阻燃剂氯化螺环磷酸酯的合成及应用

本文以三氯氧磷和季戊四醇为原料合成了一种可与－ＯＨ、－ＮＨ_２＝Ｃ－Ｃ－等基团反应的双官能团阻燃剂，对其合成条件、性质及应用进行了讨论。     

氯化螺环磷酸酯的催化合成

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,三氯化铝为催化剂,合成了氯化螺环磷酸酯。当ｎ（季戊四醇）：ｎ（三氯氧磷）：ｎ（三氯化铝）＝１：５．５：０．０６时,反应时间为９ｈ,反应温度为５０℃时,产率约为８０％。和国内外报道的方法相比,产率相同,但反应温度从１００℃降到了５０℃,反应时间缩短了一半。     

阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯的合成

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯,再与对甲酚反应合成了阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯。探讨了原料配比、反应时间、反应温度对中间体和阻燃剂收率的影响,结果表明:110℃的条件下,原料配比为1∶5,反应6 h时,中间体收率可达64. 7%;在中间体配比为1∶2时,反应温度为80℃、反应时间为5 h时,阻燃剂收率可达74. 9%。熔点测试表明:阻燃剂熔点高于中间体。并对阻燃剂进行了红外结构测试。     

氯化螺环磷酸酯的合成

氯化螺环磷酸酯是一种新型膨胀型阻燃剂,同时它也是舍成许多高效低毒无卤膨胀型阻燃荆的中间体.以三氯氧磷、季戊四醇为原料,三氯化铝为催化剂,甲苯/乙腈混合物为溶剂,通过酯化反应合成氯化螺环磷酸酯,并研究影响反应的因素,得出最佳工艺条件,采用元素分析和红外鉴定产品的化学结构.     

氯化螺环磷酸酯-双酚A共聚物阻燃剂的研究

以氯化螺环磷酸酯和双酚A为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂和催化剂,在回流条件下反应6h合成了氯化螺环磷酸酯-双酚A共聚物,收率83 3%。采用红外光谱、热分析和示差扫描量热法对产物的结构进行了表征。将阻燃剂应用于聚丙烯阻燃处理,结果表明,磷质量分数每增加1%可以使氧指数提高3 4%,而溴质量分数每增加1%仅使氧指数提高0 5%1 14%,说明共聚物对聚丙烯有较好的阻燃效果,其原因可能是共聚物挥发性低,可较长时间保留于聚丙烯中发挥凝聚相阻燃效能。     

螺环季戊四醇磷酸酯阻燃剂的合成与表征

螺环季戊四醇磷酸酯磷含量高、热稳定性好,且由于其分子中含有羟基,可作为反应型阻燃剂来使用.本文采用三氯化磷和季戊四醇反应制得螺环季戊四醇磷酸酯.通过实验得到适宜的合成条件:以氯苯为溶剂,制得中间体二磷杂螺环十一烷.中间体制备时三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为3:1,反应先进行至60℃时,保温1h,反应平稳后继续升温至80℃...     

氯化螺环磷酸酯的合成及其阻燃性能研究

采用三氯氧磷、季戊四醇、二氯甲烷等制备了氯化螺环磷酸酯阻燃剂。对合成物进行了傅立叶红外光谱分析,确定合成物为所需物质,即3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷。通过膨胀性能、热失重、氧指数测试研究了阻燃剂的阻燃性能。结果表明,氯化螺环磷酸酯阻燃剂具有较好的膨胀阻燃性能,经过马弗炉燃烧后,阻燃剂体积膨胀了27倍,并且形成了致密、封闭的焦化炭层;经热重分析800℃残炭量达到16%;经氧指数仪测试,质量分数为10%的阻燃剂处理毛白杨木材,氧指数值达到36%,与素材相比提高了18%。     

阻燃剂中间体氯化螺环磷酸酯的合成改进

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,二氯甲烷为溶剂,合成了氯化螺环磷酸酯.与美国专利报道的合成方法比较,在产率相同的情况下,所用三氯氧磷的用量减少了3倍,反应的温度由100℃降低到50℃,反应时间缩短了4倍,降低了反应成本,收率及质量稳定.     

