固相微萃取在食品农药残留检测中的应用

固相微萃取（SPME）是近年来国际上兴起的一项样品分析前处理技术。与传统的液—液萃取和固相萃取相比较具有操作时间短，样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发与非挥发性物质、重现性好等优点。由于食品中残留农药成分复杂，含量低，要求检测方法具有相当的灵敏度和选择性。SPME在食品农药残留检测中的应用取得了可喜进展．越来越显示其广阔的前景。     

固相微萃取技术及其在食品分析上的作用

固相微萃取技术（SPME）是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新技术,被广泛应用于环境、食品、生物医药等领域。这里主要介绍SPME的原理及其主要的影响因素及其在食品分析方面上的应用。     

固相微萃取技术及其在分析中的应用

综述了近年来国际上广泛采用的样品分析前处理新技术-固相微萃取。该技术利用待分析有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原理,仅用一个类似进样器的装置即可完成全部样品前处理和气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等仪器的进样工作。具有操作简便、费用低、无污染、易于自动化等一系列优点,是前处理方法的一次创新。针对分析所需的固定相、样品量和容器体积、萃取时间、无机盐的使用、pH值、温度、加速提取辅助装置等技术条件文中较详尽的介绍了选择方法。目前该技术已在农药残留、食品风味、体液药物残留分析领域中显现出广泛应用前景。     

分子印迹固相萃取技术在食品农药残留分析中的应用

分子印迹技术是人工制备具有对特定的分子存在高选择性结合位点的高分子聚合物,分子印迹固相萃取技术由于具有高通量、高特异性,在食品痕量成分的分离、净化、富集中具有广阔的应用前景。文中综述了分子印迹固相萃取技术在检测食品中残留的三嗪类、苯基尿类、磺酰脲类及其它农药中的应用、分子印迹技术的最新进展和在应用中存在的问题等。     

固相微萃取在食品香味分析中的应用

固相微萃取是近年来才发展的复杂样品分析前预处理技术，它的敏感、快速、样品用量少、操作简单、不用溶剂、可自动化、能直接与气相色谱等现代仪器联用的特点使其在食品香成分分析上具有强大的优势。本文介绍了固相微萃取技术，综述了近十年有关该技术在食品香成分分析上的应用，并对其用于食品香味分析的未来发展进行了展望。     

固相微萃取及其在食品分析中的应用

固相微萃取 (SPME)是在固相萃取 (SPE)的基础上发展起来的新型萃取分离技术。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体 ,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好且灵敏度高。文中介绍了固相微萃取的装置、原理、操作 ,论述了其工作条件选择及优化以及在食品分析中的应用 ,并对其前景进行了展望。     

固相微萃取技术及其在食品分析领域的应用

对近年来发展起来的新型样品预处理技术——固相微萃 取技术的分析理论及在食品样品分析中的应用实例进行 了综述。     

固相微萃取技术及其在食品分析领域的应用

对近年来发展起来的新型样品预处理技术——固相微萃 取技术的分析理论及在食品样品分析中的应用实例进行 了综述。      

固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中常用的13种农药残留,包括百菌清、腐霉利、粉唑醇、腈菌唑、醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉等7种杀菌剂,毒死蜱、三氟氯氰菊酯、哒螨灵、氰戊菊酯等4种杀虫剂及莠去津、乙草胺等2种除草剂。方法草莓样品20 g匀浆后,经乙腈50 mL提取,NH_2固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 13种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg/kg~0.5 mg/kg之间。13种农药的添加水平为0.01 mg/kg~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在70.5%~114.5%之间,相对标准偏差在2.17%~6.85%之间。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。     

固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种 农药残留

目的 建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中13种农药残留量。方法 草莓样品匀浆后,经乙腈提取,NH₂固相萃取柱净化,采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD 进行定性及定量分析。结果 13 种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg.kg_-1~0.5 mg.kg_-1之间。添加回收试验表明,该方法平均回收率在70.5~114.5 % 之间,相对标准偏差在2.17~6.85 %之间。结论 该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。     

分散液液微萃取技术在农药残留分析中的应用概述

目前农药残留问题已成为全社会关注的热点,发展快速、可靠和环境友好的农药残留前处理检测技术,对于合理使用农药、保护环境和保障人类健康具有重要意义。分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是2006年发展起来的一种新型的液液微萃取技术,具有操作简单、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,目前已广泛应用于农药残留的检测中。本文对分散液液微萃取在水、蔬菜水果、牛奶、酒、蜂蜜、谷物、茶叶、中药材、土壤、生物样本中农药残留检测的应用进行了综述,并对该方法的前景进行了展望。     

