用核磁共振研究乌洛托品的乙酰解反应

用质子磁共振观察了乌洛托品(六次甲基四胺)生成DAPT[1,5-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂双环(3,3,1)壬烷]、DAPT生成TAT(1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷)以及乌洛托品生成TAT的反应。并利用脉冲付立叶变换核磁共振激发时间短、贮存信息快的特点,研究了DAPT生成TAT的反应历程,测定了反应速度常数。研究表明:在DAPT生成TAT的反应中,经由了一个中间体。根据核磁共振所得的信息,推测中间体结构为:     

甲壳素脱乙酰反应的研究

研究了蟹壳甲壳素的脱乙酰反应过程 ,探讨了影响脱乙酰反应的主要影响因素(反应温度、碱液含量和反应时间 )与产物壳聚糖的脱乙酰度和特性粘数之间的关系。确定了制得高脱乙酰度和高粘度的最佳反应条件 :反应时间为 8h,反应温度为 65℃ ,碱液的质量分数为 47%。采用氮气保护与间歇法进行脱乙酰化反应有利于提高产物壳聚糖的脱乙酰度 ,抑制分子链降解。     

用酯交换反应合成乙酰乙酸异丁酯

先用动力学方法确定合成反应的最佳条件,然后拟定出合成方法。本方法产率高、步骤简便。用动力学方法研究合成反应过程,对指导合成工艺具有普遍意义。     

乌洛托品亚硝基衍生物的制备及其硝化反应

在炸药合成领域中,研究乌洛托品的化学具有特殊的意义,文中详细综述了多种乌洛托品亚硝基衍生物的制备方法及其硝化反应,并介绍了国内外的研究进展情况。     

乌洛托品亚硝基衍生物的制备及其硝化反应

在炸药合成领域中,研究乌洛托品的化学具有特殊的意义,文中详细综述了多种乌洛托品亚硝基衍生物的制备方法及其硝化反应,并介绍了国内外的研究进展情况。     

用核磁共振方法研究六氟丙烯齐聚物及其反应特性

六氟丙烯(HFP)在硷和氟离子存在下很容易齐聚,生成二聚体和三聚体。有关它们的化学结构,前人已作了不少工作。本文用核磁共振(NMR)方法进一步研究了上述产物的结构和组成,测定了它们的生成比、顺反比和构象比,并对六氟丙烯三聚体的衍生物也进行了研究。根据测定结果,对上述各反应机理进行了探讨。     

用核磁共振法研究二苦基乙烷溴氧化反应的过程

用核磁共振仪~1 H谱跟踪了二苦基乙烷在吡啶介质中溴氧化成三硝基苯甲酸的反应过程。     

用核磁共振法研究二苦基乙烷溴氧化反应的过程

用核磁共振仪~1H 谱跟踪了二苦基乙烷在吡啶介质中溴氧化成三硝基苯甲酸的反应过程。     

直接法硝解乌洛托品制备黑索今机理研究进展

直接法制备黑索今的硝解机理研究一直是炸药领域备受关注的一项研究,硝解机理的明确直接关系着直接法制备黑索今的工艺研究进展,关系着黑索今得率的提高,以致于从根本上将黑索今的硝解工艺发展成为一项经济型工艺。从有机反应的机理分析中应用较多的理论研究、中间体研究、产物研究、同位素研究以及反应条件研究等介绍了直接法硝解乌洛托品制备黑索今机理研究现状与进展,并指出在线仪器及新型技术的使用将成为该项研究的发展趋势。     

直接法硝解乌洛托品制备黑索今机理研究进展

直接法制备黑索今的硝解机理研究一直是炸药领域备受关注的一项研究,硝解机理的明确直接关系着直接法制备黑索今的工艺研究进展,关系着黑索今得率的提高,以致于从根本上将黑索今的硝解工艺发展成为一项经济型工艺。从有机反应的机理分析中应用较多的理论研究、中间体研究、产物研究、同位素研究以及反应条件研究等介绍了直接法硝解乌洛托品制备黑索今机理研究现状与进展,并指出在线仪器及新型技术的使用将成为该项研究的发展趋势。     

