气相色谱-热能分析仪测定水产品中N-亚硝胺

用水蒸气蒸馏-二氯甲烷萃取的方法提取水产品中四种挥发性N-亚硝胺,即N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)和N-二丙基亚硝胺(NDPA)。利用气相色谱-热能分析仪联用进行定性定量检测。本检测方法线性相关系数分别可达0.999 4、0.999 1、0.999 2和0.998 7;线性范围可达0.2μg/m L~4.0μg/m L;方法重现性良好,其RSD可达2.48%~3.56%;回收率可达75.2%~88.9%。     

气相色谱-质谱法测定肉制品中的亚硝胺

利用二氯甲烷提取肉制品中的3种挥发性亚硝胺,即:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)。利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数分别可达0.9991、0.9991、0.9995;线性范围分别可达0~250μg/mL;方法重现性良好,其RSD可达1.44%~1.99%;回收率可达90%~105%;灵敏度高,检测限分别为0.04μg/kg、0.025μg/kg、0.01μg/kg。     

食品中N-二甲基亚硝胺的测定

本文采用了利用二氯甲烷快速提取食品中的N-二甲基亚硝胺,利用气相色谱-质谱仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测.本文检测方法的各项技术指标均达到国家标准规定的要求,但本文方法比国标方法简单快捷,易于操作,线性相关系数分别可达0.9991;线性范围分别可达0～250μg/ml;方法重现性良好,其RSD可达1.49％;回收率可达90.0％～105.0％;灵敏度高,检测限分别为0.04μg/kg.     

氢氧化钡处理-活性炭柱固相萃取/GC-MS/MS检测腌制蔬菜中7种挥发性N-亚硝胺

建立氢氧化钡处理,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测腌制蔬菜中挥发性N-亚硝胺的新方法。将10 g腌制蔬菜样品加入N-二甲基亚硝胺-d6和N-二丙基亚硝胺-d14内标于50 mL离心管中,经80℃密闭处理1h,离心分离,活性炭柱固相萃取,以DB-1701柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)气相色谱分离,串联质谱多重反应监测模式进行检测。结果表明,本法可实现对批量腌制蔬菜样本中7种N-亚硝胺的检测,其中N-二丙基亚硝胺(NDPA)的检出限和定量限分别≤0.08 ng/g和≤0.2 ng/g,N-二甲基亚硝胺(NDMA)等其它6种N-亚硝胺检出限和定量限分别≤0.04 ng/g和≤0.1 ng/g;考察质量浓度范围内(1～100 ng/mL),线性良好,R2≥0.9993;0.1,1.0和5.0 ng/g三水平的加标回收率为82.1%～125.6%,相对标准偏差为0.10%～11.8%。对超市腌制蔬菜的抽样(n=46)监测表明,NDMA、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基吡咯烷(NPYR)检出率为100%,N-二乙基亚硝胺(NDEA)、NDPA、N-亚硝基哌啶(NPIP)的检出率为71%～88%,N-甲乙基亚硝胺(NMEA)未检出;除NPYR含量较高,最高值为4.71 ng/g外,其它N-亚硝胺含量均在1 ng/g以下;腌制蔬菜中N-亚硝胺处于较安全水平。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)的前处理方法,样品经乙腈提取后,使用增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNO-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离化合物,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,9种N-亚硝胺类化合物在0.30～50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对鱿鱼、虾干、蚝干和干贝4种基质分别添加1.00μg/kg、4.00μg/kg和10.00μg/kg 3个质量浓度进行加标回收试验,9种N-亚硝胺化合物的回收率为80.41%～113.73%,相对标准偏差(RSD)为1.34%～11.80%(n=6)。市售干制水产品N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷和N-二苯基亚硝胺均有不同程度的检出。该方法前处理过程简单,节省成本,灵敏度高,稳定性好,定性准确,可快速同时对水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析。     

