紫外辐射法合成四元共聚高吸水性树脂及其性能研究

采用紫外固化法,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、淀粉为单体,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在不加引发剂和无任何气氛保护下合成了AA/AM/AMPS/淀粉共聚高吸水性树脂,考察了反应条件对树脂吸液倍率的影响,并采用红外、偏光显微镜对树脂的分子结构及表面形态进行了表征。通过正交实验得到最佳反应条件为:n(AMPS):n(AA):n(AM)=1:1:1,pH=6.5,w(MBA)=0.02%,w(淀粉)=12.5%,光照时间为4 min。在优化条件下合成的高吸水性树脂吸蒸馏水倍率为1 194 g/g,吸盐水倍率为38 g/g。并且树脂吸水过程符合一级动力学,     

紫外光固化法制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/丙烯酰胺/顺丁烯二酸酐三元共聚高吸水性树脂

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、顺丁烯二酸酐(MA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用紫外光固化法,在不加引发剂和无任何气氛保护下合成了AMPS/AM/MA高吸水性树脂。利用FTIR和SEM方法研究了AMPS/AM/MA高吸水性树脂的分子结构和树脂吸水后的表面形态。考察了反应条件对AMPS/AM/MA高吸水性树脂吸水倍率的影响。实验结果表明,合成高吸水性树脂的优化条件为:n(AMPS)∶n(AM)∶n(MA)=2.0∶1.5∶0.3,w(NMBA)=0.06%(基于单体的总质量),pH=3.4,紫外光固化时间5.5 min。在优化条件下合成的AMPS/AM/MA高吸水性树脂的吸水倍率为1 627 g/g,且吸水速率较快,保水性能良好。     

紫外辐射固化法制备可生物降解高吸水性树脂及其性能的研究

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、壳聚糖(CTs)为单体,采用紫外辐射固化法,在无任何气氛保护和不加引发剂的条件下,合成了高吸水性CTs/AM/AMPS树脂。利用FTIR和TG等方法分析了该树脂的化学结构,并考察了合成条件对其吸水性能的影响。实验结果表明,适宜的合成条件(w:基于反应体系的质量)为:n(AM)∶n(AMPS)=5∶1、CTs用量3.00%(w)、NMBA用量0.54%(w)、体系pH=2.5、3种单体总用量8.85%(w)、固化时间9 min。在此条件下合成的CTs/AM/AMPS树脂的最大吸水倍率为1 615 g/g。CTs在受热过程中由于网格被破坏而发生降解,因此CTs/AM/AMPS树脂为环保型可生物降解树脂。     

微波辐射合成三元共聚高吸水性树脂

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,在不加引发剂和无氮气保护的情况下,微波辐射合成AA/AM/AMPS共聚高吸水性树脂。通过单因素实验得出了反应的最佳条件为:n(AMPS):n(AA):n(AM)=1:2:1,pH=2.25,w (NMBA)=0.025%;采用FT-IR、AFM和DSC-TGA等对树脂结构、表面形态及热稳定性进行了表征。结果表明,在优化条件下高吸水性树脂其吸蒸馏水倍率为1 819 g/g,耐热性表明在60℃的环境中树脂吸水率高达745 g/g;在305℃之前树脂较稳定,且重复使用性好。     

海泡石黏土接枝聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/丙烯酰胺高吸水树脂的制备及表征

以海泡石黏土(ST)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用微波辐射法,通过接枝共聚合成了ST-g-P(AMPS-co-AM)高吸水性树脂。探讨了适宜的合成条件,并利用FTIR和TG等方法分析了该树脂的结构及其热稳定性。实验结果表明,适宜的合成条件为:AMPS中和度70%、m(AM)∶m(AMPS)=1.7、MBA用量0.06%(w)(用量均基于单体总质量)、KPS用量0.6%(w)、ST用量12.5%(w),在此条件下合成的ST-g-P(AMPS-co-AM)树脂在去离子水和生理盐水中的吸水倍率分别为1 280 g/g和90 g/g。适量ST的引入显著提高了树脂的吸水倍率、耐盐性和热稳定性。     

