我国香兰素生产和专利技术进展

香兰素按结构可分为甲基香兰素和乙基香兰素2种。甲基香兰素(Vanillin)化学名为4-羟基-3-甲氧基苯甲醛，通常也叫香兰素。乙基香兰素即3-乙氧基-4-羟基苯甲醛，别名乙基香草醛，乙基凡尼林(ethylvanillin)。它们通常是白色至微黄色针状晶体，具有香荚兰豆的香气。     

我国香兰素发展概况

香兰素按结构可分甲基香兰素和乙基香兰素２种。甲基香兰素化学名为４－羟基－３－甲氧基苯甲醛，通常也叫香兰素。乙基香兰素化学名为４－羟基－３－乙氧基苯甲醛，它们通常是白色至微黄色针状晶体，具有香荚兰豆的香气。乙基香兰素具有强烈花香味，香度为香兰素３～４倍，因此广泛用于食品工业。主要添加于冰淇淋、糖果、巧克力和饼干等，也有少量乙基香兰素用于化妆品。香兰素广泛应用于食品、饮料、烟酒、洗涤化妆品和药品的加香；应用于塑料、橡胶和其他工业品的祛臭，也是重要的医药原料和工业添加剂。国内主要用于调制食用香精，而国…     

香兰素和乙基香兰素

香兰素(Vanillin),化学名4-羟基-3-甲氧基苯甲醛,分子式C_8H_8O_3,分子量152.2。乙基香兰素(Ethyl Vanillin),化学名4-羟基-3-乙氧基苯甲醛,分子式C_9H_(10)O_3分子量166.2。它们通常是白色至微黄色针状结晶,暴露在湿空气中缓慢氧化,具有香荚     

香兰素的生产技术与市场分析

香兰素[Vanillin]，又名香草醛，学名3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，白色或浅黄色针状或结晶状粉末，熔点82-83℃。香兰索是重要的食品香料之一，具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香，是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料，起增香和定香作用，广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中。另外，香兰索还可作饲料添加剂，电镀行业的增亮剂，也是合成药物和其他香料的重要中间体。     

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。     

4-羟基苯甲醛及其溴代物固液平衡数据测定与关联

引　言香兰素 (vanillin) ,即 3 甲氧基 4 羟基苯甲醛 ,是一种广谱型香料 ,广泛应用于食品、化妆品等行业 ,需求日益增长 .近年来提出的以 4 羟基苯甲醛 (以下简称对醛或Ⅰ )为原料 ,经溴化、甲氧基化人工合成香兰素的新工艺[1～ 3 ] ,越来越受到人们的重视 .溴化反应是该工     

香兰素对真菌的抑制作用的研究

香兰素又称香草醛（3-甲氧基-4-羟基苯甲醛），是使用最广泛的香料之一，也是医药、农药、日用化学品的重要原料和中间体。     

二氧化氮硝化4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛

以二氧化氮作为硝化试剂,HZSM-5型分子筛作为催化剂方法,研究4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛的新方法。通过1H-NMR,IR和MS对4-羟基-3-硝基苯甲醛的结构进行了表征。研究了HZSM-5催化条件下,催化剂用量,反应温度,反应时间对4-羟基-3-硝基苯甲醛收率的影响。     

二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的研究

采用二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(香兰素),含有3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的水溶液与超临界二氧化碳流体在萃取柱中连续逆流混合,研究得出最佳工艺条件:压力(22～26)MPa;萃取温度55～60℃,超临界流体与原料液体质量比5.5:1,此条件下,萃取效率95%以上,可以得到质量分教大于90%的产品.     

