固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性 多氯联苯

目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。     

鱼肉制品中多氯联苯的检测-气相色谱串联质谱法

建立了鱼肉制品中7种多氯联苯(包括PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180)残留量的气相色谱-串联质谱的检测方法。该方法以PCB198为定量内标,在试样中加入内标,经水浴超声提取2h,并硫酸净化处理,再固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱检测,内标法定量。本方法定量限为0.5μg/kg,线性范围为5~100ng/m L。多氯联苯添加水平为0.5~2μg/kg时,样品中的回收率在70%~105%之间。     

双重净化-气相色谱法同时测定蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯

建立同时测定蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯残留量的双重净化-气相色谱法。样品经乙腈提取,浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量。结果表明：与传统的磺化法相比,采用浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化的效果更好,干扰物质少,且目标物提取更充分。在10～200 μg/L的添加水平内4 种六六六、2 种滴滴涕和7 种指示性多氯联苯的线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限（RSN=3）范围为1.12～3.89 μg/kg,定量限（RSN=10）范围为3.73～12.97 μg/kg。添加10、20、100 μg/kg 3 个水平的4 种六六六、2 种滴滴涕和7 种指示性多氯联苯于鸡蛋液、咸蛋及皮蛋空白样品中,加标回收率范围为78.04%～105.05%,相对标准偏差范围为1.28%～7.55%。该方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯残留量的快速测定。     

宁波市售3种食用鱼类中多氯联苯残留特征及其健康风险评估

对宁波市场销售的3种常见食用鱼类——大黄鱼、带鱼和马鲛鱼中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留量进行分析与评价,探讨PCBs污染物在鱼类不同部位中的组成特征并进行人体健康风险评估。结果表明:3种鱼肉中PCBs含量由大到小分别为大黄鱼(3.82±1.20)μg/kg、带鱼(2.00±1.32)μg/kg和马鲛鱼(1.36±0.40)μg/kg。其中,带鱼中PCB52含量最高,为(0.78±0.07)μg/kg,马鲛鱼和大黄鱼均以PCB153含量最高,马鲛鱼为(1.59±0.10)μg/kg,大黄鱼为(0.33±0.09)μg/kg;3种鱼类不同部位PCBs平均含量由大到小分别为皮(3.87μg/kg)、性腺(2.57μg/kg)、肝脏(2.53μg/kg)、鳃(1.95μg/kg)和肌肉(1.57μg/kg)。根据GB 2762—2012《食品中污染物限量》中关于海产食品中PCBs允许限量(不大于0.5 mg/kg)的规定,3种鱼类中PCBs残留量在可接受的范围内。     

中国部分地区猪肉中指示性多氯联苯污染水平和膳食暴露风险评估

目的 调查中国猪肉中指示性多氯联苯(PCBs)的污染水平以及我国居民膳食暴露情况和风险。方法选取2020年中国13个省(自治区、直辖市)为监测点采集猪肉样品,采用同位素稀释-气相色谱-高分辨磁质谱联用法测定203份猪肉中7种指示性PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)的含量,并分析其指纹特征。依据各省(自治区、直辖市)猪肉的消费量数据,评估居民通过猪肉暴露指示性PCBs的健康风险。结果 猪肉中7种指示性PCBs(∑₇PCBs)的平均浓度范围为0.053(广西)～0.826 ng/g脂肪(浙江),P95浓度范围为0.091(广西)～2.702 ng/g脂肪(浙江)。PCB28和PCB52为主要的指纹特征。中国居民通过食用猪肉每日摄入∑₇PCBs的平均水平和P95水平分别为(0.062±0.076)ng/kg·BW和(0.158±0.207)ng/kg·BW,暴露风险指数(ERI)均小于1。结论 中国猪肉中∑₇PCBs的污染水平较低,居民通过猪肉膳食暴露指示性...     

湖北省部分地区牛奶中多氯联苯的污染水平和暴露分析

目的调查湖北省部分地区牛奶样品中6种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量水平。方法 2014年在湖北省部分地区共采集了30份本地产牛奶样品,利用同位素稀释-高分辨气相-高分辨磁质谱(HRGC-HRMS)法测定牛奶样品中6种指示性PCBs浓度水平和指纹特征。同时计算湖北省居民单位体重通过牛奶的指示性PCBs的日摄入量,并与国内外研究比较,评估其暴露风险。结果牛奶样品中指示性PCBs总含量为107.2~4 311.2 pg/g fat,平均值为699.9 pg/g fat,中位数为433.9 pg/g fat。牛奶样品中贡献率最高的化合物为PCB-28,其次是PCB-153和PCB-138。湖北省居民单位体重通过牛奶的指示性PCBs的日摄入量的平均值和高端暴露值(以P95计)分别为0.001 47和0.005 25 ng/kg BW。结论湖北省牛奶中指示性PCBs含量处于较低水平,居民通过牛奶摄入指示性PCBs的健康风险较低。     

气相色谱-质谱法测定植物油中壬基酚含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测植物油中壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的分析方法,了解市售植物油中壬基酚的污染状况。方法样品加入乙腈提取液,超声提取、固相萃取柱净化、七氟丁酸酐衍生化后,采用GC-MS进行检测,同位素内标法定量。结果在线性范围5~200μg/kg内,方法回归方程为Y=7.78×10~(-3)X,相关系数为0.9991。方法的检出限为3.0μg/kg,定量限9.8μg/kg。加标回收率范围为75.7%~107.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为5.5%~9.7%。共检测50份市售植物油样品,其中26份植物油样品检出4-NP,检出率为52%,含量范围为3.21~28.2μg/kg,中位值为3.63μg/kg。结论此方法灵敏度较高,可用于植物油中4-NP的准确定量。检测数据表明,植物油样品壬基酚检出率较高,因此对其含量的监测不容忽视。     