原料及加工工艺对包馅鱼肉卷N-亚硝胺含量的影响

为评价原料及加工工艺对包馅鱼肉卷中N-亚硝胺含量的影响,分别测定包馅鱼肉卷馅和皮加工过程中9 种挥发性N-亚硝胺含量、亚硝酸盐含量、硫代巴比妥酸反应物（thiobarbituric acid reaction substances,TBARs）值以及挥发性盐基氮（total volatile nitrogen,TVB-N）含量的动态变化。结果表明：经过加工后鱼肉卷馅和皮中的TVB-N含量均下降,TBARs值和亚硝酸盐含量均上升;鱼肉卷馅的各种原料中含有不等量的N-二甲基亚硝胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）（0～27.51 μg/kg）、N-二乙基亚硝胺（N-nitrosodiethylamine,NDEA）（0～3.39 μg/kg）、N-甲基乙基亚硝胺（N-nitrosoethylmethylamine,NMEA）（0.11～4.33 μg/kg）以及N-亚硝基二苯胺（N-nitrosodiphenylamine,NDPheA）（0～0.82 μg/kg）;在鱼肉卷皮原料中检出了NDEA（0～12.56 μg/kg）、NMEA（0.08～15.26 μg/kg）以及N-亚硝基哌啶（N-nitrosopiperidine,NPIP）（0～8.13 μg/kg）;馅中NDMA、NMEA、NDEA及皮中NDMA、NMEA主要在盐擂期间形成,并在加工后期逐渐下降;NDPheA及NPIP含量在馅和皮的加工过程中始终低于检出限;鱼肉卷成品馅料中NDMA含量为（1.9±0.2） μg/kg,低于国家标准中的限量,而皮中未检出NDMA。     

GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物

在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C₁₈固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5 μg/mL浓度范围内线性良好(R2＞0. 999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29 μg/mL和0.18~0.95 μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4 μg/kg)。     

气相色谱-质谱联用法测定传统腌菜中的N-亚硝胺

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制蔬菜中N-亚硝胺含量的分析方法。采用固相萃取(SPE)结合GC/MS检测了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA),考察了样品不同提取方法、不同固相萃取洗脱剂配比对分离效果的影响。结果表明,固相萃取相较于超声萃取,回收率高且峰图干净,而固相萃取中选用90%的甲醇水溶液作为洗脱剂,不仅回收率均可达90%以上,同时也减少了有机溶剂的使用量,优化后两种N-亚硝胺的线性范围均为0.1~10.0 mg/L;相关系数分别达到0.994和0.999;检出限为0.02 mg/L;回收率为90%~112%;相对标准偏差(RSD)均小于2.3%,重现性良好。该方法前处理简便、快速,易于操作,适合各类腌制蔬菜中N-亚硝胺的检测。     

改进的QuEChERS-气相色谱-质谱法测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺

基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估。样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离子监测模式和外标法定量。结果表明,8 种N-亚硝胺在对应质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.997）,基质效应为0.86～0.98;检出限为0.05～0.14 μg/kg,定量限为0.15～0.47 μg/kg;低、中、高3 个含量（0.3、1.0、3.0 μg/kg）加标回收实验的平均回收率为71.3%～94.1%,相对标准偏差（n=6）为0.4%～11.2%;12 份代表性市售样品中仅1 份样品的N-亚硝基二乙胺含量（3.06 μg/kg）超标,其余均低于单项和总挥发性N-亚硝胺的限量水平（3.0 μg/kg和10.0 μg/kg）。该方法净化效果好、成本低,检测灵敏、结果准确,适用于中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的检测;目前市售中式腊肉中N-亚硝胺的风险水平整体较低。     

气相色谱-质谱联用法测定肉制品中的4种N-亚硝胺类

本文建立了气相色谱质谱(GC-MS)快速测定肉制品中4种N-亚硝胺含量的分析方法,4种亚硝胺分别为N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二甲基吡咯烷(NPYR)。样品经二氯甲烷提取后经固相萃取柱(SPE)净化,采用DB-1701柱分离,选择离子法(SIM)进行定性定量检测,4种亚硝胺在0.05~10μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均可达0.995以上,检出限0.06~0.1μg/kg,方法回收率75%~80%,标准偏差小于10%,此方法适用于肉制品中4种亚硝胺的测定。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。