差示示波极谱法(硝酸盐催化还原)测定废水中痕量铀

本文研究了用差示示波极谱技术测量UO_2~2+对NO_3-的催化还原波以测定废水中痕量铀的方法。在简易的小型交换柱上采用高选择性的TBP萃淋树脂富集铀并使铀与其共存杂质离子分离。经过试验,选择了适宜的测定底液和分离条件。铀的催化波峰电位为-1.15伏(相对于饱和甘汞电极)。本法灵敏度高,步骤简易,无需除氧以及不需特殊试剂。铀的测定下限为10ppb,测定范围0.010～0.20微克铀/毫升,方法相对标准偏差优于±10％,回收率为93～110％。     

单扫描示波极谱法直接测定废水、矿渣、矿石中的铀及其机理的初步探讨

本文提出了直接测定废水、矿渣,矿石中铀的极谱法。在单扫描示波极谱仪上,在含铜铁灵和氨三乙酸的乙酸缓冲液中,铀有一灵敏的极谱峰,在0.02～3微克/毫升间,铀峰高与浓度呈线性关系。峰电位约为-0.46V。近四十种离子不干扰测定。方法相对标偏≤3％。结果与萃取比色法一致。本文还对测定机理作了初步探讨,认为是吸附富集在电极上的铀(VI)-铜铁灵络合物的阴极溶出峰。     

吸附溶出伏安法快速测定海水和淡水中的痕量铀

快速测定海水和淡水中的痕量铀,是在悬汞电极上及在含铜铁灵、氨三乙酸、氯化钠的乙酸缓冲液中,于-0.25V搅拌富集2分钟,然后阴及扫描,铀(VI)呈现高灵敏的吸附溶出伏安峰,峰电位约为-0.48V(相对于饱和甘汞电极)。在0.3～7ppb铀峰高与浓度呈线性关系。作者认为铀(VI)-铜铁灵络合物正电极上的吸附是一种富集的方法。本法取样体积为     

T—940树脂分离富集—极谱法测定二氧化铀中痕量铋

本文采用新型T－940阴离子交换树脂进行了铋与铀及其它重金属离子的分离研究。建立了在NaOH-甘露醇-PAR体系催化极谱测定痕量铋的方法。铋的峰电位为-0.68V（相对饱和甘汞电极）。该方法灵敏度高，铋浓度在0.005～0.1μg／mL.范围内呈现良好的线性关系。用于核纯二氧化铀中痕量铋的测定，效果很好。     

CL—TBP萃淋树脂分离和络合物吸附波测定八氧化三铀中的微量镍和钴

试样预先经CL-TBP萃淋树脂分离大量的铀后,在三乙醇胺-氯化铵介质中,Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与了二酮肟形成络合物,分别于—1.05V和—1.30V(相对饱和甘汞电极)处产生灵敏的络合物吸附波。确定的最佳底液条件是0.2mol/L三乙醇胺-0.5mol/L氯化铵-0.02％丁二酮肟,pH为9.27,测定浓度范围Ni(Ⅱ)是0.002—0.1μS/ml,Co(Ⅱ)是0.003—0.1μS/ml。方法适用于八氧化三铀中微量Ni和Co的同时测定,精密度分别为±3.5％和±6.3％,加入回收分别为93％—105％和10％—96％。     

三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定

本文提供了测定三脂肪胺煤油溶液中铀的一种简便、快速的新方法。本法是在20％(体积)的无水乙醇介质中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作指示剂,用磷酸氢二铵直接测定有机溶液中每升数十毫克以上的铀。测定结果的相对标准偏差优于2％,加入铀回收率为98～101％。本法已应用于某水冶厂的三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定。     

