光度法快速测定1Cr18Ni9不锈钢中的铬和镍含量

试样以王水溶解、定容后,移取2份试液分别用光度法测定铬、镍.1份加亚硫酸还原少量Cr6 为Cr3 ,在EDTA存在下,用氨水中和至pH值3～5,使Cr3 与EDTA生成红色络合物借此测定铬量;另1份试液加酒石酸钾钠掩蔽铁等干扰元素,用氢氧化钠调节pH值＞11,在氧化剂过硫酸铵存在下,镍与丁二酮肟生成橙红色络合物测定镍量,相对标准偏差铬＜0.60%,镍＜0.40%,方法可行.     

氧化镍中三价镍含量的测定

用碘量法测定了氧化镍中三价镍的量,然后用EDTA络合滴定法测定了氧化镍中的总镍量,从而计算出氧化镍中三价镍的百分含量。碘量法测定氧化镍中三价镍的原理为:首先将氧化镍溶解在含KI的酸中,然后以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定;滴定条件为:碘量法中所用的酸应为pH 1.11~1.19的盐酸,KI的加入量应为0.1 g左右,KI与三价镍的反应时间为2~3 min,氧化镍的加入量为0.02 g左右,常温下测定。EDTA络合滴定法的原理为:在氨性溶液中,二价镍与其络合形成络合物,以紫脲酸铵为指示剂,用已标定的EDTA溶液滴定,即可得出二价镍的量,即为总镍量;滴定条件为:pH 9~11,紫脲酸铵的量为0.05~0.06 g,温度略高于34℃。三价镍在总镍量中百分含量测定结果的相对标准偏差小于5%,能很好的满足液相法制备氧化镍的分析需要。     

镍磷铁中镍的快速测定

镍磷铁中镍的测定,通常采用加丁二酮肟(DMG),使镍或丁二酮肟镍沉淀,然后酸溶加热破坏DMG,用EDTA标准溶液滴定溶液中的镍。该法准确度高、稳定性好,但操作复杂、费时。本文研究了用光度法测定结果表明:在氨性溶液中,以柠檬酸作掩蔽剂,碘作氧化剂,Ni与DMG生成鲜红色络合物,可不经分离直接测定镍磷铁中的镍。本法操作简便、快速、准确度达到生产要求,方法适用于含镍在5％以下的样品。     

EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致。     

镍铁合金镀液中Ni2+含量的光度测定

研究了镍离子与EDTA形成络合物的条件及其光度性质.结果表明，在H9-11的氨性缓冲介质中，Ni^2 与EDTA生成蓝色络合物，最大吸收波长位寺582.5nm处，镍浓度在1－80mg/25mL范围内遵守比尔定律，相关系数r=0.9999,表观摩尔吸光系数ε－10．75。应用于镍铁合金镀液中Ni^2 的测定，获得了较满意的结果。     

稀土系合金的快速分析——LaNi_(4.9)Sn_(0.1)的测定

本文继原有工作提出了在两份相同的合金试液中测定其分量,方法终点锐敏、简便而快速、分析结果较好.镧、镍和锡离子均能与EDTA生成稳定的络合物,而镧和锡还能与氟离子生成溶解度很小的沉淀,苦杏仁酸能掩蔽锡,根据这些特点,在pH5～6的合金试液中加入过量EDTA,用二甲酚橙作指示剂,用Pb~(2+)标准溶液滴定未络合的EDTA,可得到镧、镍和锡的总量,然后加入NaF,使镧和锡以氟化物形式沉淀而释放出相应的EDTA,用     

氯化钡沉淀分离EDTA滴定法测定钒钼镍催化剂中镍

在氨性介质中用氯化钡沉淀五价钒和六价钼 ,使其与镍、钴的氨络合物分离 ,用氟化物掩蔽 ,使铝进入滤液中 ,采用EDTA滴定法测定镍钴合量 ,钴用亚硝基R盐光度法测定后 ,在镍钴合量中扣出得到镍的含量。     

光导纤维微量荧光滴定法测定钢中镍

钙黄绿素(Calcien)在pH>12的碱性溶液中不产生荧光,而它与钙形成的络合物在此pH下却具有荧光性质(λ_(ex)=490nm且_(em)=520nm)。根据这一现象,我们在自制的多功能光导纤维光度计上建立了钢中镍的微量荧光滴定法。本方法以钙黄绿素为荧光指示剂,以三乙醇胺为掩蔽剂,在强碱性试液中加入过量的EDTA与镍络合,然后用标准钙溶液反滴定过量的EDTA。绘制滴定过程中试液的荧光强度与滴加标准钙溶液体积的关系曲线,确定滴定终点。     

