硅肥中有效硅含量的测定方法研究

采用氟硅酸钾容量法对硅肥中测定有效硅含量的实验条件进行了研究。氟硅酸钾容量法能够准确、快速、简便测定硅肥中有效硅含量。推荐沉淀冷却时间应控制在30min以上;沉淀的洗涤温度应控制在15℃以下;滴定指示剂可选用酚酞;通过对氟硅酸钾分析纯的水解,验证此方法水解完全。     

使用氟硅酸钾法测硅的几点体会

氟硅酸钾法是目前陶瓷化学分析中使用最广的一种方法，其优点是测试过程中不用铂坩埚，容易掌握，速度快。它的基本原理是：将试样与氢氧化钾共熔，使硅转化成为可溶性的硅酸，酸化后生成游离硅酸，在与过量的钾离子和氟离子作用后生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解，生成等摩尔的氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得试样中二氧化硅的含量。该方法要求严格，影响因素多，根据分析实践，现谈如下几点体会。1试样要熔融完全。应从低温开始，温度不能过高，否则反应激烈，熔融物外溢，造成损失。另外，在转移熔融物的过程中要仔细，…     

硅石、萤石中二氧化硅的测定

一、前言“氢氟酸——氟硅酸钾直接滴定法测定玻璃中的二氧化硅”,首次用氢氟酸在常温常压下快速、完全地分解了钠钙硅铝硼玻璃试样并成功地在共存元素不分离的情况下直接水解滴定氟硅酸钾,准、快、省、简地测定了中碱、无碱、平板等玻璃中的二氧化硅。目前尚未见有类似的方法报导,为硅酸盐中高含量二氧化硅的测定开辟了新的途径。文献证明:CaF_2、MgF_2、BF~-_4、NaF、KF等氟化物非常稳定,并不干扰氟硅酸钾的水解滴定;氟铝酸钾的水解是微弱     

氟硅酸溶液中氟硅酸及氢氟酸含量的测定

基于生成氟硅酸钾沉淀和该沉淀水解均析出不同量酸，用碱滴定完成氟硅酸及氢氟酸的连续测定。该方法用于生产实践，结果令人满意。     

氟硅酸溶液中氟硅酸及氢氟酸含量的测定

基于性成氟硅酸钾沉淀和该沉淀水解均板出不同量酸，用碱滴定完成氟硅酸及氢氟酸的连续测定。该方法用于生产实践，结果令人满意。     

原位晶化合成分子筛中高岭土的活性硅含量分析

氟硅酸钾容量法是标准的硅含量分析方法。本文详细讨论了氟硅酸钾的沉淀、分离、水解、滴定等诸影响因素，通过实验找到了准确的分析方法。其中，滴定终点温度对分析结果影响最大，滴定终止温度应高于65℃。并提出用高岭土中的活性硅含量作为原位晶化合成分子筛配比的通用基准。通过此方法，区别高岭土中载体硅和用于合成的活性硅。成功地用不同产地的高岭土，合成出结晶度较高的ZSM-5型分子筛。     

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的操作要点

1 测定原理。水泥生产中．物料中二氧化硅质量分数的分析测量质量．直接影响到水泥生料和熟料饱和比的确定。我公司对物料中SiO2的分析测定采用氟硅酸钾容量法。其测定原理是：在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，硅酸能与氟离子作用能生成氟硅酸离子，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中水解并生成相应质量的氢氟酸．最后用NaOH溶液进行滴定，就可以求得样品中SiO2的质量分数。其反应式如下。     

影响氟硅酸钾法测定二氧化硅结果的因素

二氧化硅是陶瓷原料及成品分析中的重要测定项目。用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅虽然具有比重量法操作简便、快速的特点,但该方法的测定条件要求比较高,影响因素也很多。笔者在前人经验的基础上,根据十几年的教学实践,特对影响该方法测定结果的主要因素做如下探讨,仅供陶瓷分析工作者参考。1试样的分解在陶瓷分析中,氟硅酸钾法常作为硅的单项测定的方法。分解试样时以氢氧化钾为熔剂并在银或镍坩锅中熔融。熔剂用量、熔融温度、时间等都会影响试样的分解,从而影响分析结果。实践证明,对于一般二氧化硅含量的陶瓷试样,熔剂用量为试…     

氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的研究

文章针对用银坩埚与氢氧化钠处理水泥生料、熟料、普通硅酸盐水泥试样制备试液的方法进而用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的研究。通过对以上三种不同标准样的测定,并将测定结果与标准样数据进行误差分析。总结出测定过程中的实验条件、操作要点及注意事项,如硝酸加入量、实验过程温度控制、氯化钾加入、沉淀过滤、洗涤、中和残余酸、氟硅酸钾水解等。     

氟硅酸钾法快速测定二氧化硅的探讨

本文研究了氟硅酸钾的形成和水解条件,指出可借控制溶液中各级氟铝络离子的转化率完全消除铝离子对本方法的干扰。为了改进沉淀的分离方法,提出在氯化钾乙醉溶液内中和分离沉淀时滤纸上及沉淀中所残存的酸的方法以代替洗涤至无酸性反应。 本方法可以准确地测定水泥、玻璃、粘土、矾土等样品中的二氧化硅。与经典的重量法所得结果基本一致。 粘土中二氧化硅的单项测定偶然误差为±0.07。测定可溶于酸的试样中二氧化硅的时间为10分钟。     