催化极谱法同时测定核纯八氧化三铀中痕量铅和镉

在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，铀被ＣＬ—５２０９萃淋树脂定量吸附，并与铅、镉等元素分离。收集流出液，加热蒸干后，在酸性（ｐＨ＝２）底液中，铅和镉与碘离子生成络合物吸附于滴汞上，可进行阴极化二次导数极谱法测定。铅、镉的峰电位分别为－０．６２Ｖ、－０．８０Ｖ（相对饱和甘汞电极）。铅、镉浓度在０．０１—１．０μｇ／ｍＬ是线性关系，对于痕量镉（小于０．１ｐｐｍ）的测定可在测定铅的波高之后，再加入一滴四丁基碘化铵乙醇溶液，镉的波高增加３倍，并有线性关系。方法精密度≤±１０％，回收率为９０％－１１０％。     

铀-苯甲酸盐络阴离子PVC膜电极的研究和应用

本文介绍了一种以铀(VI)-苯甲酸盐-次甲基蓝三元络合物为活性材料的PVC膜铀电极,它对络阴离子UO_2(C_6H_5COO)_3~-有选择性响应。在铀浓度为5×10~(-4)～5×10~(-6)M,电极有近似的能斯特响应,斜率为53±2毫伏(11℃)。电极对pH的变化比较敏感,电极电势仅在pH为4.6～5.1相对比较稳定。将此电极与TBP-萃淋树脂的分离方法相结合,可以进行复杂水冶样品中铀的测定,结果与化学法很接近。     

极谱法快速测定锌烟尘中的微量铟

将锌烟尘样品用盐酸-硝酸-氢氟酸消解后,在盐酸-盐酸羟胺支持电解质溶液中用单扫描极谱法直接测定其铟含量。探讨了试剂用量的影响和一些共存离子的干扰情况,确定了适宜的试验条件。试验表明,铟络合物于-0.63 V（相对于饱和甘汞电极）处产生一灵敏的极谱波,其峰电流与铟浓度（0.01~5 g/mL）有良好的线性关系,检出限为0.003 g/mL。本法简便快速、灵敏准确,用于测定锌冶炼烟尘中的微量铟,测定结果与ICP-AES法的测定结果相符,相对标准偏差为0.5%~2.7%,加标回收率为98%～104%。     

铀锗溶液中锗的沉淀和萃取锗的探索

国内某含铀锗的褐煤,经灰化后,平均含铀1～2％、锗0.102％。用硫酸浸出后,浸出液(pH=1)含铀3～6克/升、锗120～210毫克/升,以及少量钼、钒、铁等杂质。关于从此类溶液中同时回收铀和锗的方法,目前国内外报道很少。对此溶液不论用二-(2-乙基己基)磷酸或三脂肪胺都能萃取铀,锗不被萃取,从而达到较好的铀锗分离效果。在萃取后,饱和有机相中的铀可以铀化学浓缩物形式回收。为了从萃余液中回收锗,曾用丹宁法制得比放射性强度符合国家规定     

微量铀的流动注射分析

在自行组装的带微计算机的流动注射分析装置上,建立了一个测定微量铀的方法。方法采用2-[5-溴-2-吡啶)偶氮]-5二2乙氨基苯酚作铀的显色剂,以溴化十六烷基吡啶作增溶剂可直接在水溶液中进行测定。测定范围为0.1～2.0mg/L铀。在掩蔽剂存在下,常见的阴、阳离子不干扰测定。方法可适用于一般工艺处理过程溶液中微量铀的测定。分析速度为60样品/h。相对标准偏差小于2％。     

以吸附阴极溶出伏安法同时测定微量铀(Ⅳ)和锌(Ⅱ)

《Talanta》2 0 0 0年第 5 2卷第 6期发表了 Ki- Won Cha等人关于以吸附阴极溶出伏安法同时测定微量铀 ( )和锌 ( )的论文。测定方法基于铀 ( ) -试铝灵 (3- [双 (3-羧 - 4 -羟 -苯基 )亚甲 ]- 6 -氧代 - 1 ,4-环己二烯 - 1 -羧酸三铵盐 )配合物有效沉积在悬汞电极界面上所产生的电化学反应。使用 CV- 5 0 W伏安分析仪 ,1 0 m L的标准极谱池和三电极系统。悬汞电极为工作电极 ,银 /氯化银电极为参比电极 ,铂丝为对电极。支持电解质为 0 .1 mol/L醋酸钠。作者对铀 ( ) -试铝灵配合物在汞电极的吸收光谱、吸附溶出伏安图、支持电解质电解…     

