络合滴定法间接测定磷肥中的磷含量

本文介绍EDTA络合滴定法间接测定磷肥中磷含量的方法。方法基于被测PO_4~(3-)与Pb~(2+)、Cl~-形成 PbCl_2[Pb_3(PO_4)_2]·H_2O 复盐沉淀,过量的 Pb~(2+)由EDTA滴定。方法简便、准确,应用于磷肥中全磷的测定,结果满意。     

纤维素在磷酸-磷酸化合物中的溶解性能

使用超声波、18%NaOH溶液及饱和CaCl_2水溶液对纤维素进行预处理,预处理前后纤维素的结构利用偏光显微镜、扫描电子显微镜、红外光谱及X-射线衍射进行表征。将不同条件预处理后的纤维素溶解在磷酸与磷酸脲的复合溶剂中,可以发现,超声波对加快纤维素溶解的效果最为明显。又分别将预处理后的纤维素溶于磷酸(H_3PO_4)-磷酸脲(H_3O_4P·CH_4N_2O)、磷酸-六偏磷酸钠(Na_6P_6O_(18))、磷酸-磷酸二氢钾(KH_2PO_4)、磷酸-磷酸氢二钾(K_2HPO_4)中,通过对比发现,纤维素在35℃下磷酸-磷酸脲中的溶解效果最好,并且聚合度降解最小。     

用安培滴定法測定过磷酸盐中可溶性磷酸

使用化学分析法測定过磷酸盐中可溶性磷酸,需要較长时間,不能滿足工业的要求。为此,設法利用PO_4~(---)离子在滴汞电极上不起氧化还原反应的性貭,选擇在滴汞电极上能引起氧化还原作用的沉淀剂离子作为标准溶液,來滴定被分析溶液,然后观察因加入沉淀剂引起扩散电流的改变,获得等当点,再根据在等当点时消耗沉淀剂标准溶液的体积,来測定物貭中PO_4~(---)离子的含量。如所周知,PO_4~(---)离子与阳离子作用,能否形成沉淀,全视溶液的pH值而定,因此,选擇适当沉淀剂来进行沉淀PO_4~(---)离子时,調节溶液的pH值是极重要的。在     

镁钙锌铝四元类水滑石金属含量的测定研究

论述了镁-钙-锌-铝四元合成类水滑石中含量相差悬殊的4种金属元素含量的测定方法:第一份试液,以氟化铵掩蔽铝、镁、钙离子后,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌离子;第二份试液,用缓冲溶液调节pH为3.5,加过量EDTA煮沸处理,再调节pH为4.2,促使铝离子和锌离子全部与EDTA络合,以铜离子标准溶液滴定剩余的EDTA后,用取代络合滴定法测定铝离子;第三份试液,用小体积沉淀法处理,形成碳酸钙和氢氧化镁沉淀,与溶于水的偏锌酸根(ZnO2-2)和偏铝酸根(AlO-2)分离,再使碳酸钙与氢氧化镁溶于盐酸溶液,用EDTA滴定钙-镁总量;向第四份钙-镁溶液中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸钡(Ba-EGTA)-硫酸钠溶液掩蔽钙离子,用EDTA标准溶液滴定镁离子,以差减法计算钙离子含量.该法准确度和精密度均较高,能满足工业分析要求.     

磷酸盐法脱除硫酸尾气SO2的研究

在试验室用NH_4H_2PO_4和(NH_4)_2HPO_4组成的缓冲溶液,进行琉酸厂尾气脱硫的模拟试验,考察了吸收液中NH_4H_2PO_4浓度、NH_4H_2PO_4/(NH_4)_2HPO_4值、SO_2含量、吸收温度和液气比等因素对SO_2脱除率的影响,并进行了含SO_2富液的解吸工艺条件试验。     

