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研究了以1,4-萘醌为原料,三氯化铁为催化剂,甲苯作溶剂的催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺.研究确定的最佳工艺条件为反应温度100℃;催化剂用量0.6%(以占1,4-萘醌质量计);溶剂甲苯用量为每克1,4-萘醌15mL.产品收率达到88.4%,纯度为98.9%. 相似文献
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以奎宁和方酸二乙酯为主要原料制备了手性方酰胺催化剂1,研究了催化剂1对指甲花醌和β-硝基苯乙烯反应合成1,4-萘醌衍生物的催化性能。催化剂1和衍1,4-萘醌衍生物的结构经~1 HNMR和~(13)CNMR确证,并对反应采用的溶剂、物料比、反应温度、催化剂用量进行了考察,在最佳的反应条件下,1,4-萘醌衍生物的收率为95.24%,对映体选择性(ee值)为61.18%。 相似文献
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《精细化工》2016,(4)
为了研究氧化石墨烯在萘氧化过程中的作用,构建了萘-叔丁基过氧化氢(TBHP)-氧化石墨烯的催化氧化体系。考察了氧化石墨烯种类、溶剂种类、氧化剂含量、石墨烯用量、反应温度、反应时间对萘氧化反应的影响。结果表明,氧化石墨烯的引入可以提高萘的转化率和1,4-萘醌的收率;当萘用量为100 mg,叔丁基过氧化氢为2.4 m L,氧化石墨烯为20 mg且n(O)/n(C)=0.10,以乙酸为反应溶剂,在100℃反应22 h,萘的转化率达到29.05%,苯酐和1,4-萘醌的选择性之和为92.34%,收率分别为18.48%和8.34%。在此基础上,初步探讨了氧化石墨烯对萘氧化的作用机理。 相似文献
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以正己烷为溶剂,Cr6 /Cr3 为氧化介质,间接电氧化2-甲基萘得到2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ)的混合物,分离出水相后,用亚硫酸氢钠水溶液处理有机相, 6-MNQ与亚硫酸氢钠优先反应,生成加成产物溶解在水相,溶解在有机相中的2-MNQ经结晶和精制,得到2-MNQ产品.通过优化工艺条件和采用改进的分离提纯方法,2-MNQ的收率可达72.5%以上,质量分数大于99.5%,回收得到的6-MNQ可以转化为相应的蒽醌加以利用. 相似文献
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2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)是K族维生素的重要中间体,广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域。本工作以2-甲基萘(2-MN)为原料,(NH4)2S2O8为引发剂,用30%H2O2与冰醋酸在硫酸催化下制备过氧乙酸并滴加至反应液中,氧化合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过ICIR,GC-MS,LCMS对其结构进行表征,并验证氧化反应机理及中间产物。考察了催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与引发剂用量对产品2-MNQ收率、转化率的影响,采用HPLC (外标法)测定产品2-MNQ的转化率和收率,得到最佳工艺条件为反应温度65℃、反应时间5 h、n(H2O2):n(2-MN)=26:1,此时,2-甲基萘的转化率为99%,产品收率为34%。本工作的创新点是使用原位红外技术验证反应机理和中间过程,即原料2-甲基萘经过氧乙酸氧化,发生环氧化反应生成中间体,之后重排生成2-甲基羟醌,继续氧化生成目标产物2-甲基-... 相似文献
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超声辐射催化合成1,4-萘醌 总被引:2,自引:0,他引:2
用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。 相似文献
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以过氧磷钼钨酸烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为氧化-酸双功能催化剂,在质量分数为30%的双氧水存在下,催化松油烯-4-醇(Ⅰ)一步合成了2-羟基-1,4-桉树脑(Ⅱ)。溶剂种类、催化剂用量、双氧水用量能明显改变催化反应体系的相态、酸性或酸量,进而影响反应转化率和产率。最佳的反应条件为:松油烯-4-醇12 mmol,溶剂氯仿5 m L,催化剂用量为4.20%(以松油烯-4-醇的质量计),双氧水用量为0.91(以双氧水与松油烯-4-醇的摩尔比计),反应温度为25℃,反应时间为30 min;在该条件下,松油烯-4-醇的转化率和2-羟基-1,4-桉树脑的产率分别为96.2%和70.1%。 相似文献
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雷尼镍催化加氢合成7-氟-2H-1,4苯并噁嗪-3(4H)-酮 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2)的方法,使还原、合环一次完成。考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合成工艺条件:反应温度70℃,反应时间4h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力5MPa,溶剂甲醇用量为1000mL/mol1。产品的收率92.4%,含量98%,溶剂和催化剂循环使用4次,对收率无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献