超导体包被免疫荧光试纸法同时测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮适用性研究

为了能同时快速测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)和玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)两种毒素,采用基于超导体包被的免疫荧光快速定量检测技术,检测了多个玉米样品,结合加标回收率、稳定性、检出限、精密度等指标,并与液相色谱法的检测结果进行比较分析,评估方法的适用性。结果表明,超导体包被的免疫荧光试纸法检测DON含量在100～2 500μg/kg,检测ZEN含量在5～200μg/kg的范围内线性良好。DON在500～2 000μg/kg添加水平范围内,回收率为103.72%～108.17%,ZEN在50～150μg/kg添加水平范围内,回收率为97.81%～111.27%。该方法于液相色谱法检测结果对比,DON相对偏差在3.72%～8.17%,ZEN相对偏差在2.19%～11.27%,均低于液相色谱法允许偏差23%和15%,超导体包被的免疫荧光试纸法是一种有效、实用、快速、定量的分析方法,能满足同时检测玉米中DON和ZEN的要求。     

2017年上半年我国部分地区饲料及饲料原料中霉菌毒素的污染状况分析

应用酶联免疫吸附法结合高效液相色谱对我国部分地区饲料及原料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)3种霉菌毒素的含量进行检测。结果表明：356份样品中AFB1、ZEN和DON检出率分别是87.8%、95.0%和98.3%,平均含量分别为11.2、689.0和1 855.2 μg/kg,说明我国部分地区饲料及饲料原料霉菌毒素污染比较普遍。玉米、玉米副产物、配合饲料和粕类中ZEN和DON污染较严重,AFB1污染主要存在于粕类中,青贮料及发酵料中3种霉菌毒素的污染程度相对较轻,但污染范围较广,建议饲料生产企业应加强对饲料和饲料原料的品控管理。     

基于能力验证活动对玉米真菌毒素快检技术的评价

玉米原粮贸易过程中,真菌毒素快检是主要的卫生指标检测技术之一,但由于真菌毒素在原粮中的污染通常分布极不均匀,造成了检测数据差异大,准确性难于评估等问题。本研究通过广泛筛查玉米原粮天然真菌毒素污染物,研制满足均匀性、稳定性要求的玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）质量控制样品。通过组织行业内企业参加原粮检测化验室能力验证活动,评价粮食中真菌毒素快检技术的应用情况。本研究报名参加毒素快检能力验证共153家企业,其中仓储粮库占36%、饲料养殖企业占64%。实验室遍布17个省、市、自治区,均采用食品快速检验技术检测并报送数据。DON及ZEN能力验证稳健CV分别为26%及29%,一定程度上反应了原粮毒素快检的实际使用情况,为提升快检技术及实验室原粮检测能力,提供行业数据支持。     

液质联用同时检测小麦中三种镰刀菌毒素

研究了小麦面粉中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇三种镰刀菌毒素液相色谱-质谱联用同时检测的方法。小麦样品中的毒素提取液经Mycosep 226多功能净化柱净化后，以反相C18柱为色谱柱，甲醇、0．1％乙酸铵水溶液梯度洗脱为流动相，大气压化学电离离子源电离后质谱检测。该方法玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇标准溶液的提取离子峰面积与标品浓度分别在3～4500ng／mL、8～5000ng／mL范围内呈良好的线性关系，加标实验中三种毒素平均回收率在70．9％～93．7％之间，检出限分别为5、10、12ng／g，RSD均小于10％，具有很好的精密度。     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法检测植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法的定量限均为0.1 μg/kg,玉米赤霉烯酮的方法的定量限为5.0μg/kg,相对标准偏差低于10.4％,回收率为82.0％ ～95.5％.该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮进行快速定量检测.     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法检测植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法的定量限均为0.1μg/kg,玉米赤霉烯酮的方法的定量限为5.0μg/kg,相对标准偏差低于10.4%,回收率为82.0%～95.5%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮进行快速定量检测。      

QD-Infinity免疫荧光定量法快速测定玉米中呕吐毒素的适用性研究

目的建立QD-Infinity免疫荧光法快速测定玉米中呕吐毒素含量的方法,为玉米中呕吐毒素现场筛查提供快速、有效的检测/监测手段。方法通过测定玉米质控样、阴性玉米的添加回收率,与高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定天然玉米进行比较,对QD-Infinity免疫荧光测定法的准确度、精密度及其检出限与定量限进行全面评估。结果玉米质控样中呕吐毒素含量测定值均在其理论值范围内;回收率结果为109.77%、107.83%和111.01%,变异系数分别为9.77%、7.83%、11.01%;与HPLC法相比,测定26份玉米结果的相对偏差在1.20%～5.78%之间;该方法的检出限与定量限分别为10μg/kg、32μg/kg。结论 QD-Infinity免疫荧光法是一种有效、实用的分析方法,能用于玉米中呕吐毒素的定量检测。     

免疫亲和柱的制备及在真菌毒素检测中应用的研究进展

真菌毒素是真菌的次生代谢产物,是引起谷物和饲料污染的重要元凶,其检测手段日趋完善。目前免疫亲和柱在真菌毒素检测分析方面已经被广泛使用,本文综述了免疫亲和柱的原理及其制备方式,及其在几种常见真菌毒素检测方面的应用。      

