2O3)及初始凝胶陈化温度与陈化时间对NaY分子筛晶粒大小的影响,并与常规工业NaY进行比较。结果表明,增大n(Na2O)/n(Al2O3),有利于减小NaY分子筛的晶粒尺寸,但同时也降低了其 相对结晶度,当n(Na2O)/n(Al2O3)大于17时,导致NaY分子筛向P型分子筛转变;降低n(H2O)/n(Al2O3),有利于生成小晶粒NaY分子筛,但当n(H2O)/n(Al2O3)低于240时,就会出现P型杂晶。NaY分子筛的平均粒径随着初始凝胶陈化温度的升高而减小,但当陈化温度达到70℃时, 得到P型分子筛产物;随着初始凝胶陈化时间的延长,NaY分子筛的粒径逐渐变小,陈化时间长于5 h时,就会出现P型杂晶。在n(Na2O)/n(Al2O3)为16、n(H2O)/n(Al2O3)为360、65℃陈化4 h的优化合成条件下,合成了平均粒径在80 nm左右且粒度分布较窄的NaY分子筛,其骨架nSi/nAl=218。