磷系阻燃剂的合成和应用

介绍了磷系阻燃剂的分类和发展概况，重点论述了一些具有发展前途的磷系阻燃剂典型品种的合成方法和应用。     

季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

本文以季戊四醇，三氯化磷，环氧丙烷和氯气为原料，通过优化工艺条件，合成了新型高效阻燃剂，采用红外，核磁磷谱，飞渡质谱等分析方法鉴定了产品结构，并测试了产品应用于ＰＶＣ难燃输送带中的阻燃性能。     

反应型阻燃剂DPTPO的合成与表征

合成了一种新型可应用于尼龙(PA)66的反应型阻燃剂2-(二甲基磷酸酯)-4,6-(对氨基苯甲酸)-均三嗪(DPTPO)。DPTPO含有两个端羧基,可以参与PA66盐聚合,从而改善其阻燃性能。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和热重(TG)分析对DPTPO进行了结构分析与热稳定性分析。FTIR与1H NMR测试结果显示DPTPO结构中含有P—C,C—N—H键的组合,说明反应成功合成了阻燃剂DPTPO。TG测试结果表明,DPTPO初始分解温度约为230℃,700℃时的质量保持率为22%,说明其具有良好的热稳定性以及成炭能力。     

磷系阻燃剂的合成和应用

介绍了磷系阻燃剂的分类和发展概况,重点论述了一些具有发展前途的磷系阻燃剂典型品种的合成方法和应用.     

新型含氮反应型阻燃剂的合成与表征

以间苯二甲腈、双氰胺、乙醇胺为原料,以氢氧化钾、乙酸锌为催化剂,在有机溶剂中通过两步反应合成了一种新型含氮反应型阻燃剂—6-[3-(2-噁唑啉基)苯代]-1,3,5-三嗪环-2,4-二胺,产率达84%。采用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并采用热失重分析测试了其热行为。结果表明,该化合物具有较好的热稳定性,700℃时的残炭率为13.23%。     

磷杂菲类衍生物的合成及其阻燃应用

磷杂菲(DOPO)类衍生物是一类典型的无卤有机磷阻燃剂,在气相和凝聚相中均能显示优异的阻燃效果,可以提高高分子材料的阻燃性能,是目前研究的热点之一。该文介绍了磷杂菲类阻燃剂的特点、阻燃机理、合成方法以及近十年来在热塑性树脂(聚酰胺、聚碳酸酯、聚氨酯、ABS树脂和聚乳酸)和热固性树脂(环氧树脂和不饱和聚酯树脂)中的应用进展。最后指出阻燃剂未来发展的趋势。     

新型含磷阻燃剂的合成及其阻燃环氧树脂的性能

以苯基磷酰二氯、对羟基苯甲醛、对氨基苯酚及DOPO为原料成功合成了一种新型含磷阻燃剂二[4-(对羟基苯胺-磷杂菲-亚甲基)苯氧基]苯基氧化膦(DOPO-PPO),通过傅里叶红外光谱(FTIR)测试对其结构进行了表征。通过热重分析测试(TGA)研究了产物的热稳定性、热降解行为及成炭性能,结果表明:合成产物的起始热分解温度为280℃,在700℃时的残炭量为36.0%,表明该阻燃剂具有较好的热稳定性和成炭性能。将合成的阻燃剂添加到环氧树脂中,以二氨基二苯硫砜(DDS)为固化剂制备阻燃环氧树脂固化物,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)测试研究了材料的阻燃性能,通过TGA测试研究了材料的热稳定性及成炭性能,通过耐水测试研究了材料的耐水性能,通过扫描电镜(SEM)研究了炭层的形貌。测试结果表明:当阻燃剂的添加量为14%时,此时材料中含磷质量分数仅为1.1%,材料通过了垂直燃烧测试的UL-94 V-0级,氧指数达到了33.5%,表现出良好的阻燃效率。热重分析测试结果表明:阻燃剂的加入促使材料提前降解,同时提高了材料的成炭性能,在700℃时材料的残炭量由14.1%提高到了27.8%。耐水测试表明:阻燃剂的加入降低了材料的吸水率,耐水测试后材料依然保持良好的阻燃性能。SEM测试表明:阻燃剂的加入使材料在燃烧过程中形成了更加均一、致密的炭层,很好地保护了下层材料,从而提高了环氧树脂材料的阻燃性能。     

新型DOPO基反应型阻燃剂在聚氨酯中的应用

利用DOPO、多聚甲醛、二异丙醇胺为原料,合成出1种新型含氮含磷反应型DOPO类阻燃剂,对其结构进行了表征,并对产物进行热失重和差热分析.将其加入到聚氨酯中制备复合材料,根据在空气气氛中的热重测试结果,发现随其用量加大,复合材料的初始分解温度和降解活化能有先升高后降低的趋势,但都比纯聚氨酯的高,证明添加此种阻燃剂之后起到了一定的耐热效果;最后探讨了复合材料降解过程的机理.     

高活性阻燃聚醚多元醇的合成

研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇(CHIROL)与三溴苯酚钠盐反应合成高活性阻燃聚醚多元醇(HIROL)的方法。考察了反应物料比和催化剂以及溶剂等因素对HIROL物理性质及收率的影响。结果表明,HIROL为透明琥珀色液体,其溴含量为20％～25％,粘度为0.79～0.88 Pa·S,它可用于制造高性能阻燃PU软泡。