乙基香兰素的合成

乙基香兰素(乙基香草醛,3-乙氧基-4-羟基苯甲醛)是一种合成香料,具有类似于香兰素(香草醛)结构的芳香化合物,国外商品名称有 Vairone、Erhavan(Mosanto Co.)及 Vanaldol(Fries Bros)等。乙基香兰香比同量的香兰素香味强3～4.5倍,可以代替香兰素调配食用香精,广泛用于糖果(65ppm)、巧克力(250ppm)、调味品(140～200ppm)、     

由对羟基苯甲醛合成香兰素

香兰素(Vanillin),化学名4—羟基—3—甲氧基—苯甲醛(4—Hydroxy—3—methoxy—Benzaldehyde)是重要的香料品种。还能用作电镀增光剂;也可用作合成磺胺增效剂TMP的原料。国内的生产厂多数走愈疮木酚路线。个别造纸厂为了治理造纸废液,采用木质素路线。前一路线三废     

胡椒醛的合成

胡椒醛的化学名为3,4-亚甲基二氧基苯甲醛,因具甜美及微蜡草梅花香味而被广泛用于香水与香料工业,若与香兰素或乙基香兰素混用,香味更加浓郁持久。     

4-羟基苯甲醛及其溴代物三元固液平衡

采用差热扫描量热法,通过对一系列“拟二元”物系固液平衡的测定,得到了4-羟基苯甲醛、3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛物系的三元固液平衡数据,实验结果表明本物系为简单低共熔型,其低共熔摩尔组成和温度分别为：3,5-二溴-4-羟基苯甲醛（x₁）＋3-溴-4-羟基苯甲醛（x₂）＋4-羟基苯甲醛（x₃）,x₁=0.2445,x₂=0.3883,x₃=0.3672,T_eu＝338.5 K。同时绘制出相应三元相图,并采用Ott方程对实验数据进行了很好的关联;根据Wilson方程由二元溶液的相互作用参数,对本物系进行计算,关于温度的标准偏差为0.97 K,计算值和实验值符合良好,说明Wilson方程能较好地描述文中三元固液平衡体系。     

3,4-二羟基苯腈的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛（香兰素）为原料,经与盐酸羟胺反应得到3甲氧基-4-羟基苯腈,再与碱金属卤化物经脱甲基化反应合成3,4-二羟基苯腈,产品含量99.8%,以香兰素计总收率75.2%。与其他合成方法比较,这条合成路线更适合于工业化。     

间羟基苯甲醛合成改进法

间羟基苯甲醛合成改进法沈少波（中国药科大学物化教研室，南京２１００３８）间羟基苯甲醛是一种重要的药物中间体，也可用于染料、杀菌剂、照相乳化剂的合成。生产间羟基苯甲醛有三条技术路线目前国内一些厂家采用ａ法，但由于甲基上一氯代物和二氯代物分离困难，直接影...     

3-溴-4-羟基苯甲醛的合成

以对羟基苯甲醛、溴为原料,四氢呋喃作为反应溶剂,在-10℃下进行溴化反应,得到3-溴-4-羟基苯甲醛粗品,并用二氯乙烷进行重结晶,产品收率为90.2%。     

对-羟基苯甲醛及其杂质的色谱-质谱测定

<正> 对-羟基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,被广泛地应用于电镀、农药、香料等工业。在80年代初,美国只有Dow公司采用Reimer-Fe蛔an法生产对-羟基苯甲醛,日本还不见有工业化方面的报道。前几年,上海香料厂等系统也用此法生产对-羟基苯甲醛。前年,我所与南京化工学院都采用甲酚直接氧化的合成路线,研制成功了该产品。有关该产品的分析方法,特别是对副产物和杂质的分析研究尚未见文献报道。本文讨论了主产物对-羟基苯甲醛和副产物对-羟基苄甲醚的质谱研究,并对其可能生成的杂质对-羟基苯甲酸甲酯、双(对-羟基苯基)甲烷进行了初步探讨。     

高效液相色谱法分析3，5-二溴-4-羟基苯甲醛

用高效液相色谱法，硅胶柱．外标法定量．UV检测器分析测定了3，5-二溴-4-羟基苯甲醛的含量。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的合成

新型非甾体抗炎药环氧化酶-2和5-脂氧合酶双重抑制剂-Darbufelone是由美国Warner—Lambert公司研制的，用于治疗类风湿关节炎和骨关节炎，目前处于三期临床研究阶段。文献报道合成Darbufelone起始原料3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的方法很多，实验采用的方法经实验证明操作简便易行．收率高．经1HNMR光谱确证了结构，在考察工艺的基础上优化了反应条件。     

3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的合成研究

以3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料,分别在甲酸、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中一步反应合成了3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈。以DMF为溶剂的反应效果最好,最佳条件下收率达90%以上,粗品含量98%以上。