两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物，采用内标标准曲线法，选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱，该方法的检出限为0.00073mg·mL^-1，样品加标回收率为97.1%～98.6%，重复性为0.200%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.17%～0.50%；选用SE-30色谱柱，该方法的检出限为0.00090mg·mL^-1，样品加标回收率为92.5%～94.8%，重复性为0.217%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.37%～0.52%。结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时，结果优于SE-30色谱柱。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。     

专利快递

Ｚ0 2 0 5 3　新型天然植物驱蚊膏　据国家有关部门检测及有关专家鉴定 ,证实该产品对人体和环境无害 ,是一种安全、卫生的驱蚊膏 ,该产品生产工艺简单、节约能源、成本低、使用方便 ,新型天然植物驱蚊膏 ,由凡士林、芥茉油、大蒜油、红辣椒油、柠檬油、松节油、樟脑粉、薄荷脑、乙醇混合配制而成。Ｚ0 2 0 5 4　一种饲料添加剂及其生产方法　 其产品主要用作畜禽等动物饲料的营养强化剂。其产品特征在于含有硫酸钠 50 %～ 6 5%、海藻 30 %～4 0 %、辅料 4 %～ 11%。生产方法为 :按比例将硫酸钠去结晶水并粉碎 ,将海藻阴置复活并晾干后粉碎 …     

驱蚊防霉粉刷石膏的制备及性能评价

以明胶、阿拉伯胶、艾草精油为原料,采用复凝聚法制备艾草精油微胶囊,对乳化、复凝聚、固化及低温碱化等工艺参数进行了优化,测定了微胶囊的缓释性能;将微胶囊添加到粉刷石膏中制备驱蚊防霉粉刷石膏,对其驱蚊性能进行了评价。结果表明,在乳化转速为1 500r·min~(-1)、乳化时间为45min、复凝聚转速为900r·min~(-1)、复凝聚时间为40min、固化剂单宁酸用量为1.5g·(g明胶)~(-1)、固化时间为80min、碱化温度为-10℃、pH值为8.0、碱化时间为10min的最优条件下,艾草精油微胶囊产率达到60.5%,含油率为72.68%,包覆率为87.94%。当添加3%艾草精油微胶囊于粉刷石膏中时,驱蚊防霉粉刷石膏的初始驱蚊率达94%,10周后的驱蚊率仍达86%以上,表明所制备的驱蚊防霉粉刷石膏的驱蚊性能具有较好的持久性。     

10％驱蚊酯驱蚊液中甲醇气相色谱分析方法研究

建立了测定10%驱蚊酯驱蚊液中甲醇杂质的气相色谱方法。采用气相色谱法,以去离子水为溶剂,使用30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛细管柱和FID检测器,用气相色谱内标法对10%驱蚊酯驱蚊液中的甲醇进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9993,平均回收率为100.28%,标准偏差为0.000904,变异系数为0.7279%。     

驱蚊环与驱蚊贴产品趋避效果试验观察及安全隐患调查分析

目的:调研市售驱蚊环和驱蚊贴的产品质量情况,参照相关标准方法对驱蚊环和驱蚊贴中的避蚊胺、驱蚊酯和派卡瑞丁进行检测,分析其存在的安全隐患;同时测试产品的驱蚊有效保护率,是否与外包装宣传一致。方法:检查了驱蚊环和驱蚊贴的包装标识和外观特征,用气相色谱法检测了避蚊胺、驱蚊酯、派卡瑞丁3种人工昆虫驱避剂含量。结果:发现20批次样品中大部分样品都称产品有效成分为天然植物精油成分且适用于婴幼儿或孕妇等特殊人群,1批次样品外包装显示含有人工合成驱避剂,90%样品的生产厂家均未进行农药登记。结论:驱蚊环和驱蚊贴产品存在标签标识混乱、配方安全性未得到验证、误导消费者等问题,有关监管部门和生产企业应重视这类新型驱蚊产品的质量安全。     

蚊虫驱避剂驱蚊酯的合成及应用

以丙烯酸乙酯、正丁胺、乙酰氯为原料制备驱蚊酯,收率85%,纯度99.6%;其结构经红外光谱确证;按照GB/T17322.10-1998对产品的驱蚊效果进行了检测,效果理想。     

高效液相色谱法测定驱蚊蚊帐中溴氰菊酯的含量

建立了驱蚊蚊帐中有效溴氰菊酯的提取和高效液相色谱分析方法。以异辛烷与1,4-二氧六环(体积比为4∶1)为溶剂提取驱蚊蚊帐中的溴氰菊酯,采用正相色谱条件,色谱柱为LiChrosorb Si60 150mm×4.6mm,流动相为正己烷-1,4-二氧六环(体积比为95∶5),波长236nm,流速1.3mL/min,紫外检测。实验证明溴氰菊酯在0.8～500mg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系,蚊帐中溴氰菊酯加标回收率为99.66%～101.42%。     

