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在超声波作用下,以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60 mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度75°C,反应时间8 h,己二酸产率达82.1%。最佳条件下的产率比常规方法的产率(60%~70%)高出12%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。 相似文献
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杂多酸催化环己醇氧化制备己二酸 总被引:6,自引:0,他引:6
以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5mL,30%过氧化氢溶液用量60mL,催化剂用量0.5mmol,反应温度80℃,反应时间8h的条件下,己二酸产率达70.6%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。 相似文献
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在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环已醇/环己酮混合物高产率地氧化成己二酸.讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响.结果表明反应温度为90℃,30%H2O2为0.4 mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12 h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%.而磷钨酸作催化剂反应8 h,己二酸的最大产率高达95.1%.同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮/环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%. 相似文献
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磷钨酸催化过氧化氢氧化环己酮/环己醇合成己二酸 总被引:3,自引:0,他引:3
在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环己醇,环己酮混合物高产率地氧化成己二酸。讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响。结果表明:反应温度为90℃,30%H2O2为0.4mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%。而磷钨酸作催化剂反应8h,己二酸的最大产率高达95.1%。同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮,环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%。 相似文献
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以磷钨酸为催化剂,研究了30%H2O2氧化环己烯合成己二酸的反应,考察了30%H2O2和磷钨酸用量对反应的影响.当环己烯为5.3 mL(50 mmol)、30%H2O2为27.5 mL时,使用磷钨酸0.6mmol,90℃水浴反应6 h,己二酸产率达到72.5%.探讨了草酸、水杨酸和8-羟基喹啉对反应的影响.结果表明,加入适量8-羟基喹啉能增加己二酸收率. 相似文献
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钨酸催化氧化环己醇合成己二酸 总被引:4,自引:1,他引:3
以钨酸-酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。结果表明,当钨酸用量为2.5mmol,钨酸:酸性添加剂:环己醇:过氧化氢为1:1:40:176(摩尔比)时,酸性添加剂中,以磺酸水杨酸氧化环己醇效果最佳,反应8h己二酸分离产率达87.8%、纯度为99.9%;而单独以钨酸为催化剂时,己二酸分离产率达65.6%、纯度为97.3%;以酚类-弱酸性化合物为添加剂时,己二酸分离产率均在80%以上。钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用至第5次,己二酸分离产率仍可达81.5%。 相似文献
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超声波辅助高锰酸钾氧化环己醇合成己二酸 总被引:1,自引:0,他引:1
在超声波作用下,用高锰酸钾氧化环己醇的方法合成己二酸,探讨了高锰酸钾与环己醇的比例、反应环境的酸碱性、反应温度、反应时间及后处理程序对己二酸产率的影响。环己醇用量为2.6mL,高锰酸钾用量为15g,反应温度为75℃,反应时间为40min,指定后处理程序,己二酸的产率达到85%。最佳实验条件下的产率比一般实验教材高出20%,且实验平稳、安全、实验重现性较好。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。 相似文献
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丘宝增胡静怡汤吉海等 《化工时刊》2014,(2):1-4
采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。 相似文献
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基于生成氟硅酸钾沉淀和该沉淀水解均析出不同量酸,用碱滴定完成氟硅酸及氢氟酸的连续测定。该方法用于生产实践,结果令人满意。 相似文献
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以硫代硫酸钠法合成的巯基乙酸(TGA)和二硫代二乙酸(DTDGA)混合物为原料,研究了DTDGA电还原制备TGA的工艺条件对DTDGA转化率、TGA收率和电流效率的影响规律。实验结果表明:以铅为阴极材料,在DTDGA初始质量分数为4.75%,温度50℃,电流密度800 A/m2,通电量为理论通电量2.0倍的工艺条件下电解,DTDGA转化率为98.51%、TGA收率为93.74%,电流效率为45.16%。与传统的硫代硫酸钠法(或Bunte盐法)合成TGA相比,不仅省去了昂贵的金属锌粉的消耗,而且使吨产品TGA的氯乙酸单耗下降了0.69 t。 相似文献
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采用离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸,简便快速,准确性较好,灵敏度较高。甲酸、乙酸、氯乙酸的检出限依次为0.030,0.096,0.574μg/mL(S/N=3),在1~20μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998。将三种目标物定量加入到空白水样中,甲酸、乙酸、氯乙酸加标回收率均在95.04%~105.46%范围内,其RSD值均在1.65%~3.12%之间。结果表明,该法可应用于雨水、地下水、地表水等环境样品中甲酸、乙酸和氯乙酸的测定。 相似文献
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采用缩苯酰胺酸值分析二元羧酸酐 总被引:2,自引:0,他引:2
根据二元羧酸酐在一定的条件下,能和苯胺等摩尔地反应生成缩苯酰胺酸。而缩苯酰胺能用KOH的醇溶液进行准确滴定,反应终点敏锐易观察。从而达到准确测定被相应二元羧酸污染的二元羧酸酐的目的。 相似文献