对碱熔氟硅酸钾容量法测硅的改进意见

氟硅酸钾容量法测硅,分酸溶、矸熔两种.硅酸盐行业中用后一种较多.它的测定过程包括碱熔、酸化、沉淀、过滤洗涤、水解滴定等步骤.此法简便快速,在硅酸盐分析中被广泛应用.但因现流行的操作方法中有些不足之处,故测定结果不稳,一直未能很好地得到解决.近几年来,有关分析工作者对本法的测试     

测定含F-生料中二氧化硅时试样的熔融

在测试中发现,用萤石做矿化剂的生料,在用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时,其测定结果跳动较大,给生产测试造成困难。为此,笔者对其跳动原因进行了研究,发现在用氟硅酸钾容量法测定含F-试样中的二氧化硅时,严格控制熔融时间,是解决此问题最有效的办法。     

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量

对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究,建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法。通过氢氧化钾熔融分解,在硝酸介质中,沉淀硅酸根离子,经过过滤,洗涤,中和残余酸,水解,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸,计算出硅的含量。方法应用于硅锰合金标准物质中硅的测定,测定值与标准值一致。对样品进行精密度试验,三种硅锰合金标准物质中硅含量测定结果的标准偏差(RSD)均不大于0. 6%(n=8)。     

粉煤灰中活性SiO2的快速测定

粉煤灰的活性与其化学组成、细度和晶体结构有关,其中最重要的是活性SiO2含量。用于生产粉煤灰水泥的粉煤灰的活性SiO2至少要20％以上。活性SiO2主要是玻璃体,传统的测定方法是重量法：由总的SiO2减去盐酸和氢氧化钾处理后不溶物中的SiO2。此方法要花4d的时间。印度水泥和建筑材料协会提出一种只需4h的快速测定粉煤灰中活性SiO2的直接容量方法,其原理是：先将粉煤灰试样用盐酸处理,然后在有压力的溶解器中用碱溶解。这样获得的SiO2是以氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀形式出现。将沉淀过滤,用KCl饱和的乙醇洗涤。氟硅酸钾用热水水解：K2SiF6＋3H2O=2KF＋H2Si03＋4HF。用NaOH滴定所得的氢氟酸,就可计算出活性SiO2含量。     

浅析氟硅酸钾法测定石英砂中二氧化硅含量的影响因素

氟硅酸钾法是测定石英砂中高含量二氧化硅的一种分析方法。分别从样品熔融、浸取、过滤、滴定几个方面分析影响测定二氧化硅含量的因素,并提出注意事项和改进方法以提高测定结果的准确度与精密度。     

快速测定熟料中SiO2

本法基于氟硅酸钾沉淀后，不过滤分离，用ＫＯＨ溶液中和母液中的酸至中性。当溶液中存在适量Ｆ＾－和Ｋ＾＋离子时，它们既能抑制Ｋ２ＡｌＦ６等干扰物质的水解，又不影响Ｋ２ＳｉＦ６完全水解。避免了现行的氟硅酸钾容量法过滤分离的麻烦防止了因转移和洗涤时Ｋ２ＳｉＦ６的部分损失引起的负误差。     

铌钽铁矿中氧化锡的快速测定法

一般文献对于铌钽铁矿中氧化锡的测定,都用焦硫酸钾熔融试样,以酒石酸和硫酸浸出熔块,分离氧化硅后,通硫化氢,沉淀锡,灼烧为氧化锡;再以焦硫酸钾熔融,酒石酸浸出;再通硫化氢,将沉淀灼烧为氧化锡。根据这个重量法所得的结果,因吸附杂质太多,往往偏高,故不能采用。如果将重量法所得的氧化锡以过氧化钠熔融,用水浸出,在盐酸溶液中还原后,按照碘量法测定锡,结果虽较准确,但手续繁,需时冗长(约廿余小时),亦不符合快速的要求。因此,我们改用过氧化钠与氢氧化钠混合熔样,借盐酸水解铌钽,加入氯化钠促使铌钽水解完全,将溶液还原后,以碘量法测定锡,很快就得出准确结果,现将方法介绍如下:     

线性电位滴定法测聚合氯化铝的碱化度

提供了一个线性电位滴定测试聚合氯化铝碱化度的分析方法。该方法是在ｐＨ＝１～２之间进行滴定操作，利用Ａ·Ｊｏｈａｎｓｓｏｎ函数公式，将滴定曲线变成滴定直线，从而克服了Ａｌ￣（３＋）在滴定中水解、沉淀的现象，节省了试剂，提高了分析的准确度。     

容量法测定SiO2方法的改进

0 前言 氟硅酸钾容量法测定SiO_2,已在水泥分析中得到广泛应用。但由于重现性不好,使该方法的准确性不易掌握。 在实际工作中,沉淀及水解条件并不难掌握,其结果不稳,主要是由于沉淀中残留的游离酸的影响所致。对于除去残留酸目前常用5％氯化钾洗液洗涤后,再用氢氧化钠中和的方法。但中和点受洗涤程     

酸—碱滴定法间接测定粉煤灰中SiO2

酸－碱滴定法间接测定粉煤灰中ＳｉＯ_２我国常用的粉煤灰及粉煤灰水泥中ＳｉＯ２测定方法为氟硅酸钾容量法［１～２］，该法沉淀、中和等条件要求严格，一般不易掌握。作者研究用氟化钠与硅酸反应生成沉淀，定量产生氢氧化钠，用标准盐酸滴定生成的碱间接地测定出ＳｉＯ?..