黄原胶/膨润土/P(AA-co-AMPS)复合高吸水树脂的合成与性能

实验以黄原胶(XG)为改性基体材料,丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为接枝单体,并添加膨润土黏土,采用水溶液聚合法合成了黄原胶/膨润土/P(AA-co-AMPS)/复合高吸水性树脂,采用单因素实验考察了影响树脂性能的各种因素。较佳工艺条件为:w(膨润土)=15%,m(AMPS)=1.7g,w(引发剂)=0.8%,w(交联剂)=0.045%,聚合温度70℃,树脂最大吸水倍数数为873.4g/g,最大吸盐水倍数达108.9g/g。分析表明黄原胶、AA、AMPS和膨润土之间可能发生了交联共聚反应,膨润土的加入使复合树脂的热稳定性增加。     

高耐盐水膨体CH-6的合成及性能评价

以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用溶液聚合法合成了高耐盐水膨体CH-6,并加入填充剂钠土以改善其性质。较佳合成条件为:总单体中AMPS的摩尔分数10%,总单体质量分数25%,交联剂用量(与总单体物质的量比)0．03%,引发剂质量分数0．1%,钠土质量分数1%。在120℃,矿化度为60 g/L的条件下,CH-6具有较高的吸水膨胀倍数和凝胶强度。     

木质素基高吸水性树脂的制备与溶胀行为

以木质素磺酸钠(LS-Na)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用微波辐射法,通过接枝共聚合成了具有生物降解性能的LS-g-PAMPS/AA高吸水性树脂。探讨了单体配比、LS-Na用量和单体总用量对LS-g-PAMPS/AA树脂吸水倍率的影响,研究了该树脂在各种盐溶液中的溶胀行为,并利用FTIR和TG等方法分析了该树脂的结构。实验结果表明,当m(AA)∶m(AMPS)=3、LS-Na用量(基于体系总质量,下同)为6%(w)和单体总用量为35%(w)时,LS-g-PAMPS/AA树脂在去离子水和生理盐水中的吸水倍率分别为1 217g/g和125 g/g。LS-g-PAMPS/AA树脂具有较强的热稳定性、耐盐性和盐响应性能,在不同的盐溶液里有良好的可逆行为和多次反复利用性能。     

抗温吸水性树脂SAP的研制

以丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等为主要原料,合成了一种新型的抗温吸水性树脂-SAP.SAP较优的反应配方及反应条件为:AA:AMPS∶AM单体配比2:2∶6、交联剂用量2.5%、引发剂用量0.4%、pH值为4.性能评价结果表明,SAP在淡水和盐水中均具有较好的吸水膨胀性能,而在油相中基本上不膨胀,S...     

耐盐型AA/AMPS/PVA吸水树脂研究

针对高盐地层条件下的油井出水问题,以丙烯酸(AA),2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为聚合单体,聚乙烯醇(PVA)为互穿剂,采用网络互穿技术合成耐盐型AA/AMPS/PVA吸水树脂。以吸水率为评价指标考察合成条件对树脂性能的影响。最佳工艺条件:w(单体)=25%,丙烯酸中和度85%,w(交联剂)=0.175%,w(引发剂)=0.15%,树脂在80℃时,2×104 mg/L NaCl溶液中膨胀倍率为21.77g/g,在5×104mg/L CaCl2溶液中膨胀倍率为12.46g/g。研究表明,树脂平衡溶胀时间为120min,树脂形成了适度有效的交联网状结构,在过硫酸钾溶液中能够完全降解。     

微波辐射羧甲基纤维素接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸制备高吸水性树脂

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂、过硫酸氨(APS)为引发剂,采用微波辐射法在羧甲基纤维素钠(CMC)上接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)合成了耐盐高吸水性树脂P(AMPS/CMC);考察了微波功率(P)、辐射时间(t)、CMC用量、NMBA用量、APS用量、AMPS的中和度(N)对树脂吸水倍率的影响;采用FTIR,SEM,TG等手段对树脂进行了表征。实验结果表明,在最佳合成条件(m(NMBA)∶m(APS)∶m(CMC)∶m(AMPS)=0.5∶2∶5∶100,P=195W,t=3.15 min,N(AMPS)=45%,w(CMC+AMPS)=30%)下合成的P(AMPS/CMC),在离子强度为0.154 mol/L的NaCl,CaCl2,AlCl3溶液和去离子水中的吸水倍率分别为126,63,20,1 345 g/g。该树脂具有较好的层状结构和热稳定性(主分解温度在250℃以上),CMC的加入有利于提高树脂的热稳定性和耐盐性能。     

