无添加剂纳米晶聚晶金刚石块体合成及表征

以圆葱碳(OLC₁₁, 1 100 ℃及1 Pa条件下退火处理纳米金刚石所得)为原料, 在500～1 400 ℃/4～6 GPa/5～30 min条件下烧结合成无添加剂纳米晶聚晶金刚石(NPCD)块体。XRD、HRTEM、FESEM、维氏硬度等分析表明, 高温高压烧结后, OLC₁₁转变为金刚石, 同时金刚石颗粒长大连接形成D-D型NPCD块体。NPCD主要由金刚石组成, 还含有石墨和少量无定形碳。NPCD内存在大量纳米孪晶。烧结温度对NPCD的晶粒尺寸、密度、维氏硬度影响较大, 烧结压力的影响较小。1 200 ℃/5.5 GPa/15 min合成的NPCD平均晶粒尺寸、密度和维氏硬度指标较好, 分别为10.7 nm、2.70 g/cm3和32 GPa。烧结过程中, 高温高压使得OLC₁₁石墨层由内而外破裂形成金刚石颗粒, 相邻OLC₁₁通过悬键连接形成金刚石大颗粒, 再通过D-D键键合形成NPCD块体。     

V2O5掺杂NiFe2O4材料的烧结动力学

研究了V₂O₅掺杂NiFe₂O₄基惰性阳极材料的等温烧结过程和烧结动力学。研究结果表明,NiO-Fe₂O₃和NiO-Fe₂O₃-0.5wt%V₂O₅体系中晶粒生长指数均随温度升高而减小,晶粒生长均主要依赖晶界扩散和体积扩散;2种体系晶粒生长活化能随烧结温度升高而降低;添加V₂O₅有助于降低样品的晶粒生长指数和晶粒生长活化能,起到加速晶粒生长的作用,但控制不当可能导致晶粒异常生长。     

微米金刚石含量对圆葱碳烧结制备聚晶金刚石(PCD)组织及性能的影响

以OLC₁₁(1 100 ℃/0.1 Pa条件下制得的OLC)与微米金刚石为原料, 在1 200 ℃/5.5 GPa/15 min条件下烧结制备了无添加剂聚晶金刚石(PCD), 研究了微米金刚石加入量对PCD组织及性能的影响。结果表明:微米金刚石加入量低于50%时, 随着微米金刚石加入量增加, OLC₁₁转化的金刚石晶粒尺寸逐渐均匀且越来越大, 微米金刚石与OLC₁₁转变的金刚石基体间结合得越好。当微米金刚石含量高于50%时, 随着微米金刚石含量增加, 微米金刚石与OLC₁₁转变的金刚石基体间不能有效结合, PCD硬度逐渐降低。微米金刚石含量为50%时, PCD硬度及晶粒尺寸最大, 分别为44.7 GPa及20 nm。加入适量的微米金刚石可以增强样品内部传压, 并作为晶种, 提高OLC转化率, 提升PCD性能。     

水热合成条件和稀土掺杂对VO2粉体结构及相变温度的影响研究

采用水热合成法制备了VO₂粉体,研究了水热条件和Y、La、Ce等元素掺杂对VO₂结构及相变温度的影响。结果表明: 水热反应时间和温度对VO₂晶粒生长影响显著,190 ℃保温72 h条件下制备的VO₂粉体结晶度较好。稀土离子掺杂对VO₂粉体成型和相变温度都有影响,其中Y掺杂能起到明显的细化晶粒作用,同时能使VO₂相变温度由未掺杂时的68.3 ℃降到61.6 ℃;La和Ce的掺杂效果相近,都会对VO₂主体结构产生一定破坏,虽然能起到一定降低相变温度的作用,但相转变效果较差。     

Na2CO3促进某硅质页岩中低价钒的钠化氧化作用研究

在对含钒硅质页岩添加NaCl进行氧化焙烧提钒过程中引入Na₂CO₃可促进钒的氧化和后续浸出。在对促进效果进行考察的基础上，通过对复合添加剂焙烧产物及浸出渣的化学成分、XRD及SEM-EDS等的分析，研究了Na₂CO₃的促进机理。结果表明：①在NaCl+Na₂CO₃（质量比为3∶2）与试验原料质量比为10%，焙烧温度800 ℃，焙烧时间180 min，焙烧产物在液固比10 mL/g、浸出温度80 ℃、浸出时间120 min条件下搅拌浸出（600 r/min），钒浸出率达到84.96%。②焙烧过程中，原料中的白云母、伊利石等矿物铝氧八面体晶格被破坏，转变为主要含元素Na、K、Al、Si、O的熔融颗粒并析出钠长石。Na₂CO₃增加焙烧原料碱度，使石英反应活性增强并与熔融颗粒共熔产生多孔颗粒。③加入NaCl和Na₂CO₃后，熔融颗粒及石英共熔产生的微孔结构及焙烧过程中充填于熔融颗粒间的长石形成的气相通道，均使焙烧料内部O₂的扩散性增强，与低价钒接触几率增加，加速钒氧化进程，使钒氧化焙烧效果变好。     

