差示示波极谱法(硝酸盐催化还原)测定废水中痕量铀

本文研究了用差示示波极谱技术测量UO_2~2+对NO_3-的催化还原波以测定废水中痕量铀的方法。在简易的小型交换柱上采用高选择性的TBP萃淋树脂富集铀并使铀与其共存杂质离子分离。经过试验,选择了适宜的测定底液和分离条件。铀的催化波峰电位为-1.15伏(相对于饱和甘汞电极)。本法灵敏度高,步骤简易,无需除氧以及不需特殊试剂。铀的测定下限为10ppb,测定范围0.010～0.20微克铀/毫升,方法相对标准偏差优于±10％,回收率为93～110％。     

导数示波极谱法快速测定废水中痕量铅

铅的极谱性能良好,极谱法已被广泛用于各种物料中铅的测定。碘离子的存在可使铅极谱波具有吸附波性质,测铅灵敏度大大提高。我们曾以盐酸,抗坏血酸(V C)作底液示波极谱法测定铅,今引进碘离子组成新的底液,应用于钻盐及废水中铅的直接测定,结果满意。     

单扫示波极谱法直接测定CNI合金中的铟

研究在盐酸羟胺底液中，用单扫示波极谱法测定CNI合金中的铟。结果表明，无需分离基体，单扫示波极谱法可用于CNI合金中铟的直接测定。测定的线性范围为O．00～50．00μg／mL，检出限为O．002μg／mL，对含铟4．68％的CNI合金，测定RSD小于3．2％，加标回收率为96％～102％。方法准确、灵敏、线性范围宽，操作简便。     

交流示波极谱滴定铀的研究

在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中，用标准Zn(Ac)2溶液反滴法测定U以Zn^2在交流示波极谱曲线dE/dt=f(E)上出现切口直接指示终点。U量分析范围为1．50－22．00mg。方法回收率为99．03％－100．87％。     

单扫描示波极谱法直接测定废水、矿渣、矿石中的铀及其机理的初步探讨

本文提出了直接测定废水、矿渣,矿石中铀的极谱法。在单扫描示波极谱仪上,在含铜铁灵和氨三乙酸的乙酸缓冲液中,铀有一灵敏的极谱峰,在0.02～3微克/毫升间,铀峰高与浓度呈线性关系。峰电位约为-0.46V。近四十种离子不干扰测定。方法相对标偏≤3％。结果与萃取比色法一致。本文还对测定机理作了初步探讨,认为是吸附富集在电极上的铀(VI)-铜铁灵络合物的阴极溶出峰。     

催化示波极谱直接测定电解锰及其净化液中微量钴

试验了钴在丁二胯—盐酸羟胺—亚硝酸钠—柠檬酸铵支持电解质中的催化示波极谱条件,采用加大试剂用量以提高灵敏度,并引入F~-掩蔽锰、铁等干扰元素,从而可直接测定电解锰及其净化液中微量钴。锰钴比可达2×10~6,钴测定下限可达3×10~(-9)M。方法快速,简便,稳定。     

偶氮胂Ⅲ—乙二醇丁醚直接测定有机相中微量铀

本文研究了以乙二醇丁醚作溶剂使有机相与水溶液混合而成均相,再以偶氮胂Ⅲ为显色剂直接测定有机相中微量铀的条件,适量的钙、锌、铅、钴、镍、锰、铜、镉、镁、铝、钨、钼、钒、铬等金属离子不干扰铀的测定,对于铁、稀上、钍的干扰,可以加入CYDTA掩蔽,方法应用于DAMP—煤油,DAMP—正已烷中微量铀的直接测定简便快速,易于掌握、结果稳定。     

有机相中钼的直接光度法测定

目前国内关于有机相中钼的直接光度测定报道不多。北京铀矿选冶研究所曾采用硫氰酸盐-异戊醇萃取分光光度法测定有机相中的钼,但该法仅适用于有机相中微量钼的测定。由于我厂有机相中钼含量较高,因此需要建立直接测定有机相中钼含量较高的光度法。     

导数示波极谱法测定聚丙烯酰胺产品中微量残余单体

报道了以水为溶剂,以四甲基碘化铵为支持电解质,用导数示波极谱法直接测定聚丙烯酰胺产品中微量的残余丙烯胺单体。本法不仅适用于粉状聚丙烯酰胺产品,也适用于胶状聚丙烯酰胺产品中的残余丙烯酰胺的测定。由于本法不需从聚丙烯酰胺产品中分离残余丙烯酰胺单体,故操作简便、快速。经过一年多的聚丙烯酰胺样品例行测定,实际证明本法是切实可行的。     

直接分光光度法测定有机相中的钼

有机相中钼的测定,一般是将有机相中的钼反萃到水相后进行硫氰酸盐光度法测定。有人曾指出,在非均相反应的条件下,有机相中的六价状态的钼可用二氯化锡还原到五价,再以硫氰酸盐形成橙红色络合物,并萃入异戍醇中进行(?)色测定。但这些方法操作繁琐,而且不能测定有机相中的低价钼。根据低价状态钼可在碱性介质中转型的性质,本文提出先     