基于铬天青S-铜-邻二氮菲传感体系对焦磷酸根的识别研究

铜离子与邻二氮菲、铬天青S能形成一种简单的化学传感体系,该体系在生理条件下对水溶液中焦磷酸根(PPi)的识别具有很好的选择性,PPi的加入会引起溶液颜色的变化(由蓝到黄),其他阴离子(F~-,Cl~-,Br~-,I~-,HSO_4~-,SO_4~(2-),Ac O~-,CO_3~(2-),C_2O_4~(2-),H_2PO_4~-,HPO_4~(2-),PO_4~(3-))的过量存在对PPi的识别基本无干扰。该体系在波长613 nm处的吸光度变化与PPi浓度在0~40μmol/L区间呈现良好的线性关系(r=0.994 3),检出限为1.69μmol/L,表明该体系可用于检测微量PPi。     

沉淀法去除锌镍磷合金镀液中的亚磷酸根和磷酸根离子

采用硫酸铁作为沉淀剂去除锌–镍–磷合金镀液中的HPO_4~(3-)和PO_4~(3-),研究了沉淀剂加入量、反应温度和时间对两种离子去除率的影响。当硫酸铁质量浓度为14 g/L时,在室温下反应4 h后,锌–镍–磷合金镀液中的HPO_4~(3-)质量浓度由初始的4.58 g/L降至1.05 g/L,平均去除率为77.07%,PO_4~(3-)的质量浓度由初始的0.570 g/L降至0.055 g/L,平均去除率为90.35%,Fe~(3+)残留量小于4 mg/L。采用经沉淀法处理的镀液制备的黑化铜箔外观与采用标准液制备的铜箔接近。     

铁、镍、磷、碳系电镀液中柠檬酸的测定

本文拟定了镀液中柠檬酸的分光光度测定法。在 pH3.3的溶液中,柠檬酸和米吐尔及铬(Ⅵ)反应生成有色化合物可以据作定量分析。最大吸收波长为545nm。柠檬酸在1-4mg/50ml 范围内有良好的线性。Fe 的干扰在加入 NH_4F 后可消除。在50ml 显色液中,Fe~(2+)20mg。Ni~(2+)10mg,C_2O_4~(2-)0.5mg,H_2PO_2~(2-)5mg,HPO_3~(2-)1mg,PO_4~(3-)0.2mg 无干扰。测定结果相对误差不大于0.3%。     

测定含硫酸镁的镀镍液中镍和镁的新方法

用磷酸氢二铵掩蔽镁离子,用三乙醇胺掩蔽铝和铁杂质,用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的p H至10,以紫脲酸铵作指示剂,以EDTA标准溶液滴定含硫酸镁的镀镍液中镍的含量。然后在不加磷酸氢二铵的情况下,再按上述方法滴定镍和镁的总量,从中减去镍的含量便得出镁的含量。该法测定镍和镁的相对平均偏差分别为0.11%和0.42%,回收率分别为99.50%和98.58%。     

基于铬天青S-铜-邻二氮菲传感体系对焦磷酸根的识别研究

铜离子与邻二氮菲、铬天青S能形成一种简单的化学传感体系,该体系在生理条件下对水溶液中焦磷酸根(PPi)的识别具有很好的选择性,PPi的加入会引起溶液颜色的变化(由蓝到黄),其他阴离子(F^-,Cl-,Cl^-,Br-,Br^-,I-,I^-,HSO_4-,HSO_4^-,SO_4-,SO_4^(2-),Ac O(2-),Ac O^-,CO_3-,CO_3^(2-),C_2O_4(2-),C_2O_4^(2-),H_2PO_4(2-),H_2PO_4^-,HPO_4-,HPO_4^(2-),PO_4(2-),PO_4^(3-))的过量存在对PPi的识别基本无干扰。该体系在波长613 nm处的吸光度变化与PPi浓度在0(3-))的过量存在对PPi的识别基本无干扰。该体系在波长613 nm处的吸光度变化与PPi浓度在0⁴0μmol/L区间呈现良好的线性关系(r=0.994 3),检出限为1.69μmol/L,表明该体系可用于检测微量PPi。     