CO2防控氧化煤复燃效率的试验研究

为掌握不同体积分数CO₂对氧化煤复燃过程的抑制效果,采用自主研制的煤自燃氧化程序升温试验装置,对平煤八矿煤样分别通入体积分数为10 %、20 %、30 % 和40 % 的CO₂进行试验研究,测定了煤初次和二次氧化升温过程中的耗氧速率、CO产生率以及表观活化能的变化规律。结果表明:与煤在纯空气条件下的氧化自燃相比,不同体积分数的CO₂对煤氧化升温过程均具有抑制作用。同时,通入的CO₂体积分数越大,煤初次和二次氧化升温过程的耗氧速率和CO产生率越低,表观活化能越高,即CO₂的体积分数越大,对氧化煤复燃过程的抑制效果越好。     

高能球磨-快速热压烧结工艺制备纳米晶粒WC-Co 硬质合金

采用高能球磨-快速热压烧结工艺制备了纳米晶粒WC-Co 硬质合金块体, 并对合金的物理、力学性能及微观组织进行了分析测试。研究结果表明:高能球磨合成的纳米WC-Co 复合粉末通过快速热压烧结, 可在较低的烧结温度(1 300 ℃), 较短的保温时间(15 min), 较快的升温速率(120 ℃/min), 不太高的压力(35 MPa)下获得高致密的纳米硬质合金块体;通过添加0.8%的VC 和0.2%的Cr₃C₂ 作为晶粒生长抑制剂, 并采用低温、短时、快速、加压烧结的快速热压烧结工艺, 在一定程度上控制了纳米WC 晶粒的快速长大, 制备出了平均晶粒尺寸约为200 nm 且综合性能较高的纳米WC-Co 硬质合金块体。     

烧结温度对钡渣陶瓷砖结构和力学性能的影响

以钡渣和高岭土为原料,采用固相烧结法制备钡渣陶瓷砖,通过抗压强度、吸水率及X射线衍射仪(XRD)分析,研究了烧结温度对钡渣陶瓷结构和力学性能的影响。研究表明,随着烧结温度升高,钡长石相逐渐增多,晶粒尺寸增大,晶格应变减小,吸水率降低。此外,1100℃烧结的陶瓷具有最佳力学性能,此温度下十二烷基硫酸钠(SDS)添加量为0.8%的陶瓷样品与不含SDS样品相比相结构组成相似,但SDS添加量为0.8%样品抗压强度和吸水率表现更优。因此,合适的烧结温度与SDS添加量都对陶瓷材料的相结构组成、晶粒尺寸、晶格应变、抗压强度和吸水率有重要影响。     

悬浮磁化焙烧—氧化冷却过程中磁赤铁矿生成规律

悬浮磁化焙烧—磁选已在难选铁矿石的开发中实现工业应用,焙烧产物的冷却过程是影响磁选指标的 重要因素。 空气氧化冷却可以将焙烧产物中的部分磁铁矿氧化成强磁性磁赤铁矿,同时可以回收氧化过程释放的潜 热,具有广阔的应用前景。 对酒钢铁矿石进行了悬浮磁化焙烧—氧化冷却试验。 结果表明,氧化温度、氧化时间和空 气流量对氧化过程及磁选指标影响显著。 最佳的氧化条件为氧化温度 300 ℃ 、氧化时间 5 min、空气流量 500 mL / min。 在最佳条件下,氧化冷却产物中磁赤铁矿含量为 17. 74%,磁选精矿铁品位为 55. 34%、铁回收率为 90. 31%。 焙 烧产物的氧化冷却过程按两条路径同时进行,一是 Fe₃O₄→α—Fe₂O₃,二是 Fe₃O₄→γ—Fe₂O₃→α—Fe₂O₃;氧化温度高 于 300 ℃时,磁铁矿主要被氧化为赤铁矿。 因此,焙烧产物在氧化冷却时,应先在 N₂ 中冷却至 300 ℃ ,再经空气氧化 冷却至室温,以获得较高的磁赤铁矿含量。     

