高沸点溶剂法合成原乙酸三甲酯

原乙酸三甲酯主要用于相模法中合成氯氰菊酯、功夫菊酯等拟除虫菊醋，由于其特殊的化学结构和活泼性，在有机合成中往往能简化工艺，     

原乙酸三甲酯的合成研究

研究由乙腈为原料经守基亚氨基醋酸酯盐酸盐醇解制备原乙酸三甲酯的工艺方法,对投料比、反应料比、反应温度、反应时间及中和指示剂等工艺条件进行了研究,得出较优惠的工艺条件。     

原乙酸三甲酯的合成

介绍了一种新的原忆酸三甲酯工业合成方法。在乙腈、甲醇和适当溶剂的混合物中通入干燥蝗氯化氢气体,生成甲氧基乙醚盐酸盐,然后进行醇解,制得原乙酸三甲酯。     

相转移法催化合成原乙酸三甲酯

用相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)催化合成原乙酸三甲酯法，克服了通常的乙腈法、金属钠法的弊端，工艺简单安全可行，反应条件温和、快捷，有利于工业化生产，产率可达53％。     

原乙酸三甲酯的合成

介绍了一种新的原乙酸三甲酯工业合成方法。在乙腈、甲醇和适当溶剂的混合物中通入干燥的氯化氢气体,生成甲氧基乙醚盐酸盐,然后进行醇解,制得原乙酸三甲酯。     

原乙酸三甲酯生产工艺改进及应用

原乙酸三甲酯生产工艺中由于反应系统中存在水分,反应釜冷却能力有限,醇解反应pH值控制不好等问题,导致生产周期长、能耗高、产品收率低且不稳定。通过技术改进,解决了原生产中存在的工艺和装备问题,降低了能耗,缩短了生产周期,产品收率稳定在80％左右。     

新型高沸点溶剂MAE

综述了混合二价酸酯MAE的性质及应用.     

原酸三甲酯合成方法的改进

原酸三甲酯是有效的干燥剂、酯化剂,也是制备缩醛、缩酮和烯甲醚的好试剂,因此广泛用于医药、农药、香料的合成。有人用氢氰酸、甲醇和盐酸为原料制备原甲酸三甲酯,但氢氰酸的毒性很大不宜广为采用。Ohme 等人以甲酰胺、苯甲酰氯和甲醇为原料制备原酸三甲酯,但产率不高。Peter 以氯仿、甲醇和金属钠为原料制备原酸三甲酯,1984年日本专利也报道了用类似方法进行工业生产,但在实验室用此方法制备原酸三甲酯,收率仍较低。我们对此方法进行了改进,以氯仿和甲醇钠直接反应,后处理也较简便,收率达55%。反应中应注意以下几个问题:1.反应时间不宜过长或过短。若反应时间过长,副产物明显增多,时间过短反应不完全将直接影响反应的产率。2.制备的甲醇钠应尽量除去甲醇。3.控制好氯仿的滴加速度,以控制反应的温度,不要使反应过于剧烈。     

氢氰酸法合成高品质原甲酸三甲酯

以氢氰酸、甲醇、无水氯化氢为原料,在溶剂R1存在下经成盐、醇解、精馏制备原甲酸三甲酯,总收率可达80%。成盐反应的最佳工艺为:投料配比n(HCN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1∶1.05∶1.15,反应温度-15~5℃,反应时间10 h,体系w(H2O)<0.2%,在该工艺下,HCOCH3NH.HCl的收率达87.1%,残留氰根ρ(HCN)<0.1 g/L;醇解反应的最佳反应温度是30~35℃,反应时间8 h。两步合成有效地控制了产品的主要杂质三嗪,产品中w(三嗪)<0.1%,w(原甲酸三甲酯)≥99.80%。工业化中试在100 L搪瓷釜中进行,最好收率达81.1%,w(原甲酸三甲酯)=99.85%,w(三嗪)=0.07%。     