用磷铵脱废气中的二氧化硫

含SO_2的废气同>5%(重量)NH_4H_2PO_4或(NH_4)_2HPO_4水溶液接触,脱硫程度可达100%左右。废吸收剂可方便地用氨再生。副产物(NH_4)_2SO_4、(NH_4)_2SO_3及两者与NH_4H_2PO_4和(NH_4)_2HPO_4的混合物经氧化可用作肥料。于是,含800ppm SO_2,的空气按每分钟1.2升的速度通过吸收塔,塔内填充530克由     

重铬酸钾法(SnCl_2-TiCl_3还原法)测定水泥生料中氧化铁

一、原理试样经浓磷酸高温溶解后,Fe~(3+)与磷酸生成无色的络合物,加浓盐酸使无色的Fe(HPO_4)_2~-络合物转变为黄色的Fe~(3+)络离子(实际上是FeCl_4~-、FeCl_6~(3-)等络离子)游离出来,然后用SnCl_2溶液还原大部分Fe~(3+)(溶液由黄色转变为浅黄色),以钨酸钠为指示剂,再用TiCl_3溶液还原剩余之Fe~(3+)离子,加水稀释,以Cu~(2+)为催化剂,稍过量的Ti~(3+)被水中溶解的氧所氧化,从而消除少量还原剂TiCl_3的影响,在硫-磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定亚铁离子,终点为紫色。     

电位滴定法测定锂离子电池废料中钴

采用电位滴定法测定锂离子电池废料中钴含量。本文考察了溶样方法、共存元素干扰、柠檬酸铵-氯化铵-氨水溶液用量、铁氰化钾溶液用量及共存元素干扰等因素对测定的影响。研究发现：用盐酸和硝酸溶解试样,在柠檬酸盐存在的氨性溶液中,加入过量的铁氰化钾将钴(Ⅱ)定量的氧化为钴(Ⅲ),用钴溶液对过量的铁氰化钾进行电位滴定。对于低锰试样,锰(Ⅱ)也被铁氰化钾定量的氧化为锰(Ⅲ),测定结果为钴锰的合量,将锰含量校正为钴含量后减去即为试样的钴含量。对于高锰试样,需采用氯酸钾将锰(Ⅱ)氧化为二氧化锰后过滤分离消除锰干扰,对滴定液中锰含量校正和二氧化锰渣中钴含量进行补正。对实际废料测定结果表明：相对标准偏差不大于0.50%,加标回收率为99.7%～100.3%。     

Al/Zn改性竹炭去除水体中PO_4~(3-)离子及影响因素的研究

通过模拟实验观察Al/Zn改性竹炭对水体中PO_4~(3-)的去除效率,并考察作用时间、添加量、pH及共存离子对PO_4~(3-)去除效率的影响。当PO_4~(3-)初始质量浓度为10~50 mg/L时,去除率为10.8%~54.1%,且去除率随PO_4~(3-)初始浓度升高而提高。改性竹炭对PO_4~(3-)的吸附在45 min之内基本完成,此时对PO_4~(3-)去除效率最高。改性竹炭对PO_4~(3-)的去除效率随添加量增加而提升,但投加量由2 g/L增至4 g/L时,增幅下降,仅为0.8%~22.3%。当初始pH为2~8时,PO_4~(3-)去除效率随pH上升而提高,当初始pH为6~8时,改性竹炭对PO_4~(3-)去除率最大为62.7%~78.0%。多数离子(如SO_4~(2-)、F-、CO_3~(2-)等)的存在导致Al/Zn改性竹炭的PO_4~(3-)去除效率下降。可见Al/Zn改性竹炭能有效去除水体中PO_4~(3-),但应用时要选择合适的作用时间,添加量和pH,并注意共存离子的影响。     