氧化煤低温氧化特性及演化规律

为了探究氧化煤的低温氧化特性及演变规律,采用程序升温实验系统,对平煤八矿煤样分别预氧化至60 ℃、90 ℃、120 ℃、150 ℃、180 ℃、210 ℃时通入N₂绝氧降温形成的氧化煤,进行低温氧化程序升温实验;为进一步揭示不同灭火条件下形成的氧化煤低温氧化行为特征,对煤样预氧化至120 ℃时,通入3种不同体积分数N₂灭火后形成的氧化煤,开展低温氧化程序升温测试,测定这两类氧化煤低温氧化过程耗氧速率、标志性气体(CO、CO₂)产生率以及放热强度的变化规律。结果表明:氧化煤的耗氧速率、标志性气体产生率和放热强度均小于原煤;预氧化至90 ℃煤样的自燃特性参数更接近原煤,说明预氧化至临界温度的煤更易发生复燃;而预氧化至120 ℃时通入N₂的体积分数越高,这类氧化煤的自燃特征参数越接近原煤,说明通入N₂体积分数越高的煤复燃能力越强。因此,开采近距离煤层群、复采工作面以及启封火区等区域的煤体时,应防范其发生复燃。     

紫外光照下改性A-TiO2降解番红花红T

用水热法制备了掺Fe³⁺改性TiO₂粉末,通过XRD对其结构进行了表征,并研究了在紫外光照下该掺Fe³⁺改性TiO₂对番红花红T的催化降解效果。结果表明:TiO₂晶体属于纯锐钛矿型(A-TiO₂);优化降解条件为:番红花红T溶液初始浓度15 mg/L,pH=5,5%掺Fe³⁺量的A-TiO₂用量4 g/L,16℃下经254 nm照射反应55 min,该条件下番红花红T降解率59.5%;相同优化条件下进行暗吸附,30 min达到吸附平衡,A-TiO₂对番红花红T平衡吸附量2.02 mg/g。番红花红T降解率与吸附率基本正相关。     

掺Fe3+锐钛型TiO2的制备及其紫外光照下催化降解苯胺

用水热法制备了掺Fe³⁺的TiO₂晶体粉末Fe³⁺/TiO₂,并通过XRD、SEM和TEM等手段对它进行了表征。研究了在紫外光照下Fe³⁺/TiO₂对苯胺的催化降解效果。分析了苯胺初始浓度、掺Fe³⁺量、Fe³⁺/TiO₂用量、光照时间和溶液初始pH值等因素对光催化效率的影响。结果表明: 所制备的TiO₂晶体为锐钛矿型即A-TiO₂;晶体粉末由直径约2.5 μm的TiO₂微米球组成,各微米球则由八面体型的TiO₂纳米晶体(长度1~1.5 μm)通过自组装形成,八面体的三角形边长100~200 nm;在50 mg/L的苯胺溶液中(pH=7),掺杂0.2%(摩尔分数)Fe³⁺的A-TiO₂粉末用量为0.5 g/L时,室温下紫外光照(λ=365 nm)反应45 min,苯胺降解率达到73.84%。     

改性A-TiO2紫外光催化降解碱性品红

以TiOSO₄为原料, 用水热法制备了掺铁TiO₂晶体粉末, 用XRD测定了样品的晶型, 研究了以自制的催化剂对碱性品红溶液的光催化降解行为。实验结果表明: 自制的掺铁TiO₂为锐钛矿型TiO₂(即A-TiO₂); 光催化降解碱性品红溶液的优化条件是: 2 mg/L的碱性品红溶液、掺铁量5%(摩尔分数)、A-TiO₂粉末加入量1.2 g/L, 室温搅拌下紫外(λ=365 nm)光照降解反应3 h, 此条件下碱性品红溶液降解率达到88.59%。     

机械合金化+热压制备Laves相TaCr2合金的物相演变及热力学分析

采用Miedema模型研究了机械合金化(MA)+热压(HP)过程中Cr-33.3%Ta元素粉无序化、非晶化和有序化过程, 结果表明, Cr-33.3%Ta物相演变过程中形成Laves相TaCr₂最稳定, 其次是Ta(Cr)和Cr(Ta)固溶体, 非晶态不稳定, 形成过程伴随吸热。借助X射线衍射分析了MA和HP过程中Cr-33.3%Ta元素粉的物相演变, 结果表明, MA+HP制备Laves相TaCr₂合金的过程中, Cr-33.3%Ta元素粉的物相演变为：Ta+Cr元素粉→无序Ta(Cr)和Cr(Ta)固溶体→非晶态→有序金属间化合物Laves相TaCr₂。Miedema模型计算结果与试验结果相符。     