气相色谱-质谱联用法测定驱蚊产品中7种驱避剂

[目的]建立一种气相色谱-质谱联用法分离测定驱蚊产品中驱蚊醇、驱蚊油、避蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶、驱蚊叮共7种驱避剂的分析方法。[方法]采用TG-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm毛细柱和质谱(EI离子源)检测器,同时测定试样中7种驱避剂的含量。[结果]7种驱避剂在质量浓度1~100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9853~0.9998,方法检出限为0.1×10~(-3)~1.5×10~(-3)mg/L,定量限为0.4×10~(-3)~2.6×10~(-2)mg/L,相对标准偏差为1.3%~3.0%,平均回收率为104.2%~109.3%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度与准确度高,可同时快速测定驱蚊产品中7种驱避剂含量。     

艾叶提取物驱蚊微胶囊的制备

以天然驱蚊植物——艾叶提取物为芯材,采用复相乳液法制备驱蚊微胶囊。讨论了初乳中乳化剂用量、芯材与二氯甲烷体积比、壁材用量、保护性胶体浓度等对微胶囊粒径的影响,获得了最佳制备工艺。将粒径最小的微胶囊与黏合剂以一定比例混合后整理到涤纶织物上,并对驱蚊效果进行测试和分析。结果表明:最佳制备工艺为初乳中乳化剂体积分数为6%,芯材与二氯甲烷体积比为1∶6,壁材质量分数为4%,保护性胶体质量分数为2%;制得的微胶囊最小平均粒径为2.78μm;整理到涤纶织物上的驱蚊效果显著,蚊虫驱避率达到70%。     

气相色谱法检测驱蚊环、驱蚊贴中的化学驱蚊成分

旨在建立一种分析方法,以测定近年来市场上出现的驱蚊环、驱蚊贴等新型驱蚊产品中可能存在的避蚊胺、驱蚊酯、羟哌酯等化学驱蚊成分。确定了超声萃取的前处理方法、气相色谱法(火焰离子化检测器)的色谱条件,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物的内标定量方法。该方法前处理过程简便、线性和重复性良好,检出限0.01%,能够满足检测要求。通过对94个实际样品的测定,证明该方法具有较好的实用性。     

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。     

N-乙基,N-氯乙基间甲苯胺的合成及应用

综述了N-乙基，N-氯乙基间甲苯胺的合成方法及应用。     

N-甲基吗啉-N氧化物合成工艺的研究

通过研究催化剂、反应时间、反应温度等对N-甲基吗啉-N氧化物产率的影响，确定了N-甲基吗啉-N氧化物的最佳合成条件。反应物配比NMM：氧化剂(质量比)为1：1．15，催化剂用量为NMM质量的0.5％，反应温度70％，反应时间6h，N-甲基吗啉-N氧化物产率达95％。     

成色剂溶剂N—正丁基—N—苯乙酰胺的合成

在非质子溶剂中，以氢氧化钾为缩合剂，有溴代正丁烷和苯乙酰胺进行Ｎ－烃基化，合成了照相级Ｎ－正丁基－Ｎ－苯乙酰胺。     

3-丙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以间丙酰氨基苯胺为原料,在水溶液中,用氯乙和乙基化剂合成3－丙酰氨基－N,N-二乙基苯胺的新工艺,同时还研究了酸结合剂种类及用量,氯乙烷用量,反应温度等因素对反应的影响。     

N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的合成改进

提出一种改良的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)为原料，与乙胺反应，得到产物N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺。考察了温度，时间，2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺的用量比对于反应产物的影响，得到优化的反应条件为：温度室温，反应时间1．0h，n(C6H5Cl2N)：n(CH3CH2NH2)=1：5，N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的收率为97％。产物通过GC-Ms结构分析。     

直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠

以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经直接缩合一步反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。考察了直接法缩合工艺中反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、投料比、溶剂用量等对反应的影响。结果表明,优化反应条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠投料摩尔比为1.3∶1,催化剂硼酸用量为月桂酸质量的2%,溶剂用量为月桂酸质量的40%,215℃反应6 h。在上述条件下,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。     

4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成

芳香肼4-(2-N，N-二甲氨基-乙基)磺酰基一苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体，采用对位酯为原料，经过水解，加胺得到芳香胺，再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85％)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。     

二蒽醌-N，N’-二氢吖嗪合成工艺的改进

本文对二蒽醌-N，N’-二氢吖嗪的合成进行了改进。条件为1-氨基蒽醌在KOH、空气、DMSO存在下，于95℃-100℃缩合，然后将缩合物在125℃～130℃进行环化得到目的物。     

聚氯化-2-羟丙基-1,1-N-二甲胺的合成及杀菌效果

报道了聚氯化-2-羟丙基-1，1-N-二甲胺的合成方法及性质。讨论了实验条件对反应的影响，并用该聚合物进行了杀菌试验，实验证明该聚合物是一种高效的、持续时间长的杀菌剂。