流动注射分光光度法测定有机相中铀的研究

使用流动注射分光光度法，以合并带流路模拟有机相铀标准系列溶液，从而求出未知有机相样品的铀含量。测定范围在10～200mg／L.时铀浓度与吸光度呈线性关系。载流溶液为异丙醇，混合显色剂组分为异丙醇、三乙醇胺、Br－PADAP和掩蔽剂。方法的相对标偏＜±5％。每次样品的测定速度为1min。本法具有3个特点：1）采用合并带模拟有机相铀的标准系列溶液，使测定方法的灵敏度高、准确性好;2）即使在少量混浊状态下也能进行定量测定;3）采用排带法，解决了蠕动泵管长期使用的问题。     

催化极谱法直接快速测定高纯铅中痕量砷

在８羟其喹啉—抗坏血酸—硫酸钴的硫酸介质中，Ａｓ（Ⅲ）产生灵敏的极谱催化波，其导数峰电位为－１１３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。Ａｓ（Ⅲ）浓度在０００１～００２ｍｇ／Ｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系，检出限为００００６ｍｇ／Ｌ，该方法已用来测定高纯铅中痕量砷，结果令人满意。     

催化极谱法同时测定核纯八氧化三铀中痕量铅和镉

在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，铀被ＣＬ—５２０９萃淋树脂定量吸附，并与铅、镉等元素分离。收集流出液，加热蒸干后，在酸性（ｐＨ＝２）底液中，铅和镉与碘离子生成络合物吸附于滴汞上，可进行阴极化二次导数极谱法测定。铅、镉的峰电位分别为－０．６２Ｖ、－０．８０Ｖ（相对饱和甘汞电极）。铅、镉浓度在０．０１—１．０μｇ／ｍＬ是线性关系，对于痕量镉（小于０．１ｐｐｍ）的测定可在测定铅的波高之后，再加入一滴四丁基碘化铵乙醇溶液，镉的波高增加３倍，并有线性关系。方法精密度≤±１０％，回收率为９０％－１１０％。     

应用非色散X射线荧光法流线监测贫有机相中的铀浓度

本文叙述了通过采取一系列技术措施,提高了方法的信噪比,使仪表的稳定性得到显著改善。对30毫克铀/升贫有机相的连续监测试验,相对标准偏差为±29％。经生产现场考核(在50～100毫克铀/升范围内的样品占80％)说明,该法能满足生产工艺监测贫有机相铀浓度的要求。     

单扫示波极谱法测定锑精矿中痕量硒的研究

拟订出以砷作载体、共沉淀法分离富集，单扫示波催化极谱法测定锑精矿中痕量硒的方法。试验了影响测定的主要因素．在优化的条件下，方法可满足锑精矿中含硒在0．00005％以上的分析要求。对于含硒0.00481％的锑精矿11次测定，相对标准偏差RSD为4．2％，样品加标回收率在94％～106％。方法准确灵敏，操作简单．4～6h即可完成，与采用国际分析方法(GB/T)的结果一致，同时还避免了使用有毒的有机试剂．使方法更具实用性和推广价值。     

单扫示波极谱法测定锑精矿中痕量硒的研究

拟订出以砷作载体、共沉淀法分离富集,单扫示波催化极谱法测定锑精矿中痕量硒的方法。试验了影响测定的主要因素,在优化的条件下,方法可满足锑精矿中含硒在0 00005%以上的分析要求。对于含硒0 00481%的锑精矿11次测定,相对标准偏差RSD为4 2%,样品加标回收率在94%～106%。方法准确灵敏,操作简单,4～6h即可完成,与采用国际分析方法(GB/T)的结果一致,同时还避免了使用有毒的有机试剂,使方法更具实用性和推广价值。     

CL-TBP萃淋树脂分离富集--全差示光度法测定含铀废水中微量钍

在 4mol/ L 硝酸介质中 ,在酒石酸存在下 ,用 CL- TBP萃淋树脂吸附钍 ,再用 4mol/ L 盐酸解吸 ,在草酸、尿素掩蔽下 ,钍与偶氮胂 形成稳定的红色络合物。络合物最大吸收波长 6 6 8nm,可稳定 2 .5 h。摩尔吸光系数达 1 .2 7× 1 0 5 L / (mol· cm )。在全差示分光光度计上 ,调节不同参数的微电流 ,实现了高精度的测量。本法比普通光度法灵敏度提高 1 0倍 ,方法精密度优于± 5 % ,回收率99.0 %～ 1 0 6 %。     

三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定

本文提供了测定三脂肪胺煤油溶液中铀的一种简便、快速的新方法。本法是在20％(体积)的无水乙醇介质中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作指示剂,用磷酸氢二铵直接测定有机溶液中每升数十毫克以上的铀。测定结果的相对标准偏差优于2％,加入铀回收率为98～101％。本法已应用于某水冶厂的三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定。