不同质量玉米中3种真菌毒素含量的研究

采用酶联免疫吸附试验(ELISA)对不同质量玉米中黄曲霉毒素B₁、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮3种真菌毒素含量进行了研究。试验结果表明,3种真菌毒素含量与生霉粒含量和杂质含量之间没有明显的相关性;玉米中3种真菌毒素含量并没有呈现同时增加或降低的趋势;新玉米中3种真菌毒素远低于储藏3个月后的陈玉米;东北玉米中3种真菌毒素含量均明显低于山东玉米。     

河北地区面制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物和玉米赤霉烯酮污染水平调查与分析

目的了解河北地区面制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)及其衍生物3-ADON、15-ADON和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)污染状况。方法对河北地区79份烘烤食品(饼干、面包)、87份生面制品和89份馒头样品进行调查分析。样品经乙腈:水(84:16, V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 255份样品中,3A-DON、15A-DON和ZEN检出率均不高;DON检出率较高,共检出阳性样品252份,检出率为98.8%,超标样品10份,超标率为3.9%。4种真菌毒素污染较为严重的样品为饼干样品,其检出率和超标率明显高于其他面制品。结论在面制品中,主要的污染物为DON,污染最严重的样品类别为饼干样品,其污染状况应引起关注。     

多功能储粮安全现场快速检测分析仪的研究（网络首发、推荐阅读）

粮食在仓储过程中会受到生物场和非生物场等诸多方面影响,从而导致易出现发热、霉变、结露以及虫害等现象,迫切需要研发便捷、快速、多功能和高精度的现场检测工具。多功能储粮安全现场快速检测分析仪针对实际储粮管理的需求,在多点高精度检测温度、湿度和CO2浓度的基础上,以模型和算法推算储粮水分、水分活度、绝对湿度、积温、积湿、J/Q值和绝对水势,对推算结果进行图形化表达,辅助判定安全、结露、发热、霉变等储粮状态、选择机械通风作业参数,并进行智能控制。初步应用结果表明,该仪器对粮仓管理能够提供有效技术支撑,具有良好的应用前景。     

优质小米三级中红外光谱研究（网络首发、推荐阅读）

采用中红外（MIR）光谱分别开展山东、山西和河北等地五种小米的光谱特征研究。结果表明：小米的红外吸收模式主要包括OH伸缩振动模式（νOH）、CH3不对称伸缩振动模式（νasCH3）、CH2不对称伸缩振动模式（νasCH2）、CH2对称伸缩振动模式（νsCH2）、CH伸缩振动模式（νCH）、C==O伸缩振动模式（νC==O）、酰胺Ⅰ带吸收模式（νamide-Ⅰ）、酰胺Ⅱ带吸收模式（νamide-Ⅱ）、酰胺Ⅲ带吸收模式（νamide-Ⅲ）及C—O伸缩振动模式（νC—O）;进一步以小米νasCH3-二维、νasCH2-二维、νsCH2-二维和νCH-二维为研究对象,小米相应的同步2D-MIR光谱存在着一定的差异性,可以快速准确地鉴别上述五种小米。研究拓展了三级MIR光谱技术在优质小米结构及快速鉴别的研究范围。     

玉米赤霉烯酮时间分辨荧光试纸条的制备及特性研究（网络首发、推荐阅读）

研究制备一种基于时间分辨荧光免疫层析法的玉米赤霉烯酮（ZEN）快速定量检测试纸条。采用铕纳米微球作为荧光探针,标记抗ZEN的单克隆抗体,应用竞争抑制原理建立免疫层析定量方法并对其进行方法学考核。结果表明：ZEN荧光试纸条的灵敏度为0.1 ng/mL,线性范围为0.1~5.0 ng/mL,玉米、小麦阴性样品的加标回收率在93.45%~112.20%之间,对于同一个样品5次重复测定的变异系数小于15%。ZEN快速定量检测试纸条具有灵敏度高、反应时间短、准确定量、稳定性好等技术特点,适用于谷物及制品中玉米赤霉烯酮的快速定量检测。     

紫外分光光度法检测海南霉素的研究（网络首发、推荐阅读）

海南霉素钠（C47H79O15Na）是一种广泛添加在鸡、牛羊等动物饲料中的新型一元酸聚醚类抗生素,主要用于防治球虫病、调节生长代谢。利用海南霉素与衍生剂发生显色反应,可以通过紫外分光光度法进行检测。结果表明,对二甲氨基苯甲醛、香草醛两种衍生剂对海南霉素衍生后衍生产物分别在595 nm、590 nm处有最大紫外吸收,海南霉素经香草醛衍生后检测限最低,当衍生剂组成为4%香草醛（g/100 mL）、20%盐酸和80%无水乙醇时,与海南霉素溶液按照4∶6（V∶V）的比例在90 ℃下衍生化反应5 min,衍生后显色效果最好,海南霉素在5~50 μg/mL浓度范围内与吸光度值呈线性关系,决定系数R2为0.993,可用于定量检测预混剂和饲料中的海南霉素含量。在饲料中定量限为4.8 mg/kg,在饲料、预混剂中海南霉素回收率分别为75%~94%、83%~101%,可作为饲料和海南霉素钠预混剂中检测海南霉素的一种有效方法。     