气液微萃取仪联用气相色谱-质谱仪检测果蔬中农药残留量

目的建立气液微萃取仪(gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱质谱联用仪(gas chromatographymass spectrography,GC-MS)测定食品中农药残留。方法称取0.1 g匀浆样品直接加入GLME中进行萃取净化,定容至100μL,结合内标法通过GC-MS检测分析。结果 30种农药在0.001~1 mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9951~0.9999,检出限为0.001~0.021 mg/kg,定量限为0.003~0.070 mg/kg,平均回收率为67%~119%(n=3),相对标准偏差在1%~26%之间。结论该方法快速、准确,能满足果蔬类中多种农药残留的定性定量分析。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

粮谷中农药残留前处理技术的研究进展

样品前处理技术是保证样品检测结果准确性的重要因素。随着农产品检测技术的发展,粮谷中农药残留前处理技术也从传统的前处理技术阶段发展到新型高效的前处理技术阶段。本文通过检索文献,按照时间顺序以及各国的发展历程,对固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱和分散固相萃取一系列样品前处理技术在检测粮谷中农药残留分析方法中的应用进行了简单介绍和概述。归纳了测定粮谷中农药残留的常用提取溶剂、净化方法和分析仪器,并对日常检验工作中如何利用每种前处理技术提出了建议和展望。本文可为食品安全检测领域的科技人员进行进一步的研究和应用提供借鉴和参考。     

牛乳中有机磷农药残留分析方法

将农药残留的气相色谱测定方法开发应用于基质较为复杂的牛乳中，应用丙酮、乙腈（体积比1：4）的混合溶剂提取，离心，收集并浓缩处理样品。此方法的检出限在0．006mg／kg到0．17mg／kg的范围内。牛奶中加标有0．2×10^-6,0．4×10^-6,0．6×10^-6mg／kg三个浓度水平，回收率为87．86％～113．77％；标准偏差〈7％。可以应用此方法监控牛乳样品中有机磷农药残留情况。     

Evaluation of a solid phase extraction procedure for the determination of pesticide residues in foodstuffs

An evaluation of a method based on solid phase extraction (SPE) as a clean‐up stage for the determination of pesticide residues in composite vegetable and cabbage samples is presented. Samples are extracted with acetonitrile and the extract is loaded onto an SPE cartridge. The pesticides are eluted with a mixture of acetonitrile/toluene (3:1 v/v) and determined by GC–MS or HPLC with fluorescence detection. Acceptable recoveries were obtained for 31 pesticides. An investigation of the effect of partial, as opposed to exact, matrix matching of standards in GC–MS analysis is also presented. While the variation using unmatched standards is visibly greater, the difference is not such as to require exact matrix matching for residue‐screening work. The procedure removes the need for chlorinated solvents, reduces the volumes of other solvents used and allows increased sample throughput compared with liquid–liquid extraction procedures. © 1999 Society of Chemical Industry     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定有机氯农药的研究

建立项空固相微萃取气相色谱法测定抗氧化肽胶囊中的有机氯农药新方法。以顶空固相微萃取为样品的前处理手段。结合气相色谱,电子捕获检测器同时测定抗氧化肽胶囊中的18种有机氯农药。通过对萃取方式、萃取头类型、萃取时间和温度、解析温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得优化的试验条件。在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率在90％～120％之间,相对标准偏差小于10％。该方法适用于胶囊型保健品中的痕量有机氯农药的测定。     

进口粮谷中农药残留状况普查与分析

目的根据各进口国粮谷样品农药残留检出情况,确立进口粮谷中重点监测的农药残留品种和评估潜在的农药残留风险。方法采用修改的GB/T 19649-2006和GB/T 20770-2008方法,对粮谷主要进口口岸青岛、深圳和秦皇岛在2010~2014年期间进口的62例大豆、62例大麦和28例大米样品进行了690种农药残留检测,共获得104880个检测数据。结果来自6个进口国的62例大豆样品均未检出农药残留。来自3个进口国的62例大麦样品中,有8例样品检出5种农药,检出率12.9%;其中检出1种农药的样品占4.8%,检出2种农药的样品占6.5%,检出3种农药的样品占1.6%;检出的农药残留水平在10~1000μg/kg范围的占检出总数的85.7%,大于1000μg/kg占检出总数的14.3%。来自6个进口国的28例大米样品中,有5例样品检出5种农药,检出率17.9%;其中检出1种农药的样品占14.3%,检出2种农药的样品占3.6%;检出的农药残留水平低于10μg/kg占检出总数的50.0%,大于10μg/kg占检出总数的50.0%。大麦和大米样品中检出的农药品种为低毒农药的均占80%,检出的农药为中毒农药的均占20%。按照中国最大残留限量(MRL)标准衡量,只有1例大麦样品检出的溴氰菊酯超出标准要求;按照欧盟MRL标准衡量,4例大麦样品检出的杀螟硫磷超出标准要求;按照日本MRL标准衡量,没有样品检出超标农药。结论我国进口粮谷的农药残留检出率低于10%。农药残留水平处于安全水平。但同时也应当加强溴氰菊酯、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、丙环唑、嘧菌酯、增效醚的检测,特别是溴氰菊酯和杀螟硫磷农药残留的监控,以保障消费者的食品安全。