HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量

建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005～0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%～107.2%之间,相对标准偏差为6.45%～11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。     

UPLC-MS/MS法检测鱼糜中阿苯达唑及其代谢物残留量

建立了鱼糜中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜多残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。鱼糜样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法中阿苯达唑定量限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~50ng/mL;阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜的定量限均为0.1μg/kg,线性范围为0.1-~10ng/mL。在加标水平为0.5~5.0μg/kg时阿苯达唑的平均回收率为96.6%~99.7%,RSD为5.95%~9.95%;在加标水平为0.1~1.0μg/kg时,阿苯达唑代谢物的平均回收率为90.8%~105.6%,RSD为2.16%~9.15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测法测定淡水鱼中呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃西林等硝基呋喃代谢物的研究方法。方法样品中加入同位素内标,经盐酸水解,用2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯液-液萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.07~0.25μg/kg;在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数r0.996;4种硝基呋喃代谢衍生物的加标回收率分别为94.0%~98.2%、84.0%~89.6%、94.0%~99.0%和75.4%~85.5%;相对标准偏差为2.5%~9.2%。应用建立的方法对48份淡水鱼进行测定,其中1份检出呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ),含量为0.45μg/kg。结论建立的方法选择性高、灵敏性强、准确度高,能满足淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的含量。方法样品经盐酸水解,乙酸乙酯-乙腈提取、富集,以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检出限分别为0.05μg/kg和0.02μg/kg,3个水平加标回收率为70.0%~109.0%,相对标准偏差分别为10.55%和4.73%。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便和检测速度快的优点,适用于奶酪中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测玉米中磺草酮残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测玉米中磺草酮的分析方法。方法 样品用乙腈超声提取20 min,经石墨化碳固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3:1, V:V)洗脱,洗脱液于35 ℃水浴浓缩,用20% (V:V)甲醇水溶液(含0.1%甲酸)溶解定容,过0.22 μm亲水聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)微孔滤膜,采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测。结果 磺草酮在1~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;检出限为2 μg/kg,定量限为10 μg/kg;添加水平为0.01~0.05 mg/kg时,回收率范围为80.3%~108.6%,相对标准偏差为2.4%~4.4%。结论 该检测方法快速、简便,准确度和精密度均能满足日常监测的需求,能满足玉米中磺草酮批量检测的需要。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物

目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%。结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的噁唑酰草胺

为建立粮谷中噁唑酰草胺的液相色谱串联质谱法,采用液相色谱-串联质谱法,使用C_(18)反相色谱柱,用外标法对噁唑酰草胺进行定性定量分析。对空白粮谷样品进行的3个水平(20.0, 80.0和200μg/kg)的添加回收试验,结果表明,该方法的回收率在80.6%～96.6%之间,相对标准偏差为0.45%～3.84%(n=3),线性相关系数为0.999 9,方法检出限为2.00μg/kg。该方法快速、简便,适用于粮谷中噁唑酰草胺的测定。     

地方特色小杂粮农药残留检测分析研究

建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定小杂粮中氨基甲酸酯类农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声波提取。该方法加标回收率平均值为83.5%~103%,检出限在0.006μg/kg~0.031μg/kg,定量限在0.016μg/kg~0.085μg/kg范围内,相对标准偏差在0.83%~5.8%范围内。     

液质联用法检测饼干中4种单端孢霉烯类 真菌毒素

目的建立饼干中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱-质谱联用分析方法。方法样品经乙腈/水溶液(84:1 6,V:V)提取后用MycoSep227或MycoSep226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定,电喷雾正离子模式(ESI~+)和负离子模式(ESI~-)多反应模式检测。结果样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.997,定量限为5~20μg/kg,3个加标水平下平均回收率为66.9%~1 01.8%,相对标准偏差为3.7%~13.9%。结论该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测一种样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

高效液相色谱串联质谱检测食用植物油中的乙基麦芽酚

为了建立食用植物油中乙基麦芽酚检测的高效液相色谱串联质谱方法，食用植物油样品与二氯甲烷混合后，以1.5%NaOH水溶液做为提取溶剂，涡旋、离心后，用磷酸将上层提取液调至4～7,调节pH后的上清液用PLS固相萃取柱进行净化除杂。采用电喷雾电离源正离子多反应监测模式进行检测，采用溶剂匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明：该方法在6.25～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R²>0.999),方法定量限为25.0μg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为82.9%～105.1%,相对标准偏差小于5%,重复性好。该方法准确、灵敏度高，能有效减少芝麻油的基质效应，适用于多种食用植物油中乙基麦芽酚的检测。     