核电级铀氧化物中镉的萃淋树脂分离吸附极谱法测定

采用ＣＬ—５２０８萃淋树脂分离铀后，用二次导数极谱法测定铀氧化物中的镉．方法的相对标准偏差优于１０％，回收率９５％－１１１％。称样０．２００ｇ时，测定下限可达０．０５μｇ／ｇ。     

共沉淀吸附-萤光比色法测定废水中铀

本文介绍了共沉淀吸附-萤光比色法测定废水中铀。其基本原理:在弱碱性(pH=8～9)介质中,以活性二氧化锰作吸附剂,铁、铝混合溶液作共沉淀剂和凝聚剂的共沉淀吸附法富集废水中微量铀;以碳酸钠溶液作解吸剂及盐浸剂,在加热的条件下解吸和盐浸沉淀物中铀而与干扰元素分离;用萤光比色法测定。 本方法的加入回收率为89％,引入校正系数1.1以提高方法的准确度,相对标偏≤±6％(测定6次数);测定范围为0.005～2.5毫克铀/升。     

三脂肪胺萃取剂中铀的直接测定

三脂肪胺-混合醇-磺化煤油萃取剂(以下简称有机相),在铀的湿法冶金工艺中常用于萃取铀。该有机相中铀的测定常用浓磷酸或碳酸盐反萃取后,直接测定水相中的铀或用石蜡凝聚有机相,用亚铁或亚钛还原-钒酸铵容量法测定。我们根据工厂常规分析的要求,详细研究了用稀盐酸将有机相中的铀反萃取到水相,用保险粉(Na_2S_2O_4)使UO_2~(2 )还原为     

交流示波极谱滴定铀的研究

在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中，用标准Zn(Ac)2溶液反滴法测定U以Zn^2在交流示波极谱曲线dE/dt=f(E)上出现切口直接指示终点。U量分析范围为1．50－22．00mg。方法回收率为99．03％－100．87％。     

单扫示波极谱法测定锑精矿中痕量硒的研究

拟订出以砷作载体、共沉淀法分离富集，单扫示波催化极谱法测定锑精矿中痕量硒的方法。试验了影响测定的主要因素．在优化的条件下，方法可满足锑精矿中含硒在0．00005％以上的分析要求。对于含硒0.00481％的锑精矿11次测定，相对标准偏差RSD为4．2％，样品加标回收率在94％～106％。方法准确灵敏，操作简单．4～6h即可完成，与采用国际分析方法(GB/T)的结果一致，同时还避免了使用有毒的有机试剂．使方法更具实用性和推广价值。     

用吡啶2.6二羧酸络合滴定快速测定铀(Ⅵ)

本文在前人工作的基础上,拟定了在PH值为5.0,以偶氮胂Ⅰ和2.4二硝基酚为指示剂,用吡啶2.6二羧酸络合滴定测定铀(VI)的方法,测定范围为0.2～10毫克铀(VI)。该法相对标准偏差小于±2％(六次测定结果),准确度优于3％。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

铀酸盐型黄饼不溶渣中铀的测定

研究了铀酸盐型黄饼硝酸不溶渣中铀的分光光度测定法.不溶渣中的铀在碱性介质中与过氧化氢反应生成稳定的黄色过铀酸钠,在波长420 nm处,测定吸光度,从而测得渣中铀的质量分数.方法回收率为96.6％～106％,相对标准偏差小于1％,适用于厂矿对铀酸盐型黄饼硝酸不溶渣中铀质量分数的测定.