粮食新陈鉴别研究综述（网络首发、推荐阅读）

粮食在储藏过程中受到环境中各类因素的影响,其品质会随着储存年限的增加而改变,因此无论在收购粮食还是在储存过程中,进行新陈鉴定是不可缺少的一个重要环节。然而,在粮食行业,目前还没有统一的国家标准方法用于粮食新陈度的鉴别。总结用于粮食新陈度鉴别的常见检测方法,并展望今后研究探索的方向,以便为粮食行业工作者提供一些参考。     

玉米赤霉烯酮替代物2,4-二羟基苯甲酸环十二烷酯的合成与应用（网络首发、推荐阅读）

2,4-二羟基苯甲酸环十二烷酯（CDHB）是一种与玉米赤霉烯酮在大小、形状、立体构象以及功能性上十分相似的一种化合物,可作为玉米赤霉烯酮（ZEN）的模板分子,用于制备分子印迹聚合物。在反应底物中加入N,N′-羰基二咪唑（CDI）作为活化剂、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）作为催化剂研究制备CDHB,并比较分析柱层析法、高速逆流色谱法和制备液相法3种不同纯化手段,进一步通过FTIR,UV-Vis,1H NMR,13C NMR和MS (ESI)确证CDHB结构,以分子印迹聚合物为例介绍CDHB的应用。结果表明,制备液相法获得的产品纯度最高（≥98%）,高速逆流色谱法次之,根据不同生产需求,3种纯化方法均可用于CDHB系统化制备过程;确证CDHB结构证实CDHB合成方法的重复性和稳定性,最终产率可达70%以上。将CDHB引入石墨烯载体上,提高分子印迹聚合物对ZEN的选择吸附能力,其吸附动力学遵循准二级动力学模型。     

高效液相色谱法检测植物油中双酚A含量方法研究（网络首发、推荐阅读）

通过对高效液相色谱法检测植物油中双酚A含量测定的研究,建立了植物油中双酚A含量的测定方法。采用乙腈提取,提取液经氨基固相萃取柱净化和洗脱、浓缩、复溶、过滤后,经高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。方法学性能考察表明,线性范围为0.003 333~0.666 7 μg/mL,标准曲线的相关系数（r）大于0.999;方法检出限为0.007 mg/kg,定量限为0.013 mg/kg;方法的回收率范围为90.8%~103.2%,7次重复测定的变异系数为2.8%。经验证确定该方法线性良好,灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,符合GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》的要求,可为科学评价植物油中双酚A含量提供技术依据。     

基于核酸适体-纳米金银染放大的玉米赤霉烯酮快速检测方法研究（网络首发、推荐阅读）

玉米赤霉烯酮（Zearalenone,ZEA）具有较强的生殖毒性、致突变和致畸作用。以ZEA适体为识别元件,构建了基于纳米金诱导聚集和银染放大的ZEA适体比色可视化检测方法。结果表明,在优化条件下,ZEA浓度在5~200 ng/mL范围内与体系的吸光度值呈良好的线性关系,其线性回归方程为y= 0.248 6+0.000 461 56x (R2=0.990 2),最低检测限为5 ng/mL,且方法特异性良好。进一步通过银染作用将该方法的灵敏度提高了50倍。经对比,该方法对实际样品的检测结果与酶联免疫法基本一致,为食品中ZEA的快速检测提供了简便有效的新策略。     

2020年我国小麦品质分析（网络首发、推荐阅读）

为了全面了解我国小麦品质状况,基于小麦品种及种植区域,采集了2020年收获的小麦1 971份,进行了品质指标检测并分析了当前我国小麦对各优质小麦标准的符合度,结果表明:我国小麦的粗蛋白含量、面筋含量整体水平较高,平均分别为14.3%和33.1%,而面筋质量稍差,面筋指数平均值为68;粉质稳定时间平均值7.1 min,最大拉伸阻力与拉伸能量整体水平一般,平均值分别为355 EU和70 cm2。小麦粉食品品质方面,本年度面条整体水平较好,平均值81分,馒头和面包加工品质总体水平不高,食品感官评分平均值均为74分,达到80分以上的样品分别为30.5%和43.3%;蛋糕加工品质较差,达到80分以上的样品占比仅14.3%。符合GB/T 17893-1999《优质小麦强筋小麦》标准的样品占比7.7%,符合GB/T 17893-1999《优质小麦弱筋小麦》标准的样品占比0.007%,符合GB/T 17320-2013《小麦品种品质分类》标准的样品占比36.5%,其中符合该标准中优质小麦要求的样品占比28.3%,符合优质强筋小麦样品占比6.6%,符合LS/T3109-2017《中国好粮油小麦》标准的样品占比78.4%,其中符合强筋硬麦的占比6.8%。