气相色谱-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留量

目的建立检测分析水产品中氯霉素残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)的方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、经过C_(18)固相萃取柱净化,用硅烷化试剂衍生化,采用GC-MS/MS分析时,氯霉素在15min内流出。结果对样品添加两种浓度的加标质控,回收率在80%以上,相对标准偏差(RSD)在6.2%以内。在0.5~10 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。结论该方法可用于氯霉素残留的准确定量分析,灵敏度、精密度和准确度均能满足渔药残留检测分析要求。     

基于高效液相色谱-三重四极杆质谱分析番石榴叶多酚组分提取方法的研究

目的优化番石榴叶多酚组分的回流提取条件,为其工业化生产提供参考。方法建立番石榴叶9种已知多酚的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法,在此基础上,以已知多酚提取率为考察指标,对料液比、提取液中乙醇体积分数、提取温度、提取时间和筛网目数进行单因素试验,然后,在单因素试验的基础上,选择对多酚提取率影响较大的4个因素(料液比、乙醇体积分数、提取温度和提取时间)设计四因素四水平正交试验,确定最优提取工艺条件。结果番石榴叶多酚最优提取条件为:料液比1:25 g/mL,乙醇体积分数60%,提取温度70℃,提取时间3 h。最优提取条件下提取率为2.352 mg/g。结论建立的番石榴叶多酚组分液质分析方法有效、可靠,优化得到的提取方法提取率高、重复性好。     

气相色谱-串联质谱测定韭菜中的氟氯氰菊酯残留量

目的建立了韭菜中测定氟氯氰菊酯的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈/甲苯(3:1,v:v)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性定量分析。结果在0.05~0.50mg/L添加水平时(n=5),氟氯氰菊酯的回收率在78.5%~98.0%之间,相对标准差在3.4%~8.3%之间。方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,决定系数R~20.99,该方法对氟氯氰菊酯的定量限为0.05 mg/kg。,结论该方法能满足韭菜中氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

气相色谱/质谱法测定香梨果皮上石蜡检测方法的研究

建立一种香梨果皮上石蜡的气相色谱/质谱的分析方法,样品经正己烷超声提取后进气相色谱/质谱仪分析.选择C26～C29正构烷烃作为石蜡的代表物质,监测特征离子m/z 57.3、71.3、85.3、99.3,同时进行全扫描,对石蜡定性定量分析.结果 表明:4种正构烷烃在10～1 000 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关...     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。     

Bovine mastitis bacteria resolved by MALDI-TOF mass spectrometry

Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) is a fast and reliable method to identify the most common pathogenic bacteria in humans and animals. The goals of this study were to amend a commercial database with additional species, evaluate the amended database for identification of bacterial genera and species causing bovine mastitis, and describe the plethora of species involved. In total, 500 udder pathogenic isolates were subjected to MALDI-TOF MS using bacterial or fungal colony material; 93.5% could be identified to the species level, and 6.5% were identified only to the genus level. Isolates identified to the genus level required further identification to the species level by conventional methods or 16S rDNA sequencing. Mass spectra from verified species were used to expand the MALDI-TOF MS database to improve future identification ability. A total of 24 genera and 61 species were identified in this study. Identified isolates were mainly staphylococci, streptococci, Enterobacteriaceae, and coryneforme bacteria. In conclusion, MALDI-TOF MS is a powerful, rapid, and reliable technique to identify the most common microorganisms causing bovine mastitis, and the database can be continuously expanded and improved with additional species.     

高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳粉中的牛磺酸

目的建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/ORBITRAPMS)测定乳粉中牛磺酸。方法奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、过0.45μm粒径的微孔膜过滤后,采用HPLC-Q/ORBITRAPMS进行分析检测。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5~10μg/L范围内线性良好(r=0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg。分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9%~94.4%范围内,相对标准偏差在4.7%~6.9%范围内(n=5)。结论该方法具有准确度高、简单、快速等特点,精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其 合成中间体的结构

目的 研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法 用红外光谱仪扫描, 质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果 鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团, 分子离子与碎片离子。结论 成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。