聚乙烯醇-磷酸-硅钨酸聚合物电解质膜的制备及电化学性能

采用溶液浇铸法制备聚乙烯醇(PVA)-磷酸(H_3PO_4)-硅钨酸(STA)聚合物电解质膜,通过X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)对聚合物电解质膜进行了表征,采用交流阻抗法测定聚合物电解质膜的质子电导率,并分析了H_3PO_4含量对质子电导率的影响。结果表明,当STA含量不变时,随着H_3PO_4含量的增加,聚合物电解质膜的质子电导率先增大后减小;当m(PVA)∶m(H_3PO_4)∶m(STA)=1∶4∶8时,在室温下质子电导率达到最大值,为5.50×10~(-2) S·cm~(-1);H_3PO_4含量的增加使晶态PVA转变为非晶态,晶态PVA减少;循环伏安法和充放电测试结果表明,该聚合物电解质膜具有很好的电化学稳定性,有望应用于固态超级电容器。     

陶瓷原料中SiO_2的钼酸银沉淀法测定

通过实验,发现络合滴定用的指示剂——偶氮胂—Ⅲ,可用作本测定中的沉淀滴定指示剂。根据标准 AgNO_3溶液同 MoO_4~(2-)的定量反应,计算出以硅钼黄 Hg[Si(Mo_2O_7)_6]形式存在的MoO_4~(2-)量,再据以算出硅酸盐中 SiO_2的含量。     

软质棉杆吸音板阻燃剂的选择

试验考察了水玻璃、氧化钙、NH_4Br,MgSO_4、尿素、H_3BO_3、(NH_4)_3B_5、H_3PO_4,NH_4H_2PO_4和(NH_4)_2HPO_4等十种物质对纤维素制品的阻燃效果。结果发现,用一定配比一定浓度的H_3PO_3—(NH_4)_2HPO_4混合溶液处理过的软质棉杆吸音板以及滤纸、棉花、棉布和普通纸张等均有一定的阻火能力,其中软质棉杆吸音板的阻火性能达到了GB2406—80和GB2408—80/Ⅰ级标准的要求。     

络合滴定法测定酸性镀锡溶液中的硫酸含量

1 方法摘要 通常测游离H_2SO_4是利用草酸铵防止SnSO水解,再用碱标液滴定。但此法测H_2SO_4时的滴定终点变色不明显,易造成结果偏高。本法先将锡离子与溶液分离,再用铅盐使全部SO_4~(2-)沉淀而与原液分离。PbSO_4沉淀可用稀HNO_3溶解,在pH 5～6条件下,以XO作指示剂,用络合滴定法滴定铅。因Pb~(2+)与SO_4~(2-)等当量,故可根据消耗EDTA标准溶液毫升数求出H_2SO_4的量。     

基于铝与铬菁R显色体系对水溶液中的磷酸根的识别与检验

本实验利用竞争取代原理,在溴化十二烷基三甲基铵阳离子表面活性剂的存在下,研究了铝与铬菁R显色体系对不同阴离子的显色性能。结果表明:室温条件下,Al~(3+)与铬菁R形成稳定的蓝色配合物,当向其中加入HPO_4~(2-)和H_2PO_4~-可与Al~(3+)形成无色配合物,从而使原显色体系由蓝色变为橘红色,吸收光谱发生明显变化,而同等条件下其他常见阴离子并不能产生这种变化。从而建立了一种选择性识别水中磷酸盐的新方法。本方法操作简便快速,磷酸盐在0.4×10~(-5)~8.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内符合朗伯-比尔定律,可用于水溶液中磷酸根总量的测定。     

氯化钡测定复分解法纯碱母液中的SO_4~=

<正> 概要在复分解法生产纯碱的过程中,控制SO_4~(2-)的浓度是非常重要的。SO_4~2的测定方法在文献中已有许多报道。一般测定SO_4~(2-)含量的经典方法是BaSO_1 重量法。其缺点是分析周期长,手续烦琐。另外,也有在钡盐沉淀后,将此沉淀溶于EDTA 的氨性溶液中,以锌盐或镁盐回滴EDTA 的剩余量,或者在溶液中加入过量的BaCl_2,待BaSO_4沉淀完全后,用EDTA 滴定剩余的Ba~(2+)等间接方法。由于复分解法生产纯碱的母液为一较复杂的