云南省淡水湖泊鱼虾中多氯联苯食用安全性评估

目的对云南省5个淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯(polychorinated biphenyl,PCBs)污染水平进行调查研究。方法采用气相色谱-质谱联用仪进行检测分析,根据检测结果对云南省淡水湖泊中的鱼虾体内多氯联苯的含量进行食用安全性评估。结果云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯检出率为90%,多氯联苯的含量范围为ND～1.16μg/kg,平均含量为0.27μg/kg,低于国家标准限量。云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯按照世界卫生组织(World Health Organization,WHO)规定的多氯联苯毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)分布于ND～6.51×10~(-5)μg/kg,平均值为1.21×10~(-5)μg/kg,低于欧盟的行动标准限量。结论云南省居民从云南省淡水湖泊鱼虾体内摄入持久性有机污染物多氯联苯的剂量较低,引起的健康风险较低。     

加丽素红在市售鸡蛋中残留情况的研究

目的:加丽素红是一种化学合成类饲料着色剂,主要用于改善家禽皮肤、蛋黄等组织的色泽,被广泛应用在动物养殖业中。本研究为了解饲用着色剂加丽素红在鸡蛋中的残留情况而开展的。方法:以昆明市场上的鲜鸡蛋为研究对象,利用高效液相色谱法对市售鲜鸡蛋中是否含有加丽素红及其含量多少进行研究。结果:64份市售鸡蛋样品中,检出含有加丽素红的样品23份、未检出41份,总体阳性检出率为35.94%;检出的样品中含有加丽素红,含量范围为7.37μg/g≦C≦91.3μg/g,平均值为33.3μg/g。结论:云南省鸡蛋市场上确实有加丽素红残留的鸡蛋存在,且由于鸡蛋品种、来源的不同,加丽素红含量水平有一定差异。     

袋装液态乳中4种双酚类化合物的检测与分析

为调查某市所售袋装液态乳双酚类物质污染现状,随机在该市超市、小商铺采集袋装15种纯牛奶、6种牛奶风味饮品、12种酸牛奶,利用高效液相色谱法对试样中双酚A、双酚B、双酚C以及双酚E含量进行检测,并对检出的样品再进行复检。结果显示,初检的34份样品含有双酚类物质,主要为双酚A和双酚B,其中双酚A的检出范围为0.00~0.056μg/m L,平均值为0.05μg/m L;双酚B的检出范围为0.00~0.046μg/m L,平均值为0.010μg/m L;双酚C和双酚E均未检出。对其中检出的13份样品复检表明,3类袋装液态乳中均含有双酚A、双酚B、双酚C,双酚A的检出范围是0.00~0.036μg/m L,平均值为0.031μg/m L;双酚B的检出范围为0.00~0.022μg/m L,平均值为0.011μg/m L;双酚C的检出范围是0.00~0.036μg/m L,平均值为0.011μg/m L。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

Occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal

An analytic procedure based on high-performance liquid chromatography with solid-phase extraction and UV detection (SPE–HPLC–UV) was validated and used to analyse 144 apple-based-foods, including 68 apple juices (32 clear and 36 cloudy) and 76 homogenised apple purees marketed in Portugal. Patulin was detected in 33 samples (23%) with values ranging from 1.2 μg/kg to 42 μg/kg. Patulin was not detected in the analysed infant drinks but its presence was quantified in five homogenised apple puree (7%) labelled as being intended for infants and young children consumption. A higher incidence of positive samples was detected in cloudy juices (67%) when compared with clear ones (13%). When the production mode is considered, the incidence of positive samples was 20% and 24% for products of organic and conventional origin, respectively. This is the first study on the occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal, including baby food.     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

食品中丙烯酰胺检测方法研究进展

丙烯酰胺是一种可能的致癌物,广泛存在于各种食品中,如焙烤类食物、油炸薯条和烤肉等。丙烯酰胺定量检测方法对于准确评估其对人体危害十分必要。综述了食品中丙烯酰胺的检测技术与方法如液质联用技术、液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法等,而酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法具有快速方便、样品预处理程序简单、可实现批量样品快速检测等优点,将逐渐代替气相色谱和液相色谱法等传统方法,成为食品中丙烯酰胺检测的快速、便捷检测技术方法。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。     

食品中的丙烯酰胺问题研究进展

丙烯酰胺于2002年初在高温加工中发现。综述了国外的研究进展,包括丙烯酰胺的有害作用、产生机制及其产生条件,同时,对如何防止高温加工食品中丙烯酰胺的形成提出了设想。     

烟草糖苷类香气前体研究进展

综述了烟草中的糖苷类与烟草香气的关系、分离鉴定及其在卷烟加香中的应用研究进展,认为应加强烟草品种间糖苷类组分和含量的差异及造成这种差异的原因,糖苷类及有关释放酶在烟草中的存在形式,调制过程中的释放条件与烟草品质的相关性及其生物学功能研究。     

卷烟含末率的测量不确定度评定

为探讨烟草质检过程中测量不确定度的评定方法,提高实验室检测数据的可靠性,对卷烟含末率检测过程中的不确定度进行了综合分析,找出了卷烟含末率测量不确定度的主要来源,演示了各分量不确定度、合成不确定度及扩展不确定度的计算和评定过程。结果表明,加强仪器设备的日常维护和严格按相关标准要求及操作规程进行检测是控制不确定度的有效手段。