高效液相色谱法测定寡肽LT58的含量及其有关物质

建立寡肽LT58含量测定和有关物质检查的方法。采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱法;以0.1mol/L磷酸二氢钠（用稀磷酸调节pH至2.96）-甲醇-乙腈（75：15：10）为流动相;柱温为40℃;流速为1.0mL/min;检测波长为210nm。在该色谱条件下,LT58与有关物质能够得到很好的分离,分离度大于1.5,理论板数按LT58计大于5000;     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定中有关物质

目的:建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法:ODS C18柱为分离柱,0.01mol/L的KH2PO4(pH3.5)∶甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为220nm。结果盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离,有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论:本法快捷、简便、准确,能很好地控制非索非那定的质量。     

高效液相色谱法测定异喹啉类H-4含量及其有关物质

目的 :建立高效液相色谱法测定H-4的含量及其有关物质检查的方法。方法 :采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水,线性梯度洗脱(0-25min 35%甲醇→75%甲醇,25-45min 75%甲醇,45-50min 75%甲醇→35%甲醇);检测波长为236nm,流速1mL/min,柱温40℃;进样体积20μL。结果:有关物质与主峰分离良好,在20⁴00μg/mL(r=0.9990)线性范围内良好,检测限为0.8ng。结论 :本法简单、快速、灵敏、准确,可用于H-4的质量控制。     

高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18) (4.6mm × 200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0) (60:40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49～19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定

建立一种反相高效液相色谱法测定3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质。采用Agilent Zorbax C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸(40︰60 v/v),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃,进样量20μL,外标法测定。在该色谱条件下,3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质能够得到较好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数按3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND计大于5000;3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND浓度在0.02～0.14mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991);检测限和定量限分别为2ng和4ng。该高效液相色谱法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定异咯嗪类S_(10)注射液的有关物质

目的 :建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液的有关物质。方法 :采用Agile-nt Zarbox SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(8:1)为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱(0~10min,10%A→55%A;10~25min,55%A;25~27min,55%A→60%A;27~37min,60%A;37~42min,60%A→98%A;42~55min,98%A),检测波长:269nm,流速:1.2 mL/min。结果 :S10浓度在30~400μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),检测限为4.01ng/mL,有关物质与主峰分离良好。结论:本方法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液有关物质的含量测定。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定DHEA衍生物的含量及其有关物质

建立了DHEA衍生物含量测定和有关物质检查的方法.方法:采用Diamonsil C18 (4.6mm×250mm;5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(45∶55),流速1.0mL/min,检测波长206nm.结果:在本文色谱条件下DHEA衍生物与有关物质能达到有效分离,在0.2 ～0.8mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,仪器精密度RSD为0.2％ (n=6);重复性RSD为0.49％(n=9),检测限为33ng.结论:该方法简便、准确、可行,可用于DHEA衍生物的质量控制.     

HPLC法测定注射用法莫替丁的有关物质

目的：用高效液相色谱法测定注射用法莫替丁中有关物质的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱;以O．01mol·L^-1。庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇（25：6：1）,用冰醋酸调节pH至3．9;流速：1．0ml／min,检测波长为267nm。结果：有关物质的浓度在106—317μg·ml。范围内均与峰面积呈良好的线性关系,r为0．9712,法莫替丁与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测限（S／N=3）为O．02ng·ml^-1。结论：此方法简便、快速、准确,可用于该药有关物质的检查。     

HPLC法测定阿苯哒唑含量及有关物质

目的 建立了反相高效液相色谱测定阿苯哒唑的含量及有关物质的方法.方法 采用Apollo C18分析柱(5μm,250mm × 4.6mm),以流动相A0.025 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH=3.5),流动相B甲醇,为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果 阿苯哒唑的线性范围为0.1～2.5mg·mL-1;相关系数为0.9997.平均回收率(n=3)为99.1%,RSD为0.21%.结论 采用反相高效液相色谱法测定阿苯哒唑的含量和有关物质,方法准确,结果可靠.     

高效液相色谱法测定盐酸四氢唑啉中有关物质的方法研究

采用HPLC法测定盐酸四氢唑啉中有关物质。用Symmetry RPC18色谱柱(3.9mm×150mm 5μm);庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.26g,加水630mL溶解,加冰醋酸20mL此溶液的pH为2.5)∶甲醇=650∶350为流动相;检测波长为271nm;流速为1.0mL.min-1;结果:盐酸四氢唑啉与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确,专属性好,可用于盐酸四氢唑啉有关物质检测。     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

双羟氟轻松有关物质测定方法研究

目的:用HPLC法测定双羟氟轻松的有关物质。方法:Agilent TC-C_(18)柱为分离柱,0.05%的H_3PO_4-甲醇(43:57)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为241nm。结果:双羟氟轻松的主峰和杂质峰能有效地分离,重现性良好。双羟氟轻松检测浓度在1.501～15.010mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5);检测限分别为:双羟氟轻松为0.18mg/mL、中间体CF11为0.74mg/mL、CF12为0.25mg/mL、CF13为0.20mg/mL。结论:本方法准确、简便、快速、专属性强、重现性好,能很好地控制双羟氟轻松的质量。