乙酰氨基阿维菌素保护反应工艺研究

近年来,我国和国外一些专家学者对乙酰氨基阿维菌素的研究越来越多,也越来越深入。同时,在市场上,乙酰氨基阿维菌素的需求量也在不断的加大,所以,进一步研究乙酰氨基阿维菌素的保护反应,并在合成工艺方面获得新的进步,是一项重要工作。主要针对乙酰氨基阿维菌素的保护反应进行研究,提出了相关的保护反应工艺流程,希望能够为今后乙酰氨基阿维菌素研究及工业化生产带来参考。     

用核磁共振法研究六次甲基四胺的硝解反应——六次甲基四胺在硝酸-硝酸铵体系中的硝解反应过程

用核磁共振仪~(13)C谱跟踪了六次甲基四胺(HA)在硝酸-硝酸铵(NA-AN)体系中的硝解反应过程.和直接法中 HA 的硝解反应过程对比,推测了在 K 法中生成黑索(?)(RDX)的中间体和 AN 的作用。     

尝试用液相水份测定仪测定固体乌洛托品水份

１　前言我公司对乌洛托品水份的测定,已由过去繁琐的卡尔·费休法（仲裁法）改为先进的仪器分析法,但由于现有的固相水份测定仪出现故障,尝试用液相水份测定仪测定其水份含量,通过实验找到了下面方法。２　溶剂选择从资料中查得乌洛托品溶于甘油、乙醇。甘油因性粘稠,不易操作,而予以排除;同时,乌洛托品在乙醇中的溶解性又不太好,于是想到用与其性质相似的甲醇。通过对比试验,不难看出（见表１）,甲醇对乌洛托品的溶解能力比乙醇强得多,且甲醇在常温、常压下不与乌洛托品反应而放出或吸收水份（因乌洛托品水份测定的仲裁法是卡…     

用核磁共振法研究六次甲基四胺的硝解反应——六次甲基四胺在硝酸-硝酸铵体系中的硝解反应过程

用核磁共振仪~13C谱跟踪了六次甲基四胺(HA)在硝酸-硝酸铵(NA-AN)体系中的硝解反应过程,和直接法中HA的硝解反应过程对比,推测了在K法中生成黑索今(RDX)的中间体和AN的作用.     

用生产聚乙烯醇副产的醇解回收液合成N-乙酰乙醇胺的新方法研究

探索了一种合成N-乙酰乙醇胺的新方法，用生产聚乙烯醇过程中副产的含有醋酸甲酯的醇解回收液为原料，合成N-乙酰乙醇胺。实验结果表明，当反应温度为52℃、反应时间为8h、乙醇胺与醇解回收液中的醋酸甲酯物质的量比为2：1、有机强碱类用量与醇解回收液中醋酸甲酯的物质的量比为1：9时，N-乙酰乙醇胺的收率高迭99．8％，回收的甲醇纯度可迭99．9％，这不仅使醋酸甲酯和甲醇得到了有效的分离，而且可使醋酸甲酯用于生产高附加值的N-乙酰乙醇胺。该研究为醇解回收液找到了一种更为有效、能够带来更大的经济效益的方法。     

微波条件下甲壳素脱乙酰反应的条件研究

研究了微波处理条件下,甲壳素脱乙酰反应条件对壳聚糖脱乙酰度的影响。结果表明:微波甲壳素颗粒大小选择为0.18～0.3mm(过60～80目筛)较利于反应。在料液比小于1∶12(质量∶体积)时,壳聚糖脱乙酰度几乎不变,粘度逐渐增大,之后脱乙酰度随料液比的增大而下降。脱乙酰度随碱液浓度的增大而增大。随微波处理时间的延长,脱乙酰度上升、特性粘度下降。微波功率越高,相同时间下,产品的脱乙酰度越高。经正交试验得出:粒度为0.18～0.3mm的甲壳素原料,按料液比1∶12(质量∶体积)加入浓度为50%(质量分数)的NaOH溶液,在微波功率320W下处理21min,所得产品的脱乙酰度可达85.65%,特性粘度为394.07mL/g,灰分为0.05%。     

二甲氰乙酰脲的连续化反应研究

二甲氰乙酰脲的传统生产工艺是间歇罐式反应,劳动效率低下,自动化水平低。利用微通道技术,在高传质、传热效率下提高二甲氰乙酰脲的反应收率,实现二甲氰乙酰脲的连续化生产。