容量法测定钴镍试样中锌

提出了在氨-氯化铵介质中用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)及丁二酮肟沉淀分离钴、镍,EDTA容量法测定锌的方法。分别对两种沉淀剂的用量、沉淀条件、钴、镍分离情况及分离量进行了试验研究,消除了钴、镍离子对二甲酚橙的封闭干扰作用,锌的回收率:99.90%～100.10%。已成功地应用于含钴、镍试样中EDTA滴定法测定锌含量。     

氢氧化镧共沉淀分离—金胶光度法测定铜钴镍盐中微量砷

研究了金胶光度法测定铜钴镍盐中的微量砷。采用氢氧化镧共沉淀砷,Cu~(2 )、Co~(2 )、Ni~(2 )基体在氨性介质中形成氨配离子被分离除去,再利用 AsH_3与 Au(SCN)_4~-反应,并加阿拉伯树胶,使生成最大吸收波长为526nm 的金溶胶,从而测定砷。当铜、钴、镍试液中的砷含量在0～9μg 时有良好的线性关系。对于硫酸铜(钴、镍)盐,其最低检测量分别为0.36、0.70、0.35ppm。测定饲料微量元素添加物硫酸铜试样,10次测定的相对标准偏差为2.5%,平均回收率大于95%。本法简易、快速、准确、灵敏。     

丁二酮肟光度法测定镍矿中的镍

试样在铂金坩埚以氢氟酸、硝酸溶解后,加高氯酸冒烟驱除去硅和氟,以稀盐酸溶解盐类,定容。移取部分试液,加酒石酸钾钠掩蔽铁、铝等干扰元素,以氢氧化钠溶液调节试液pH≥12,在氧化剂过硫酸铵存在下的pH≥12碱性介质中镍与丁二酮肟生成1∶3的可溶性的酒红色络和物,测定吸光度以求得镍量。     

原子吸收光谱法测定不锈钢中镍

本文在文献〔１〕的基础上,利用丁二酮肟将试液中的大部分镍沉淀,加入三氯甲烷捕集沉淀,用原子吸收法测量水相中的残留镍,从而求出试样中的镍含量。由于试液无须放置过夜,缩短了分析时间,而测量的精密度不变。１实验部分１．１仪器和试剂ＷＦ－５型单光束原子吸收分...     

丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。     

丁二酮肟光度法测定镍的改进

丁二酮肟光度法测定铜合金中的镍是一种常用的方法之一。然而用EDTA掩蔽铜时,参比溶液中的镍将缓慢显色,使吸光度不稳定。本法用配合力强于EDTA的CyDTA(或称1,2—二胺环己烷四乙酸)掩蔽铜,则参比溶液中镍的显色更加缓慢,吸光度稳定时间由用EDTA掩蔽铜的10min延长为本法的50min。本法尤其适于分析铜合金中低含量镍及成批大量样品。     

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。     

丁二酮肟重量法测定镍

本法是在氨性介质中镍与丁二酮肟生产成了二酮肟生成了二酮肟镍红色沉淀，用洒石酸掩蔽铁、锰、铬、铝等元素，丁二酮肟镍经１４５℃烘干、桓重，从而计算出镍的百分含量。     

从氨溶液中萃取镍的试验研究

用某镍矿粗制的氢氧化镍中,铁、钙、镁、硅、铜、锌、钴等杂质含量较高,进一步氨浸后,镍、铜、锌、钴等生成金属-氨络合物进入溶液,用氨性萃取剂萃取、硫酸反萃取,可将镍与其他杂质分离,获得满足电积要求的镍溶液.     

镍铬合金钢中镍的络合滴定——以偶氮胂Ⅲ为指示剂,钙盐反滴定

本文所拟镍铬合金钢及铁镍基合金中镍的EDTA络合滴定法,是在不分离共存离子条件下以三乙醇胺,氢氧化钾为主要掩蔽剂,以偶氨胂Ⅲ为指示剂,加入过量的EDTA,再以钙盐反滴定,终点由紫红色变为蓝色,目视判断明显。     

原子吸收光谱法测定钴粉中镍

研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法。在pH8～9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟 镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0002%(质量分数),镍的质量浓度在04～150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0999 6。方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）的结果相符,相对标准偏差( RSD, n=11)小于27%。     

丁二酮肟光度法直接测定铜镍合金中镍

试样以盐酸、过氧化氢溶解后,用柠檬酸铵掩蔽三价铁离子,在氨性介质中有氧化剂（碘）存在时镍与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,其色泽强度与镍的含量成正比例关系,借此可用吸光度法直接测定镍。