聚[丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸]/蒙脱石三元复合高吸水性树脂的合成与性能研究

采用反相悬浮聚合法合成了聚[丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)]/蒙脱石三元复合高吸水性树脂,研究了反应温度、中和度、交联剂用量、引发剂用量、AMPS用量、蒙脱石添加量等对树脂吸水性能的影响。结果表明,加入30％的AMPS和10％的蒙脱石后,产品后处理容易,吸水率达到827 g/g,吸盐水率达到126 g/g,与聚丙烯酸钠高吸水性树脂相比,吸水速度提高约30％,保水率提高约20％,且具有很好的凝胶强度。IR谱图表明AMPS参与了聚合反应,并初步表示聚丙烯酸(盐)已接枝在蒙脱石表面上。     

一种新型水溶性丙烯酰胺三元聚合物磺酸盐的合成及评价

在过硫酸铵((NH4)2S2O8)-亚硫酸氢钠(NaHSO3)氧化还原体系下合成了丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸(AMPS)/N-烯丙基油酰胺(CON)三元共聚物。最佳反应条件为:单体配比m(AM)∶m(AMPS)=9∶1,CON加量0.33%,引发剂0.4%,pH值为7,温度40℃,反应8h。对AM/AMPS/CON共聚物进行了红外和特性黏数(621mL/g)表征;当NaCl质量浓度为12g/L时,AM/AMPS/CON三元共聚物的黏度保留率能达到36.67%,当MgCl2,CaCl2质量浓度为1.2 mg/L时,共聚物的黏度保留率分别为48.24%,41.75%;温度为120℃时,AM/AMPS/CON三元共聚物粘度保留率达43%。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。     

耐温耐盐酚醛冻胶研制及性能调控机理

注水油藏控水稳油过程中最常用的堵剂之一是聚合物冻胶,而存在高温高盐苛刻条件的油藏中冻胶应用的关键是其耐温抗盐性能。因此分别评价了在盐含量为25×10⁴mg/L的模拟盐水中,110℃和155℃条件下不同分子结构的丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)二元共聚物和AM/AMPS/N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)三元共聚物与对苯二酚、六亚甲基四胺交联制备的冻胶成胶性能,明确了以AMPS含量为30%的AM/AMPS共聚物做主剂更容易形成稳定冻胶。通过分析不同脱水程度冻胶的固体核磁共振碳谱(C-NMR)谱图发现,耐温耐盐冻胶的重要特征是长期热处理后仍保持一定含量的酰胺基甲基丙磺酸。在此基础上综合冻胶的冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)和红外光谱(FTIR)分析结果认为,选择高AMPS含量的聚合物,调控交联剂的用量,可以优化冻胶中伯酰胺、酰胺基甲基丙磺酸等盐敏基团的存在状态,由此有效抑制酰胺基甲基丙磺酸的内催化水解,从而调控冻胶的耐温耐盐性能。     

含次膦酸基-羧基-磺基的共聚物合成工艺优化及其特性粘数与阻垢性能关系的研究

以过硫酸钠为引发剂,次磷酸钠为链终止剂,丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体合成了含次膦酸基、羧基和磺基于一体的共聚物。测试了该共聚物的特性粘数[η],并讨论了[η]与阻垢性能的关系。结果表明,[η]=8.0~20.0 dL／g时,该聚合物阻钙垢性能最佳可达96%~98%。共聚物的最佳合成工艺条件是:AA／AMPS／过硫酸钠／次磷酸钠(摩尔比)=0.4:0.03:0.03:0.02,反应温度70℃,滴加时间1 h,反应时间2 h。