高沸醇木质素与丙烯酰胺接枝共聚的研究

研究了以H2O2和FeSO4.7H2O为引发剂,高沸醇木质素与丙烯酰胺的接枝共聚反应,探讨了木质素与丙烯酰胺的质量比、H2O2和FeSO4.7H2O的用量、反应温度、反应时间对产率和接枝效率的影响,用红外光谱分析了反应产物的结构。确定的反应条件为:丙烯酰胺∶木质素(质量比)=2～4,H2O2 6%～14%,FeSO4.7H2O 1%～2%,温度40～50℃,反应时间4 h。产率可达90%以上,接枝效率80%以上,高沸醇木质素和丙烯酰胺的接枝效果良好,进一步证明高沸醇木质素具有较高的化学活性。     

高沸点硫醇逆酯锡的合成

研究了以甲基氯化锡和十八烯酸酯为原料合成高沸点硫醇逆酯锡的工艺条件,考察了原料配比、反应过程p H值、反应终点p H值以及反应温度对硫醇逆酯锡收率的影响。结果表明:当反应温度在15~20℃,甲基氯化锡水溶液和十八烯酸酯的量比为1∶1.1,在弱酸条件下进行反应时,硫醇逆酯锡的收率最大,为97.65%。其沸点约为340.2℃,比传统硫醇甲基锡高出约52℃。     

Pervaporation of High Boiling Point Organic Compounds with Composite PDMS Membrane

High Boiling Point Organic Compounds (HBOCs ^{1 1}HBOCs: High Boiling Point Organic Compounds ) are defined as those organic compounds with boiling point over water (100°C). It is a challenging problem to separate HBOCs from their mixtures with water. Three HBOCs, propargyl alcohol, butanol, and pyridine, were selected as the experimental samples for observing their separation behaviors from water mixtures by PDMS membrane pervaporation. These HBOCs could preferentially permeate the PDMS membrane and were selectively extracted from the mixtures through the membrane. The experimental tests showed that the permeation flux of propargyl alcohol, butanol, and pyridine was 243.24, 976.5, and 904.70 gm^?2h^?1, with the corresponding selectivity of 3.78, 29.65, and 26.09, respectively. The effects of the feed flow rate, feed concentration, and temperature on the separation behaviors were examined. By comparison with distillation that separates different components in a mixture on the basis of boiling point, the membrane pervaporation seems to behave a “reverse direction” selective separation for the HBOCs. For those aqueous mixtures with tiny content of HBOCs, the “reverse selective separation” by membrane pervaporation should be considered as a promising and effective technology.     

气相色谱法快速测定C8混合芳烃的初馏点和终馏点

本文用蒸馏法测定C8混合芳烃初馏点和终馏点,同时用色谱法测定其组成和含量,通过线性回归方法确定了两者之间的关系,提出了一种简便、快速、准确测定C8混合芳烃初馏点和终馏点的气相色谱法,适用于乙烯厂中控生产分析。     

高沸点溶剂法从麦草中提取木质素的研究

以高沸点溶剂1,4-丁二醇水溶液为萃取剂,以粉碎的麦草为原料,经煮沸萃取木质素,得出最佳萃取条件为：1,4-丁二醇水溶液,V（醇）：V（水）：9：1,固液比（g／mL）为1：12,萃取时间4h,萃取率达30．9％。试验表明,该方法提取的木质素保持了木质素原有结构和使用价值。所用原料为农作物的下脚料,可实现废物利用、变废为宝。所用萃取剂可重复使用,基本无污染物排出。     

分离共沸混合物

在传统的精馏方法达到极限的场合,渗透汽化膜技术将取而代之,膜分离技术使有机溶剂中分离水,甲醇和乙醇变得非常容易。     

催化重汽油干点的影响因素分析

国内某石化公司1 Mt/a的催化裂化装置出现了重汽油干点偏高的情况。通过分析装置现有操作数据并针对该数据进行了详细核算,找到了导致重汽油干点偏高的具体原因。分析讨论了重汽油干点的影响因素,并提出了降低重汽油干点的调整方案。