煤气化粗渣基地质聚合物的热稳定性研究

煤气化粗渣可以作为前驱体制备地质聚合物,其耐高温性需要进一步探究。本文分别对煤气化粗渣中掺入10%TiO₂、30 粉煤灰和30%矿渣制备的地质聚合物进行高温处理,探究在不同温度下4种28 d地质聚合物的热稳定性。结果表明,在100 ℃时,样品抗压强度与常温时相差不大;在200 ℃、400 ℃和800 ℃时,4种样品的抗压强度均出现不同程度的下滑,其中强度衰减最为明显的是掺入矿粉的样品,强度衰减较小的是掺入TiO₂的样品;随着温度的升高,地质聚合物出现了开裂现象,在100 ℃和200 ℃时仅煤气化粗渣地质聚合物有开裂现象,在400 ℃时仅掺入TiO₂的地质聚合物未开裂,在800 ℃时所有地质聚合物均开裂。掺入TiO₂的地质聚合物因含有锐钛矿而具有较好的耐高温性。     

含钛铁尾矿制纳米级TiO2的结构及性能

以贵州某低品位细粒难选钛铁矿还原焙烧-弱磁选选铁尾矿为原料,采用酸化焙烧-水解工艺制得高品位纳米级TiO2粉末,采用XRD、SEM、TEM和BET等手段对TiO₂粉末进行了结构表征,并以难降解酚类化合物4-硝基酚为对象,评价了TiO₂样品光催化降解4-硝基酚的性能。结果表明：所制备的TiO₂粉末属纳米级锐钛矿精矿,颗粒粒径在几十纳米;TiO2粉末呈介孔结构,平均孔径在5 nm左右;TiO₂粉末对4-硝基酚显示了很好的光催化降解性能,240 min的降解率超过60%。     

高炉冶金矿渣特性及其在ZTA陶瓷烧结中的作用

高炉渣是由炼铁高炉产生的一种工业废渣,其中含有CaO、Al₂O₃、SiO₂等硅酸盐成分和少量Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂等析晶形核剂。高炉渣在855℃热处理1 h,可形核析出1μm左右的Ca₂Al₂SiO₇微晶,这表明高炉渣具有较高的析晶活性。向ZTA中添加质量分数为4%的高炉渣,1 550℃烧结30 min,低温下ZTA陶瓷的力学性能明显提升,抗弯强度和断裂韧性分别为650 MPa和6.03 MPa·m^1/2,比相同温度下未添加高炉渣时分别提高了15%和14.2%,烧结温度降低了50℃以上。颗粒细化的高炉渣掺入ZTA陶瓷基体,烧结过程中高炉渣产生的液相促进了Al₂O₃棒晶的生长,受力过程中棒晶的拔出和裂纹的偏转有利于ZTA陶瓷力学性能的提升;高炉渣在高温下的析晶增强了ZTA陶瓷的晶界强度,进一步提高了...     

可控并流沉淀法制备草酸钴微细粉末研究

采用并流沉淀法制备出了粒度均匀、分散良好的棒状、树枝状和花簇状草酸钴微细晶粒。实验结果表明, 草酸钴粒子具有一维延伸生长的特点, 而反应物料浓度、温度、加料速度、底液水量、陈化时间和搅拌与否等反应条件均不能改变其生长特性, 仅能影响产物粒子的大小和分散性。分析确定沉淀物的化学成分为CoC₂O₄·2H₂O, 在空气中于330 ℃左右热分解可得到Co₃O₄粉末, 在930 ℃左右则可得到CoO粉末。     

氨法浸出某精矿中低含量镍铜钴的试验研究

以某深度碳还原处理后的镍冶炼渣的磁选精矿为研究对象, 对其组成以及镍、铜和钴在其中的赋存状态进行了检测和分析, 研究了浸出该精矿中铜、镍、钴的可行性。以氨水-碳酸盐缓冲溶液为浸出剂, 氧气为氧化剂, 分别探讨了物料细度、浸出时间、浸出温度、氨水浓度、铵盐浓度和氧气压力对浸出效果的影响, 得出最优浸出工艺为: 物料料度为d₉₀=68 μm, 氨水浓度为3.0 mol/L,碳酸铵浓度为0.5 mol/L, 氧气压力为0.3 MPa, 温度为60 ℃, 浸出时间为120 min。在此条件下, 铜浸出率为62.5%, 镍浸出率为10%, 钴浸出率为65.8%。并以铜为例, 对氨浸试验进行了简要的机理分析。